CN116120085A - 一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法及其制得的陶瓷连接件和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷连接技术领域，公开了一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法和应用。该方法是将CaO‑Al2O3‑SiO2和金属氧化物球磨混合后干燥，在1000～1500℃下熔炼，完成后取出水淬，得到结晶块，将其球磨，干燥后得到玻璃陶瓷粉体。将玻璃陶瓷粉体和溶剂超声混合制得连接浆料涂覆于等离子刻蚀预处理的SiC陶瓷的表面形成的刷状连接面，得到预制连接件；在惰性气氛或者真空环境中升温至1300～1500℃，压力为10～30MPa进行连接，制得SiC陶瓷连接件。该SiC陶瓷连接件具有耐高温，连接强度高，气密性良好和抗氧化等优良特性，可广泛应用于电子器件、化工、军工和换热器件封装领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷连接技术领域，更具体地，涉及一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法及其制得的陶瓷连接件和应用。
技术背景
碳化硅(SiC)陶瓷具有良好的室温和高温力学性能、抗腐蚀、抗中子辐照以及低中子吸收截面等优异的性能，但是其高脆性、低韧性导致加工性能较差。通过引入连接技术，将简单的零件连接，在保证其使用强度的前提下，实现了各种复杂形状的SiC陶瓷部件的制备，拓展其在工业领域的应用，推动其广泛应用于航空航天、海洋工程和核能等领域。现阶段的玻璃连接方法具有连接温度低、接头气密性良好和热膨胀系数可调等优势，成为一种非常有前途的陶瓷连接方法。但是玻璃陶瓷连接件的连接强度较低，玻璃陶瓷在高温下容易软化。因此，迫切需要开发一种连接方法可以提高玻璃陶瓷的连接强度，防止玻璃陶瓷在高温下软化。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供了一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法。该方法通过将SiC陶瓷进行等离子刻蚀预处理，获得表面刷状的SiC，增大接触面积，形成三维立体结构，结合玻璃陶瓷连接SiC。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的SiC陶瓷连接件。该陶瓷连接件具有耐高温，连接强度高，气密性良好和抗氧化等优良特性。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷连接件的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，包括如下具体步骤：
S1.将SiC陶瓷在反应气氛下进行等离子刻蚀预处理，在SiC陶瓷的表面形成刷状；
S2.将CaO-Al2O3-SiO2和金属氧化物混合，加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥，将所得混合粉末在空气中加热至1000～1500℃熔炼1～1.5h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥，得到玻璃陶瓷粉体；
S3.将玻璃陶瓷粉体和溶剂超声混合，制得连接浆料，将连接浆料涂覆于SiC陶瓷的表面形成刷状的连接面，得到预制连接件；
S4.将预制连接件在保护气氛或者真空环境中升温至1300～1500℃，压力为10～30MPa保温10～30min进行连接，自然冷却后，制得SiC陶瓷连接件。
优选地，步骤S1中所述反应气氛为CF4和/或H2，反应气氛的体积流量为10～20sscm；所述的等离子刻蚀的功率为100～250W；所述的等离子刻蚀的工作压力为5×10-2～10-1mbar；所述预处理的时间为10～30min。
优选地，步骤S2中所述的金属氧化物为Li2O、MgO、ZrO2、TiO2或Cr2O3中的一种以上；所述的CaO、Al2O3、SiO2和金属氧化物的纯度均为95％以上；所述金属氧化物的粒径为10～50nm，CaO、Al2O3和SiO2的粒径均为1～10μm。
优选地，步骤S2中所述的金属氧化物:CaO:Al2O3:SiO2的质量比为(0～7):(18～20):(20～22):(53～58)；所述的磨球介质为SiC、Si3N4或ZrO2，所述的溶剂为无水乙醇或丙酮，所述的金属氧化物、CaO、Al2O3和SiO2的总质量:溶剂:磨球介质的质量为1:(2～5):(5～20)；所述的加热的速率为10～30℃/min。
优选地，步骤S3中所述的溶剂为无水乙醇或丙酮，所述的玻璃陶瓷粉体和溶剂的质量比为1:(3～6)。
优选地，步骤S4中所述连接的方式为放电等离子烧结、感应加热或激光烧结；所述保护气氛为流动的氮气或氩气；所述的真空环境的真空度为10-3～10-5Pa。
更为优选地，所述的放电等离子烧结的升温速率为50～300℃/min，感应加热的升温速率为200～500℃/min，激光烧结的升温速率为300～600℃/min。
一种SiC陶瓷连接件，所述SiC陶瓷连接件是由所述的方法制备得到。
优选地，所述SiC陶瓷连接件中连接层厚度为1～10μm，在室温下的剪切强度为90～120MPa，在1200～1500℃的剪切强度为75～90MPa，该陶瓷连接件的接头的氦漏率为1.0×10-13～5×10-12Pa·m3/s。
所述的SiC陶瓷连接件在电子器件、化工、军工或换热器件封装领域中的应用。
本发明采用的原理是利用激光对SiC陶瓷的表面进行激光刻蚀，使得SiC陶瓷表面形成刷状表面，增大SiC陶瓷表面的有效接触面积，耦合玻璃连接方法连接温度低和接头气密性良好和热膨胀系数可调等优势，使得SiC陶瓷连接件可以更好地粘连，有效提升SiC陶瓷连接件的连接强度，防止玻璃陶瓷在高温下软化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用等离子刻蚀对SiC表面进行预处理，获得的刷状表面增大接触面积，形成三维立体结构从而促进连接；同时玻璃陶瓷热膨胀系数可调，与陶瓷基体相容性好。
2.本发明的陶瓷连接件具有耐高温，连接强度高，气密性良好和抗氧化等优良特性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将SiC陶瓷放置在射频(13.56MHz)等离子体系统的功率电极上，充入CF4作为反应气氛，反应气氛的体积流量为20sscm，功率为200W，工作压力为9×10-2mbar，处理时间为30min，在SiC陶瓷形成刷状表面；
2.将Li2O(纯度为99％，粒径为10nm):CaO(纯度为99％，粒径为1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为1μm):SiO2(纯度为99％，粒径为1μm)按照3wt％:19wt％:21wt％:57wt％的质量百分比混合，将混合粉体的总质量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2:10进行球磨混合、干燥，得到粉体。
3.将粉体放入刚玉坩埚中，将其放入马弗炉内，在空气中以20℃/min加热至1500℃熔炼1h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后称量，按照上述称量粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥，得到玻璃陶瓷粉末。
4.将质量比为1:5的玻璃陶瓷粉末和无水乙醇超声混合10min得到连接浆料，将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接刷状表面，将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中，在流动氩气中以100℃/min的速率升温至1500℃，加压10MPa，保温10min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为120MPa，在1300℃时的剪切强度为83MPa，氦漏率为9.6×10-13Pa·m3/s。
实施例2
1.将SiC陶瓷放置在射频(13.56MHz)等离子体系统的功率电极上，充入CF4+H2(浓度为10％)作为反应气氛，反应气氛的体积流量为20sscm，功率为200W，工作压力为9×10- 2mbar，处理时间为30min，在SiC陶瓷形成刷状表面；
2.将Li2O(纯度为99％，粒径为10nm):CaO(纯度为99％，粒径为1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为1μm):SiO2(纯度为99％，粒径为1μm)按照3wt％:19wt％:21wt％:57wt％的质量比称量，按照上述粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2:10进行球磨混合、干燥，得到粉体。
3.将粉体放入刚玉坩埚中，将其放入马弗炉内，在空气中以20℃/min加热至1500℃熔炼1h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后称量，按照上述称量粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥，得到玻璃陶瓷粉末。
4.将质量比为1:5的玻璃陶瓷粉末和无水乙醇超声混合10min得到连接浆料，将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接刷状表面，将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中，在流动氩气中以100℃/min的速率升温至1500℃，加压10MPa，保温10min。制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为103MPa，在1300℃时的剪切强度为71MPa，氦漏率为2.1×10-12Pa·m3/s。
实施例3
1.将SiC陶瓷放置在射频(13.56MHz)等离子体系统的功率电极上，充入CF4作为反应气氛，反应气氛的体积流量为20sscm，功率为200W，工作压力为5×10-2mbar，处理时间为30min，SiC陶瓷形成刷状表面；
2.将MgO(纯度为99％，粒径为10nm):CaO(纯度为99％，粒径为1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为1μm):SiO2(纯度为99％，粒径为1μm)按照5wt％:19wt％:20wt％:56wt％的质量百分比，按照上述粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2:10进行球磨混合、干燥，得到粉末。
3.将粉末放入刚玉坩埚中，将其放入马弗炉内，在空气中以20℃/min加热至1500℃熔炼1h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后称量，按照上述称量粉体的总量:无水乙醇：Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥，得到玻璃陶瓷粉末。
4.将质量比为1:5的玻璃陶瓷粉末和无水乙醇超声混合10min得到连接浆料，将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接刷状表面，将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中，在真空度为10-5Pa中以100℃/min的速率升温至1400℃，加压30MPa，保温10min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为108MPa，在1300℃时的剪切强度为75MPa，氦漏率为2.3×10-12Pa·m3/s。
实施例4
1.将SiC陶瓷放置在射频(13.56MHz)等离子体系统的功率电极上，充入CF4(浓度为10％)作为反应气氛，反应气氛的体积流量为20sscm，功率为200W，工作压力为9×10- 2mbar，处理时间为30min，在SiC陶瓷的表面形成刷状；
2.将Li2O(纯度为99％，粒径为10nm):CaO(纯度为99％，粒径为1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为1μm):SiO2(纯度为99％，粒径为1μm)按照7wt％:18wt％:21wt％:54wt％的质量百分比，按照上述粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2:10进行球磨混合、干燥，得到粉末。
3.将粉末放入刚玉坩埚中，将其放入马弗炉内，在空气中以20℃/min加热至1500℃熔炼1h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后称量，按照上述称量粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥，得到玻璃陶瓷粉末。
4.将质量比为1:5的玻璃陶瓷粉末和无水乙醇超声混合10min得到连接浆料，将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接刷状表面，将预制陶瓷连接件放置于感应加热炉中，在流动氩气中以500℃/min的速率升温至1500℃，加压20MPa，保温10min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为91MPa，在1300℃时的剪切强度为73MPa，氦漏率为2.0×10-12Pa·m3/s。
实施例5
1.将SiC陶瓷放置在射频(13.56MHz)等离子体系统的功率电极上，充入CF4(浓度为10％)作为反应气氛，反应气氛的体积流量为20sscm，功率为200W，工作压力为9×10- 2mbar，处理时间为15min，在SiC陶瓷的表面形成刷状；
2.将Li2O(纯度为99％，粒径为10nm):CaO(纯度为99％，粒径为1μm):Al2O3(纯度为99％，粒径为1μm):SiO2(纯度为99％，粒径为1μm)按照5wt％:19wt％:21wt％:55wt％的质量百分比，按照上述粉体的总量:无水乙醇:Si3N4磨球的质量比为1:2:10进行球磨混合、干燥，得到粉末。
3.将粉末放入刚玉坩埚中，将其放入马弗炉内，在空气中以20℃/min加热至1500℃熔炼1h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后称量，按照上述称量粉体的总量:无水乙醇：Si3N4磨球的质量比为1:3:10进行球磨混合、干燥，得到玻璃陶瓷粉末。
4.将质量比为1:5的玻璃陶瓷粉末和无水乙醇超声混合10min得到连接浆料，将连接浆料喷涂于SiC陶瓷待连接刷状表面，将预制陶瓷连接件放置于放电等离子烧结设备中，在流动氩气中以100℃/min的速率升温至1500℃，加压30MPa，保温10min，制得SiC陶瓷连接件。
该SiC陶瓷连接件在室温下的剪切强度为112MPa，在1300℃时的剪切强度为78MPa，氦漏率为8.1×10-13Pa·m3/s。
本发明的SiC陶瓷连接件中连接层厚度为1～10μm，在室温下的剪切强度为90～120MPa，在1200～1500℃的剪切强度为75～90MPa，该陶瓷连接件的接头的氦漏率为1.0×10-13～5×10-12Pa·m3/s，陶瓷连接件具有耐高温，连接强度高，气密性良好和抗氧化等优良特性。该陶瓷连接件可广泛用于电子器件、冶金、军工和换热器件封装领域中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将SiC陶瓷在反应气氛下进行等离子刻蚀预处理，在SiC陶瓷的表面形成刷状；
S2.将CaO-Al2O3-SiO2和金属氧化物混合，加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥，将所得混合粉末在空气中加热至1000～1500℃熔炼1～1.5h，完成后取出水淬，得到结晶块，再将结晶块进行研磨，研磨后加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥，得到玻璃陶瓷粉体；
S3.将玻璃陶瓷粉体和溶剂超声混合，制得连接浆料，将连接浆料涂覆于SiC陶瓷的表面形成刷状的连接面，得到预制连接件；
S4.将预制连接件在保护气氛或者真空环境中升温至1300～1500℃，压力为10～30MPa保温10～30min进行连接，自然冷却后，制得SiC陶瓷连接件。
2.根据权利要求1所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中所述反应气氛为CF4和/或H2，反应气氛的体积流量为10～20sscm；所述的等离子刻蚀的功率为100～250W；所述的等离子刻蚀的工作压力为5×10-2～10-1mbar；所述预处理的时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤S2中所述的金属氧化物为Li2O、MgO、ZrO2、TiO2或Cr2O3中的一种以上；所述的CaO、Al2O3、SiO2和金属氧化物的纯度均为95％以上；所述金属氧化物的粒径为10～50nm，CaO、Al2O3和SiO2的粒径均为1～10μm。
4.根据权利要求1所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤S2中所述金属氧化物:CaO:Al2O3:SiO2的质量比为(0～7):(18～20):(20～22):(53～58)；所述的磨球介质为SiC、Si3N4或ZrO2，所述的溶剂为无水乙醇或丙酮，所述的金属氧化物、CaO、Al2O3和SiO2的总质量:溶剂和磨球介质的质量为1:(2～5):(5～20)；所述加热的速率为10～30℃/min。
5.根据权利要求1所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤S3中所述的溶剂为无水乙醇或丙酮，所述的玻璃陶瓷粉体和溶剂的质量比为1:(3～6)。
6.根据权利要求1所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，步骤S4中所述连接的方式为放电等离子烧结、感应加热或激光烧结；所述保护气氛为流动的氮气或氩气；所述的真空环境的真空度为10-3～10-5Pa。
7.根据权利要求6所述的等离子表面刻蚀结合玻璃陶瓷连接SiC陶瓷的方法，其特征在于，所述的放电等离子烧结的升温速率为50～300℃/min，感应加热的升温速率为200～500℃/min，激光烧结的升温速率为300～600℃/min。
8.一种SiC陶瓷连接件，其特征在于，所述SiC陶瓷连接件是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的SiC陶瓷连接件，其特征在于，所述SiC陶瓷连接件中连接层厚度为1～10μm，在室温下的剪切强度为90～120MPa，在1200～1500℃的剪切强度为75～90MPa，该陶瓷连接件的接头的氦漏率为1.0×10-13～5×10-12Pa·m3/s。
10.权利要求8或9所述的SiC陶瓷连接件在电子器件、化工、军工或换热器件封装领域中的应用。
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