CN105734333B - 一种导热石墨/低硅/铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热石墨/低硅/铝基复合材料及其制备方法，通过石墨掺杂硅粉、造孔剂来获得多孔的预制体，在真空气压浸渗下得到复合材料，复合材料含有体积分数为39～81％的石墨和体积分数为1～10％的硅，余量为铝或铝合金；复合材料的致密度大于等于94％。本发明得到的复合材料质量轻、低膨胀导热性好、孔隙率低、石墨与铝基的界面结合均匀致密、有一定的机械强度、石墨与铝基体分布较均匀且界面结合良好、易于磨削加工，在高功率密度的电子和微电子器件领域展示出了极大的应用前景。

Description

一种导热石墨/低硅/铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基复合材料及其制备工艺。
背景技术
近年来，随着高功率密度的电子和微电子器件的发展，各个领域对热管理材料的综合性能提出了更高的要求。石墨增强铝基复合材料具有低热膨胀系数、高导热性、低密度以及良好的耐磨性等优点，已经在各个领域中显示出巨大的开发应用潜力。
但在实际使用中，纯石墨压制成预制件后会出现渗铝渗不进去的情况，其原因就是压力下相邻鳞片石墨紧贴在一起，无法提供渗铝的孔隙。为了解决这个问题，国内外研究人员做了许多研究。西班牙科学家R.Prieto在文献“Prieto R,Molina J M,Narciso J,etal.Fabrication and properties of graphite flakes/metal composites for thermalmanagement applications[J].Scripta Materialia,2008,59(1):11-14.”中通过气体压力辅助液态金属浸渗的工艺制备了碳化硅颗粒掺杂的石墨增强铝基复合材料，碳化硅颗粒均匀地填充在石墨片层中间，使铝液浸渗的更加充分和均匀，当石墨体积分数高达88％时，复合材料的热导率仅达到了368W/m K，可见碳化硅的掺杂虽然为铝液的浸渗创造了有利的条件，但也限制了复合材料热导率的提升。申请号为201310315124.4的中国专利记载了一种高导热石墨高硅铝基复合材料及其制备工艺，该技术利用挤压浸渗工艺制备了石墨掺杂硅增强铝基复合材料，硅颗粒均匀地分布在鳞片石墨间隙中，随着石墨体积分数从10％增加至70％，复合材料的热导率由179W/m K增加至526W/m K。这种工艺虽然生产工艺简单、成本较低，但易出现排气、集渣等问题，其中最大的难点在于挤压铸造的压力较大，要求石墨预制体具有高的力学强度，能在高的压力强度下不变形、断裂。制备的复合材料也易产生气孔缺陷、致密度不足、界面反应等问题。与之相比，真空气压浸渗工艺先抽真空再施加较小的压力，浸渗过程在真空中进行，压力下凝固，气孔、疏松、缩孔等铸造缺陷明显少于其它工艺，复合材料组织致密，导热性能好，且在浸渗材料中基体成分及组织的非均匀性可以通过控制工艺参数得到减小，工艺简单，参数易于控制，可根据增强材料和基体金属的物理化学特性，严格控制温度、压力等参数，避免严重的界面反应。
石墨与铝液润湿性较差，浸渗过程是技术上的难点，如何克服难以浸渗的难题又能保障复合材料的热导率和一定的强度，这将是复合材料领域未来的研究热点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种导热石墨/低硅/铝基复合材料，通过石墨掺杂硅粉、造孔剂来获得多孔的预制体，在真空气压浸渗下得到兼具高导热、低膨胀、质量轻、界面结合良好、有一定强度的复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种导热石墨/低硅/铝基复合材料，含有体积分数为39～81％的石墨和体积分数为1～10％的硅，余量为铝或铝合金；所述导热石墨/低硅/铝基复合材料的致密度大于等于94％。
所述的铝合金为ZL101或ZL102铝合金。
本发明还提供上述导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鳞片石墨筛分除杂和超声清洗后烘干备用；
(2)将鳞片石墨、造孔剂、硅粉按质量比8:8:1～60:8:1混合均匀，得到混合粉末；
(3)将混合粉末倒入模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加压力5～10min，得到石墨预制体；
(4)将预制体置于控温炉中烧结，得到多孔的石墨预制体；
(5)将多孔的石墨预制体置于真空气压浸渗室中，密封真空气压浸渗室后抽真空至真空度小于等于1KPa，然后，升温至700～900℃，再充入干燥压缩空气至气体压力为1～10Mpa，将铝或铝合金熔液浸渗入石墨预制体的孔隙中；
(6)将石墨预制体冷却脱模，切削打磨，得到最终的复合材料。
所述的步骤(2)中，鳞片石墨为30～60目，硅粉为100～300目，选用碳酸氢铵、尿素或淀粉作为造孔剂。
所述的步骤(3)中，施加压力为10～40MPa。
所述的步骤(4)中，烧结温度为70～400℃，保温时间为2h，保护气体为氮气或氩气。
所述的步骤(5)中，浸渗时间为1s～5min。
所述的步骤(5)中，铝或铝合金和石墨预制体的体积比例为1:1～10:1。
本发明的有益效果是：通过机械加压鳞片石墨混杂硅颗粒、造孔剂制备得到预制块，烧结后由于造孔剂的挥发得到了孔隙均匀的石墨预制体。多孔的预制体中硅颗粒分布在石墨片层中间起到间隔和骨架支撑的作用，这种结构不仅在石墨片层间保留了一定的孔隙，避免了压力下石墨片层过度挤压而粘在一起导致铝液无法浸渗的问题，而且少量硅的掺杂解决了普通预制体浸渗过程中因强度不足而出现的断层、鼓裂等现象。此外，本发明通过优化工艺条件下的真空气压浸渗工艺制备复合材料，真空气氛下较低的浸渗温度、较短的浸渗时间都抑制了石墨与铝基体之间脆性相(Al4C3)的形成。采用该方法得到的复合材料质量轻、低膨胀导热性好、孔隙率低、石墨与铝基的界面结合均匀致密、有一定的机械强度、石墨与铝基体分布较均匀且界面结合良好、易于磨削加工，在高功率密度的电子和微电子器件领域展示出了极大的应用前景。
附图说明
图1为复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
实施例1：如图1所示，本发明包括以下步骤：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取32目鳞片石墨10.5g、尿素8g、200目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加25MPa压力下保压5min，制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中烧结，氩气保护下400℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室中并抽真空至0.8KPa，在铝合金熔液温度达到720℃时，施加2MPa气体压力促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为5s；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为39％，硅的体积分数为4.2％，密度为2.4278g/cm3，致密度为99％，热导率为298W/m k。
实施例2：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取60目鳞片石墨12.5g、碳酸氢铵6g、120目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加20MPa压力下保持5min，制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中烧结，氩气保护下70℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室并抽真空至1KPa，在铝合金熔液温度达到750℃时，施加1.5MPa气体压力促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为30s；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为56％，硅的体积分数为4.3％，密度为2.366g/cm3，致密度为98％，热导率为335W/m k。
实施例3：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取32目鳞片石墨13.5g、淀粉5.5g、200目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加30MPa压力下保持5min，制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中烧结，氮气保护下360℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室中并抽真空至0.5KPa，在铝合金熔液温度达到700℃时，施加5MPa气体压力促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为3min；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为63％，硅的体积分数为5.1％，密度为2.3371g/cm3，致密度为97％，热导率为355W/m k。
实施例4：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取32目鳞片石墨14.5g、尿素4g、200目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加25MPa压力下制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中烧结，氩气保护下400℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室中并抽真空至0.5KPa，在铝合金熔液温度达到720℃时，施加2MPa气体压力在真空条件下促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为5s；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为67％，硅的体积分数为4.4％，密度为2.2800g/cm3，致密度为97.5％，热导率为390W/m k。
实施例5：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取32目鳞片石墨17g、碳酸氢铵4g、100目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加20MPa压力保持10min，制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中烧结，氮气保护下100℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室中并抽真空至0.8KPa，在铝合金熔液温度达到750℃时，施加1.5MPa气压促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为30s；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为75％，硅的体积分数为4.1％，密度为2.20g/cm3，致密度为95.5％，热导率为405W/m k。
实施例6：①、将所用的鳞片石墨筛分剔除杂质，置于蒸馏水中超声波清洗2h，80℃下烘干；②、称取32目鳞片石墨17.5g、尿素2.5g、200目硅粉1g，放置搅拌器中混合均匀得到混合粉末；③、将步骤②混合粉末倒入实验模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加25MPa压力下制成石墨预制体；④、将步骤③制得的预制体置于管式炉中煅烧，氩气保护下400℃保持2h，得到多孔的石墨预制体；⑤、将多孔的预制体置于真空气压浸渗室中并抽真空至0.4KPa，在铝合金熔液温度达到720℃时，施加2MPa气体压力在真空条件下促使铝液浸渗入预制体的孔隙中，保持时间为5s；⑥、待冷却后脱模，得到最终的复合材料。测量结果：复合材料中石墨体积分数为81％，硅的体积分数为4.5％，密度为2.0950g/cm3，致密度为94％，热导率为279W/mk。

Claims (6)

1.一种导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其中所述导热石墨/低硅/铝基复合材料含有体积分数为39～81％的石墨和体积分数为1～10％的硅，余量为铝或铝合金；所述导热石墨/低硅/铝基复合材料的致密度大于等于94％；其特征在于包括下述步骤：
(1)将鳞片石墨筛分除杂和超声清洗后烘干备用；
(2)将鳞片石墨、造孔剂、硅粉按质量比8:8:1～60:8:1混合均匀，得到混合粉末；
(3)将混合粉末倒入模具中，在振动平台上震荡摇匀，施加压力5～10min，得到石墨预制体；
(4)将预制体置于控温炉中烧结，得到多孔的石墨预制体；
(5)将多孔的石墨预制体置于真空气压浸渗室中，密封真空气压浸渗室后抽真空至真空度小于等于1KPa，然后，升温至700～900℃，再充入干燥压缩空气至气体压力为1～10MPa，将铝或铝合金熔液浸渗入多孔的石墨预制体的孔隙中；
(6)将铝或铝合金熔液浸渗后的多孔石墨预制体冷却脱模，切削打磨，得到最终的复合材料。
2.根据权利要求1所述的导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，鳞片石墨为30～60目，硅粉为100～300目，选用碳酸氢铵、尿素或淀粉作为造孔剂。
3.根据权利要求1所述的导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，施加压力为10～40MPa。
4.根据权利要求1所述的导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，烧结温度为70～400℃，保温时间为2h，保护气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，浸渗时间为1s～5min。
6.根据权利要求1所述的导热石墨/低硅/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，铝或铝合金和石墨预制体的体积比例为1:1～10:1。
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