JPS6048466B2 - 多結晶透明アルミナ焼結体の製造法 - Google Patents
多結晶透明アルミナ焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6048466B2 JPS6048466B2 JP55063312A JP6331280A JPS6048466B2 JP S6048466 B2 JPS6048466 B2 JP S6048466B2 JP 55063312 A JP55063312 A JP 55063312A JP 6331280 A JP6331280 A JP 6331280A JP S6048466 B2 JPS6048466 B2 JP S6048466B2
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- JP
- Japan
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- sintered body
- mgo
- alumina
- polycrystalline transparent
- transparent alumina
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/30—Vessels; Containers
- H01J61/302—Vessels; Containers characterised by the material of the vessel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/115—Translucent or transparent products
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
- Y10S264/91—Sintering to produce translucent inorganic article
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
- Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はインライン透過率に優れた多結晶透明アルミナ
焼結体の製造法に関するものである。
焼結体の製造法に関するものである。
多結晶透明アルミナは、優れた透光性、耐熱性、耐食性
等を有しているため、従来、高圧ナトリウムランの発光
管、高温用窓、メモリー消去用窓等として広く利用され
ている。そして、それらの多結晶透明アルミナの製造法
として、高純度な微細なアルミナ粉末に約０．１％のＭ
ｇＯを焼結助剤として添加し、アルミナ結晶・ ・ 一
−ｉ−軍− ・−・、・上一μＦ゛稍件旧 ブ 何ヱ
ｌｔハ’１）−メ、）−゛ない緻密な多結晶透明アルミ
ナ焼結体をつくる方法が知られているが、この方法は透
過率の優れた焼結体を得るのに１８００’Ｃ以上の高温
での焼成を必要とする欠点があつた。
等を有しているため、従来、高圧ナトリウムランの発光
管、高温用窓、メモリー消去用窓等として広く利用され
ている。そして、それらの多結晶透明アルミナの製造法
として、高純度な微細なアルミナ粉末に約０．１％のＭ
ｇＯを焼結助剤として添加し、アルミナ結晶・ ・ 一
−ｉ−軍− ・−・、・上一μＦ゛稍件旧 ブ 何ヱ
ｌｔハ’１）−メ、）−゛ない緻密な多結晶透明アルミ
ナ焼結体をつくる方法が知られているが、この方法は透
過率の優れた焼結体を得るのに１８００’Ｃ以上の高温
での焼成を必要とする欠点があつた。
また焼結助剤としてＭｇＯの他にＹ２Ｏ３、し２０３、
等を各々０．０５〜０．１％程度加えて焼成する方法も
開示されているが、これらはいずれもＹ。Ｏ。、Ｌａ。
Ｏ。等の働きにより、焼成温度は１６５０〜１７５００
Ｃと低くなるもののこれら焼結助剤のアルミナ粒子の粒
成長に及ぼす効果が異なるため、ＭｇＯ、Ｌａ。Ｏ。、
Ｙ。Ｏ。添加割合によつて得られた焼結体中のアルミナ
結晶粒子が不均一に成長しやすく、従つて機械的強度、
熱衝撃強度等が低下することが避けられないものであり
、又ＭｇＯ、Ｌａ。Ｏ。、Ｙ。０３等の添加量が多いの
で結晶フ粒界に異相が生成したインライン透過率が極め
て悪い等、多くの欠点があつた。
等を各々０．０５〜０．１％程度加えて焼成する方法も
開示されているが、これらはいずれもＹ。Ｏ。、Ｌａ。
Ｏ。等の働きにより、焼成温度は１６５０〜１７５００
Ｃと低くなるもののこれら焼結助剤のアルミナ粒子の粒
成長に及ぼす効果が異なるため、ＭｇＯ、Ｌａ。Ｏ。、
Ｙ。Ｏ。添加割合によつて得られた焼結体中のアルミナ
結晶粒子が不均一に成長しやすく、従つて機械的強度、
熱衝撃強度等が低下することが避けられないものであり
、又ＭｇＯ、Ｌａ。Ｏ。、Ｙ。０３等の添加量が多いの
で結晶フ粒界に異相が生成したインライン透過率が極め
て悪い等、多くの欠点があつた。
本発明は従来のこれらの欠点をなくすためになされたイ
ンライン透過率に極めて優れたものであって、ＭｇＯ、
Ｌａ。
ンライン透過率に極めて優れたものであって、ＭｇＯ、
Ｌａ。
Ｏ。、Ｙ。Ｏ。のそれぞれの含有量クが０．００１〜０
．０５重量％（以下、重量％で示す）でかっＭｇＯ／（
Ｌａ。Ｏ３＋Ｙ２Ｏ３）の重量比が０．５〜２であり、
さらにインライン透過率が４０％以上である多結晶透明
アルミナ焼結体の製造法である。すなわち、本発明は焼
結助剤としてＭｇＯ、レ。００、’５Ｙ２０ａが共存し
ているため１６５０〜１８５０℃という低温焼成が可能
であるうえ、その含有量が０．００１〜０．０５％と少
なくかつ特定比率であるためアルミナ粒界に第２相が析
出することがほとんどないため、透過率に特に優れ、さ
らに機械的強度、熱衝撃強度にも優れている透明アルミ
ナの製造法である。
．０５重量％（以下、重量％で示す）でかっＭｇＯ／（
Ｌａ。Ｏ３＋Ｙ２Ｏ３）の重量比が０．５〜２であり、
さらにインライン透過率が４０％以上である多結晶透明
アルミナ焼結体の製造法である。すなわち、本発明は焼
結助剤としてＭｇＯ、レ。００、’５Ｙ２０ａが共存し
ているため１６５０〜１８５０℃という低温焼成が可能
であるうえ、その含有量が０．００１〜０．０５％と少
なくかつ特定比率であるためアルミナ粒界に第２相が析
出することがほとんどないため、透過率に特に優れ、さ
らに機械的強度、熱衝撃強度にも優れている透明アルミ
ナの製造法である。
本発明による多結晶透明アルミナ焼結体は、次の工程に
よつて製造される。
よつて製造される。
まず実質的に９９．８％以上の純度および０．０１〜０
．１μの粒度を有する丁一アルミナ粉末に第一の添加成
分であるＭｇ（）又はＭｇＯを生する化合物をＭｇＯに
換算して、０．０１〜０．１％と、第二の添加成分であ
るＬａ２Ｏ３又はレ。０。
．１μの粒度を有する丁一アルミナ粉末に第一の添加成
分であるＭｇ（）又はＭｇＯを生する化合物をＭｇＯに
換算して、０．０１〜０．１％と、第二の添加成分であ
るＬａ２Ｏ３又はレ。０。
を生する化合物をＬａ。Ｏ。に換算して０．００１〜０
．０５％および第Ξの添加成分であるＹ。Ｏ３又はＹ。
Ｏ。を生ずる化合物をＹ。Ｏ３に換算して０．００１〜
０．０５％それぞれ加え、ボールミル中で１０ｉ］寺間
以上湿式混合し、得られた原料混合物をボールミルから
取り出して乾燥した後、１１５０〜１２５０℃で３〜７
時間空気中で仮焼する。なおアルミナ出発原料として丁
−アルミナの他に実質的に純度９９．８％以上、粒径０
．１〜０．５μのＴ−アルミナを用いることもてきるも
のてあり、その場合には仮焼工程は不要てある。そして
、この仮焼粉末に対してバインダーとして例えばポリビ
ニルアルコールを１〜３％均一に加え、５ 〜３０ｋ９
／Ｔｎｌｆｔの圧力て静水加圧に．より所定形状に成形
する。こうして得られた成形体を、ます空気中て約７０
０℃において１時間程度保持してバインダーを消失除去
した後、次いで真空中、水素ガス中、アンモニア分解ガ
ス中のいずれかの雰囲気中で、しかも酸素濃度が１０−
”５〜 −１０−？気圧の条件下で焼成を行う。焼成は
２段階に分けて行うのが望ましく、第一段焼成は１３０
０〜１５００℃て２〜５時間保持するか又は１３００〜
１５００℃の温度範囲内を２５゜Ｃ／時間程度のゆつく
りとした昇温速度て焼成し、次いて、第二段焼成は１６
５０〜 −１８５０’Ｃで少なくとも１時間以上保持す
ることによつて行われる。こうして得られた多結晶透明
アルミナ焼結体はＭｇＯを０．００１〜０．０５％、Ｌ
ａ２Ｏ３を０．００１〜０．０５％、Ｙ２Ｏ３を０．０
０１〜０．０５％を含みかつＭｇＯとＬ−３２０。＋Ｙ
。Ｏ３の比が０．５〜２の間にあり、インライン透過率
が４０％以上であると共に機械的強度にも優れているも
のである。なお、本発明において、焼結体中のＭｇＯ，
Ｌａ。Ｏ。，Ｙ。Ｏ。のいずれかが０．００１％よりも
少ない場合には、添加剤を均一に分布させることが困難
なため、緻密化および粒成長を均一に起こさせるために
焼結助剤としての効果が発揮されず、また、焼結体中に
存在すフるＭｇＯ，Ｌａ２Ｏ３，Ｙ２Ｏａの中のいずれ
か一つでも０．０５％よりも多い場合には、第二相が生
成して光散乱により透過率、特にインライン透過率が減
少するので好ましくない。さらにＭｇＯＩ：．レ２０３
＋Ｙ２Ｏ３の比が０．５〜２の範・囲をはずれた場合は
、先にも述べたようにアルミナ粒子の粒成長に及ぼす効
果の異なる焼結助剤が不均衡となるため、アルミナ粒子
が不均一に粒成長し、従つて焼結体中の粒径が不均一に
なりやすく機械的強度、熱衝撃強度が弱くなる。
．０５％および第Ξの添加成分であるＹ。Ｏ３又はＹ。
Ｏ。を生ずる化合物をＹ。Ｏ３に換算して０．００１〜
０．０５％それぞれ加え、ボールミル中で１０ｉ］寺間
以上湿式混合し、得られた原料混合物をボールミルから
取り出して乾燥した後、１１５０〜１２５０℃で３〜７
時間空気中で仮焼する。なおアルミナ出発原料として丁
−アルミナの他に実質的に純度９９．８％以上、粒径０
．１〜０．５μのＴ−アルミナを用いることもてきるも
のてあり、その場合には仮焼工程は不要てある。そして
、この仮焼粉末に対してバインダーとして例えばポリビ
ニルアルコールを１〜３％均一に加え、５ 〜３０ｋ９
／Ｔｎｌｆｔの圧力て静水加圧に．より所定形状に成形
する。こうして得られた成形体を、ます空気中て約７０
０℃において１時間程度保持してバインダーを消失除去
した後、次いで真空中、水素ガス中、アンモニア分解ガ
ス中のいずれかの雰囲気中で、しかも酸素濃度が１０−
”５〜 −１０−？気圧の条件下で焼成を行う。焼成は
２段階に分けて行うのが望ましく、第一段焼成は１３０
０〜１５００℃て２〜５時間保持するか又は１３００〜
１５００℃の温度範囲内を２５゜Ｃ／時間程度のゆつく
りとした昇温速度て焼成し、次いて、第二段焼成は１６
５０〜 −１８５０’Ｃで少なくとも１時間以上保持す
ることによつて行われる。こうして得られた多結晶透明
アルミナ焼結体はＭｇＯを０．００１〜０．０５％、Ｌ
ａ２Ｏ３を０．００１〜０．０５％、Ｙ２Ｏ３を０．０
０１〜０．０５％を含みかつＭｇＯとＬ−３２０。＋Ｙ
。Ｏ３の比が０．５〜２の間にあり、インライン透過率
が４０％以上であると共に機械的強度にも優れているも
のである。なお、本発明において、焼結体中のＭｇＯ，
Ｌａ。Ｏ。，Ｙ。Ｏ。のいずれかが０．００１％よりも
少ない場合には、添加剤を均一に分布させることが困難
なため、緻密化および粒成長を均一に起こさせるために
焼結助剤としての効果が発揮されず、また、焼結体中に
存在すフるＭｇＯ，Ｌａ２Ｏ３，Ｙ２Ｏａの中のいずれ
か一つでも０．０５％よりも多い場合には、第二相が生
成して光散乱により透過率、特にインライン透過率が減
少するので好ましくない。さらにＭｇＯＩ：．レ２０３
＋Ｙ２Ｏ３の比が０．５〜２の範・囲をはずれた場合は
、先にも述べたようにアルミナ粒子の粒成長に及ぼす効
果の異なる焼結助剤が不均衡となるため、アルミナ粒子
が不均一に粒成長し、従つて焼結体中の粒径が不均一に
なりやすく機械的強度、熱衝撃強度が弱くなる。
また、焼結雰囲気中の酸素濃度が１０−”゜気圧よりも
多い時は、焼結体中の気孔に酸素原子が捕捉されて除去
しにくいため、緻密な焼結体とならず、従つて、透過率
の減少をきたす。酸素濃度が１０−？気圧よりも少ない
時はＡｌ。Ｏ３が還元されてＡＩＯ等の低級酸化物とな
り、揮発しやすい。従つて焼成雰囲気中の酸素濃度は１
０−゛゜気圧から１０−゜゜気圧の範囲にあることが必
要である。なお、本発明におけるインライン透過率とは
、焼結体を鏡面研磨することによつて得た断面積１０×
１０７ｍ）肉厚０．５Ｔｍの試料について、ダブルビー
ム式の分光光度計により波長０．６μｍの光を入射した
時の入射光と透過光との強度の比をいう。本発明による
多結晶透明アルミナ焼結体の透過率と粒径およびこの焼
結体を４００Ｗの高圧ナトリウムランプ用発光管として
用いた場合のランプ効率を第１表に示した。
多い時は、焼結体中の気孔に酸素原子が捕捉されて除去
しにくいため、緻密な焼結体とならず、従つて、透過率
の減少をきたす。酸素濃度が１０−？気圧よりも少ない
時はＡｌ。Ｏ３が還元されてＡＩＯ等の低級酸化物とな
り、揮発しやすい。従つて焼成雰囲気中の酸素濃度は１
０−゛゜気圧から１０−゜゜気圧の範囲にあることが必
要である。なお、本発明におけるインライン透過率とは
、焼結体を鏡面研磨することによつて得た断面積１０×
１０７ｍ）肉厚０．５Ｔｍの試料について、ダブルビー
ム式の分光光度計により波長０．６μｍの光を入射した
時の入射光と透過光との強度の比をいう。本発明による
多結晶透明アルミナ焼結体の透過率と粒径およびこの焼
結体を４００Ｗの高圧ナトリウムランプ用発光管として
用いた場合のランプ効率を第１表に示した。
比較のために、本発明の組成範囲外のアルミナ焼結体の
特性も合わせて記した。第１表における粒径は、焼成表
面を顕微鏡観察して、長軸径を測定したものである。
特性も合わせて記した。第１表における粒径は、焼成表
面を顕微鏡観察して、長軸径を測定したものである。
なお、焼結体中の断面の観察によると、焼成表面の結晶
粒径は、内部の結晶粒径と実質的に同じであつた。また
、曲げ強度は試料形状４×３×４Ｑ７７！７７１につい
て外スパン３０７ｒｆＩｎ）内スパンＩＯＴＷＬの条件
にて測定した４点曲げ強度の試料数１０本の平均値であ
る。第１表から明らかなように、本発明によるものは、
いずれも直線透過率が４０％以上であり、従つてランプ
効率に優れると共に粒径が比較的均一に揃つているため
、機械的強度にも優れている。これに対して比較例のＭ
ρのみの場合は、透過率が充分でなく、発光管として用
いた楊合、ランプ効率に劣り（批較例１１）またはＬａ
。Ｏ。とＹ。Ｏ。を各々０．１％含み、ＭｇＯとＬａ。
Ｏ。＋Ｙ。Ｏ。の比が０．２５の場合（比較例１２）は
、粒径が極めて不均質なため、機械的強度が著しく弱く
、実際この試料１０本を用いて４００Ｗの高圧ナトリウ
ムランプを作成した際、シール時に１本クラックの発生
が認められた。それに対し、本発明による実施例１〜１
０および比較例１１には、クラックの発生は認められな
かつた。以上の説明から明らかなように、本発明による
多結晶透明アルミナ焼結体は添加剤として従来用いられ
たＭｇＯの他にＹ。
粒径は、内部の結晶粒径と実質的に同じであつた。また
、曲げ強度は試料形状４×３×４Ｑ７７！７７１につい
て外スパン３０７ｒｆＩｎ）内スパンＩＯＴＷＬの条件
にて測定した４点曲げ強度の試料数１０本の平均値であ
る。第１表から明らかなように、本発明によるものは、
いずれも直線透過率が４０％以上であり、従つてランプ
効率に優れると共に粒径が比較的均一に揃つているため
、機械的強度にも優れている。これに対して比較例のＭ
ρのみの場合は、透過率が充分でなく、発光管として用
いた楊合、ランプ効率に劣り（批較例１１）またはＬａ
。Ｏ。とＹ。Ｏ。を各々０．１％含み、ＭｇＯとＬａ。
Ｏ。＋Ｙ。Ｏ。の比が０．２５の場合（比較例１２）は
、粒径が極めて不均質なため、機械的強度が著しく弱く
、実際この試料１０本を用いて４００Ｗの高圧ナトリウ
ムランプを作成した際、シール時に１本クラックの発生
が認められた。それに対し、本発明による実施例１〜１
０および比較例１１には、クラックの発生は認められな
かつた。以上の説明から明らかなように、本発明による
多結晶透明アルミナ焼結体は添加剤として従来用いられ
たＭｇＯの他にＹ。
Claims (1)
- １ ９９．８％以上の純度を有するアルミナ粉末に、Ｍ
ｇＯ又はＭｇＯを生ずる化合物をＭｇＯに換算して０．
００１〜０．１重量％、Ｌａ＿２Ｏ＿３又はＬａ＿２Ｏ
＿３を生ずる化合物をＬａ＿２Ｏ＿３に換算して０．０
０１〜０．０５重量％およびＹ＿２Ｏ＿３又はＹ＿２Ｏ
＿３を生ずる化合物をＹ＿２Ｏ＿３に換算して、０．０
０１〜０．０５重量％加え、ＭｇＯと（Ｌａ＿２Ｏ＿３
＋Ｙ＿２Ｏ＿３）の重量比が０．５〜２であるように配
合して充分混合した後、所定形状に成形し、次いで真空
中、水素ガス中、アンモニア分解ガス中のいずれかの雰
囲気中で、しかも酸素濃度が１０＾−＾１＾５〜１０＾
−＾２＾５気圧の間で焼成し、インライン透過率が４０
％以上である多結晶透明アルミナ焼結体を得ることを特
徴とする多結晶透明アルミナ焼結体の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55063312A JPS6048466B2 (ja) | 1980-05-15 | 1980-05-15 | 多結晶透明アルミナ焼結体の製造法 |
| US06/260,758 US4373030A (en) | 1980-05-15 | 1981-05-05 | Polycrystalline translucent alumina sintered body, a method for producing the same and a high pressure vapor discharge lamp obtained by using said sintered body |
| EP81302046A EP0040499B1 (en) | 1980-05-15 | 1981-05-08 | Polycrystalline translucent alumina sintered body, a method of producing the same, and a high pressure vapour discharge lamp obtained by using such a sintered body |
| DE8181302046T DE3167910D1 (en) | 1980-05-15 | 1981-05-08 | Polycrystalline translucent alumina sintered body, a method of producing the same, and a high pressure vapour discharge lamp obtained by using such a sintered body |
| US06/435,226 US4495116A (en) | 1980-05-15 | 1982-10-19 | Polycrystalline translucent alumina sintered body, a method for producing the same and a high pressure vapor discharge lamp obtained by using said sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55063312A JPS6048466B2 (ja) | 1980-05-15 | 1980-05-15 | 多結晶透明アルミナ焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56160374A JPS56160374A (en) | 1981-12-10 |
| JPS6048466B2 true JPS6048466B2 (ja) | 1985-10-28 |
Family
ID=13225631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55063312A Expired JPS6048466B2 (ja) | 1980-05-15 | 1980-05-15 | 多結晶透明アルミナ焼結体の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4373030A (ja) |
| EP (1) | EP0040499B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6048466B2 (ja) |
| DE (1) | DE3167910D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003075312A1 (fr) * | 2002-03-07 | 2003-09-12 | Ngk Insulators,Ltd | Boitier electroluminescent pour lampe a decharge haute tension et procede de preparation d'un produit fritte d'alumine transparente polycristalline |
| GB2578023A (en) * | 2017-07-04 | 2020-04-15 | Mitsubishi Electric Corp | Refrigeration cycle device |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58185478A (ja) * | 1982-04-26 | 1983-10-29 | 東芝セラミツクス株式会社 | 透光性アルミナ磁器の製造方法 |
| JPS59121158A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-13 | 日本碍子株式会社 | 多結晶透明スピネル焼結体の製造法 |
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| US4797238A (en) * | 1985-11-27 | 1989-01-10 | Gte Laboratories Incorporated | Rapid-sintering of alumina |
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| JPH01502425A (ja) * | 1987-03-05 | 1989-08-24 | オラジパリ・フェーバルラルコゾー・エーシュ・テルベゼー・バールララト | 特に鉱油鉱業のための焼結アルミナセラミックスの製法 |
| DE3811902A1 (de) * | 1988-04-09 | 1989-10-19 | Winkelstroeter Dentaurum | Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus transparentem, polykristallinem aluminiumoxid |
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