JP2001316803A - スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット材の製造方法Info
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- JP2001316803A JP2001316803A JP2000129739A JP2000129739A JP2001316803A JP 2001316803 A JP2001316803 A JP 2001316803A JP 2000129739 A JP2000129739 A JP 2000129739A JP 2000129739 A JP2000129739 A JP 2000129739A JP 2001316803 A JP2001316803 A JP 2001316803A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】製膜時にパーティクルの発生が少ないターゲッ
ト材の工業的有利な製造方法を提供する。 【解決手段】アルミニウム又はその合金を素材とし、加
工率５％以上、加工速度１００％／秒以上の条件下に塑
性加工を行う。得られたスパッタリングターゲットの結
晶粒の平均粒径は２０μｍ以下である。
ト材の工業的有利な製造方法を提供する。 【解決手段】アルミニウム又はその合金を素材とし、加
工率５％以上、加工速度１００％／秒以上の条件下に塑
性加工を行う。得られたスパッタリングターゲットの結
晶粒の平均粒径は２０μｍ以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲット材の製造方法に関するものであり、詳しくは、
アルミニウム又はその合金から成るスパッタリングター
ゲット材の製造方法に関するものである。以下、本明細
書において、スパッタリングターゲット材を単にターゲ
ット材と略記する。
ーゲット材の製造方法に関するものであり、詳しくは、
アルミニウム又はその合金から成るスパッタリングター
ゲット材の製造方法に関するものである。以下、本明細
書において、スパッタリングターゲット材を単にターゲ
ット材と略記する。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングにより、基板上に形成さ
れる薄膜の品質は、スパッタリング時点のターゲット材
表面の粗さにより影響される。そして、ある程度以上の
大きさの突起部が表面に突出している場合は、当該突起
部においてマイクロアーキングと呼ばれる異常放電が起
り易くなる。異状放電が起った場合は、ターゲット材の
表面から巨大粒子が飛散して基板上に付着し、薄膜の厚
さ斑、半導体の薄膜回路の短絡などのトラブルの原因と
なる。斯かる巨大粒子は、通常、パーティクル又はスプ
ラッツ（以下、まとめてパーティクルと言う）と呼ばれ
る。
れる薄膜の品質は、スパッタリング時点のターゲット材
表面の粗さにより影響される。そして、ある程度以上の
大きさの突起部が表面に突出している場合は、当該突起
部においてマイクロアーキングと呼ばれる異常放電が起
り易くなる。異状放電が起った場合は、ターゲット材の
表面から巨大粒子が飛散して基板上に付着し、薄膜の厚
さ斑、半導体の薄膜回路の短絡などのトラブルの原因と
なる。斯かる巨大粒子は、通常、パーティクル又はスプ
ラッツ（以下、まとめてパーティクルと言う）と呼ばれ
る。
【０００３】上記のターゲット材表面の粗さは、ターゲ
ット材の結晶粒径の大きさと相関があり、結晶粒径を微
細化することにより小さくすることが出来る。従って、
ターゲット材の内部の結晶粒径を微細化することによ
り、パーティクルの生成を防止し品質の良好な薄膜を形
成することが出来る。
ット材の結晶粒径の大きさと相関があり、結晶粒径を微
細化することにより小さくすることが出来る。従って、
ターゲット材の内部の結晶粒径を微細化することによ
り、パーティクルの生成を防止し品質の良好な薄膜を形
成することが出来る。
【０００４】特開平１０−３３０９２８号公報には、平
均粒径が３０μｍ以下の結晶粒から構成されていること
を特徴とするアルミニウム合金製スパッタリングターゲ
ット材が提案されている。このターゲット材は、素材金
属を塑性加工した後、加熱処理として平均１００（℃／
分）以上の昇温速度で再結晶可能温度に急速加熱するこ
とにより製造される。しかしながら、この製造方法は、
急速加熱の方法として、赤外線照射加熱法、電磁誘導加
熱法、塩浴またはハンダ等の低融点合金浴への浸漬法な
どの特殊の方法を必要とし、必ずしも、工業的に有利と
は言えない。従って、工業的に有利な製造方法が望まれ
る。
均粒径が３０μｍ以下の結晶粒から構成されていること
を特徴とするアルミニウム合金製スパッタリングターゲ
ット材が提案されている。このターゲット材は、素材金
属を塑性加工した後、加熱処理として平均１００（℃／
分）以上の昇温速度で再結晶可能温度に急速加熱するこ
とにより製造される。しかしながら、この製造方法は、
急速加熱の方法として、赤外線照射加熱法、電磁誘導加
熱法、塩浴またはハンダ等の低融点合金浴への浸漬法な
どの特殊の方法を必要とし、必ずしも、工業的に有利と
は言えない。従って、工業的に有利な製造方法が望まれ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、製膜時にパーテ
ィクルの発生が少ないアルミニウム又はその合金から成
るターゲット材の工業的有利な製造方法を提供すること
にある。
鑑みなされたものであり、その目的は、製膜時にパーテ
ィクルの発生が少ないアルミニウム又はその合金から成
るターゲット材の工業的有利な製造方法を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、鋭意検討を
重ねた結果、ターゲット材の製造で採用される塑性加工
の条件、具体的には、加工速度を選択するだけで結晶粒
を微細化でき、上記の目的を容易に達成し得るとの知見
を得た。
重ねた結果、ターゲット材の製造で採用される塑性加工
の条件、具体的には、加工速度を選択するだけで結晶粒
を微細化でき、上記の目的を容易に達成し得るとの知見
を得た。
【０００７】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その要旨は、アルミニウム又はその合金を
素材とし、加工率５％以上、加工速度１００％／秒以上
の条件下に塑性加工を行うことを特徴とするスパッタリ
ングターゲット材の製造方法に存する。
ものであり、その要旨は、アルミニウム又はその合金を
素材とし、加工率５％以上、加工速度１００％／秒以上
の条件下に塑性加工を行うことを特徴とするスパッタリ
ングターゲット材の製造方法に存する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明においてはアルミニウム又はその合金を素材す
る。本発明においては、純度が９９．９９〜９９．９９
９９重量％（４Ｎ〜６Ｎ）の高純度アルミニウムが好適
に使用される。アルミニウムに添加される金属として
は、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、希土
類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｎｄ等）の群から選択される１種ま
たは２種以上が好ましい。これらの添加量（合計量）
は、通常０．０１〜１０重量、好ましくは０．０３〜３
重量％である。
本発明においてはアルミニウム又はその合金を素材す
る。本発明においては、純度が９９．９９〜９９．９９
９９重量％（４Ｎ〜６Ｎ）の高純度アルミニウムが好適
に使用される。アルミニウムに添加される金属として
は、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、希土
類元素（Ｓｃ、Ｙ、Ｎｄ等）の群から選択される１種ま
たは２種以上が好ましい。これらの添加量（合計量）
は、通常０．０１〜１０重量、好ましくは０．０３〜３
重量％である。
【０００９】本発明においては、公知の製造方法と同様
に、結晶方位含有比の調整のため、加工率５％以上の塑
性加工を行う。塑性加工は、圧延などの変形を素材に施
す加工を言い、その際の素材の変形率（厚さの低下率）
は加工率と称される。本発明において、加工率の上限は
通常９０％とされる。
に、結晶方位含有比の調整のため、加工率５％以上の塑
性加工を行う。塑性加工は、圧延などの変形を素材に施
す加工を言い、その際の素材の変形率（厚さの低下率）
は加工率と称される。本発明において、加工率の上限は
通常９０％とされる。
【００１０】本発明の最大の特徴は、加工速度１００％
／秒以上の条件下に素材の塑性加工を行う点にある。す
なわち、塑性加工によってターゲット材を製造する際に
使用される加工速度は、通常１００％／秒未満、例え
ば、２０％／秒程度であり、本発明の最大特徴は、従来
法に比し、高められた加工速度を採用した点にある。そ
して、斯かる加工速度の採用により、塑性加工の後に通
常設けられる熱処理を省略し、塑性加工自体によって結
晶粒の調整（微細化）を図ることが出来る。
／秒以上の条件下に素材の塑性加工を行う点にある。す
なわち、塑性加工によってターゲット材を製造する際に
使用される加工速度は、通常１００％／秒未満、例え
ば、２０％／秒程度であり、本発明の最大特徴は、従来
法に比し、高められた加工速度を採用した点にある。そ
して、斯かる加工速度の採用により、塑性加工の後に通
常設けられる熱処理を省略し、塑性加工自体によって結
晶粒の調整（微細化）を図ることが出来る。
【００１１】すなわち、本発明の製造方法で得られるタ
ーゲット材は、後記の実施例に示す様に、アルミニウム
又はその合金の結晶粒の平均粒径が２０μｍ以下であ
り、スパッタリングによって形成されるアルミニウム又
はその合金薄膜に発生するパーティクルが少ない特徴を
有する。上記の加工速度は、好ましくは５００％／秒以
上、更に好ましくは１，０００％／秒以上であり、その
上限は通常１０，０００％／秒である。
ーゲット材は、後記の実施例に示す様に、アルミニウム
又はその合金の結晶粒の平均粒径が２０μｍ以下であ
り、スパッタリングによって形成されるアルミニウム又
はその合金薄膜に発生するパーティクルが少ない特徴を
有する。上記の加工速度は、好ましくは５００％／秒以
上、更に好ましくは１，０００％／秒以上であり、その
上限は通常１０，０００％／秒である。
【００１２】上記の高速塑性加工は複数回行うことが好
ましい。すなわち、異なる方向（例えばＸ軸とＹ軸方
向）からの加圧による塑性加工を間に入れて上記の高速
加工を２回以上行うことが好ましい。例えば、丸棒状の
素材を使用した場合は、円周方向からの加圧による伸す
ための低速塑性加工（スエージ加工的な塑性加工）を間
に入れて広げるための高速塑性加工（例えば鍛造）を２
回以上行う。なお、一般的に、スエージ加工的な塑性加
工は、高速で行うことは困難であり、通常、上記の様に
低速で行われる。
ましい。すなわち、異なる方向（例えばＸ軸とＹ軸方
向）からの加圧による塑性加工を間に入れて上記の高速
加工を２回以上行うことが好ましい。例えば、丸棒状の
素材を使用した場合は、円周方向からの加圧による伸す
ための低速塑性加工（スエージ加工的な塑性加工）を間
に入れて広げるための高速塑性加工（例えば鍛造）を２
回以上行う。なお、一般的に、スエージ加工的な塑性加
工は、高速で行うことは困難であり、通常、上記の様に
低速で行われる。
【００１３】通常、上記の低速塑性加工は油圧プレス、
上記の高速塑性加工はハンマープレスにより行われる。
ハンマープレスの場合、鉄鎚の落下高さの変更により加
工速度を容易に調整することが出来る。高速塑性加工の
最大回数は特に制限されないが、通常３〜５回である。
上記の高速塑性加工はハンマープレスにより行われる。
ハンマープレスの場合、鉄鎚の落下高さの変更により加
工速度を容易に調整することが出来る。高速塑性加工の
最大回数は特に制限されないが、通常３〜５回である。
【００１４】本発明においては、上記の様な高速塑性加
工により、ターゲット材としての必要な性能を素材に与
える。従って、前記した加工率（５％以上）は、高速塑
性加工の際に必要であり、低速塑性加工の際の加工率は
任意に選択し得る。
工により、ターゲット材としての必要な性能を素材に与
える。従って、前記した加工率（５％以上）は、高速塑
性加工の際に必要であり、低速塑性加工の際の加工率は
任意に選択し得る。
【００１５】高速塑性加工においては自発熱により素材
の温度が高められるが、塑性加工中における素材（アル
ミニウム又はその合金）の温度は５０〜４５０℃に維持
するのが好ましい。素材温度が４５０℃を超える場合
は、急速な結晶成長が起こり、微細粒を得ることが困難
となる。
の温度が高められるが、塑性加工中における素材（アル
ミニウム又はその合金）の温度は５０〜４５０℃に維持
するのが好ましい。素材温度が４５０℃を超える場合
は、急速な結晶成長が起こり、微細粒を得ることが困難
となる。
【００１６】本発明の製造方法で得られるターゲット材
の結晶粒の平均粒径は、通常２０μｍ以下、好ましくは
１０μｍ以下であり、その下限は、通常０．１μｍであ
る。
の結晶粒の平均粒径は、通常２０μｍ以下、好ましくは
１０μｍ以下であり、その下限は、通常０．１μｍであ
る。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【００１８】実施例１〜６及び比較例１〜５ 素材として、直径１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、Ａｌ
（純度９９．９９９重量％）−０．５重量％Ｃｕ合金の
丸棒状インゴットを使用した。そして、先ず、表１に示
す（ａ）〜（ｆ）の塑性加工（「広げる」ための塑性加
工（鍛造）を３回）行なった。次いで、上記の塑性加工
に引き続き、２０％／秒の加工速度で「広げる」ための
塑性加工（鍛造）を行って形状を整え、φ４１０×２０
のターゲット材を得た。
（純度９９．９９９重量％）−０．５重量％Ｃｕ合金の
丸棒状インゴットを使用した。そして、先ず、表１に示
す（ａ）〜（ｆ）の塑性加工（「広げる」ための塑性加
工（鍛造）を３回）行なった。次いで、上記の塑性加工
に引き続き、２０％／秒の加工速度で「広げる」ための
塑性加工（鍛造）を行って形状を整え、φ４１０×２０
のターゲット材を得た。
【００１９】
【表１】
【００２０】上記の「伸す」ための低速塑性加工には油
圧プレス、「広げる」ための高速塑性加工にはハンマー
プレスを使用した。また、上記の塑性加工中における素
材の温度は５０〜４５０℃に維持した。具体的には、加
工速度１０００％／秒の条件を採用した実施例３の場合
は次の通りであった。すなわち、加工（ｂ）の直前の温
度は３０℃で且つその直後の温度は１００℃、加工
（ｄ）の直前の温度は８０℃（冷却により調整）で且つ
その直後の温度は１５０℃、加工（ｆ）の直前の温度は
８０℃（冷却により調整）で且つその直後の温度は１５
０℃であった。
圧プレス、「広げる」ための高速塑性加工にはハンマー
プレスを使用した。また、上記の塑性加工中における素
材の温度は５０〜４５０℃に維持した。具体的には、加
工速度１０００％／秒の条件を採用した実施例３の場合
は次の通りであった。すなわち、加工（ｂ）の直前の温
度は３０℃で且つその直後の温度は１００℃、加工
（ｄ）の直前の温度は８０℃（冷却により調整）で且つ
その直後の温度は１５０℃、加工（ｆ）の直前の温度は
８０℃（冷却により調整）で且つその直後の温度は１５
０℃であった。
【００２１】（１）結晶粒の平均粒径の測定：上記のタ
ーゲット材の表面をサンドペーパーで研磨した後、ＨＣ
ｌ：ＨＮＯ3：ＨＦ：Ｈ2Ｏ＝３：１：１：２０（重量
比）のエッチング液でエッチングして粒界を現出させ、
光学顕微鏡で８００倍に拡大して写真撮影した。そし
て、求積法によって平均粒径を測定した。結果を表２に
示す。
ーゲット材の表面をサンドペーパーで研磨した後、ＨＣ
ｌ：ＨＮＯ3：ＨＦ：Ｈ2Ｏ＝３：１：１：２０（重量
比）のエッチング液でエッチングして粒界を現出させ、
光学顕微鏡で８００倍に拡大して写真撮影した。そし
て、求積法によって平均粒径を測定した。結果を表２に
示す。
【００２２】（２）パーティクルの測定：上記のターゲ
ット材から直径２５０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの円盤を切り
出し、スパッタリング装置にセットし、電力：５ＫＷ、
ガス圧：３ｍｍＴｏｒｒ、スパッタガス：Ａｒ（１００
％）、膜厚：５０ｎｍの条件下、６インチのシリコンウ
ェーハ上にＡｌ−０．５重量％Ｃｕ合金膜を形成した。
スパッタリング終了後、シリコンウェーハ上に形成され
た薄膜中のパーティクルの個数を測定した。パーティク
ルの個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンタ
ー（ＴＥＮＣＯＲＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製商品「Ｓ
Ｆ−６４２０」）を使用し、直径０．２μｍ以上のパー
ティクルの個数を測定した。１２枚のシリコンウェーハ
のパーティクルの１枚当たりの平均個数をパーティクル
数とした。結果を表２に示す。
ット材から直径２５０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの円盤を切り
出し、スパッタリング装置にセットし、電力：５ＫＷ、
ガス圧：３ｍｍＴｏｒｒ、スパッタガス：Ａｒ（１００
％）、膜厚：５０ｎｍの条件下、６インチのシリコンウ
ェーハ上にＡｌ−０．５重量％Ｃｕ合金膜を形成した。
スパッタリング終了後、シリコンウェーハ上に形成され
た薄膜中のパーティクルの個数を測定した。パーティク
ルの個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンタ
ー（ＴＥＮＣＯＲＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製商品「Ｓ
Ｆ−６４２０」）を使用し、直径０．２μｍ以上のパー
ティクルの個数を測定した。１２枚のシリコンウェーハ
のパーティクルの１枚当たりの平均個数をパーティクル
数とした。結果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、製膜時に
パーティクルの発生が少ないターゲット材の工業的有利
な製造方法が提供され、本発明の工業的価値は顕著であ
る。
パーティクルの発生が少ないターゲット材の工業的有利
な製造方法が提供され、本発明の工業的価値は顕著であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９４ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９４Ｚ ６９４Ｂ (72)発明者 上田 忠雄 新潟県上越市福田１番地 ハネウェル・エ レクトロニクス・ジャパン株式会社直江津 工場内 Ｆターム(参考） 4K029 BA03 BB08 CA05 DC03 DC04 DC07 DC08
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミニウム又はその合金を素材とし、
加工率５％以上、加工速度１００％／秒以上の条件下に
塑性加工を行うことを特徴とするスパッタリングターゲ
ット材の製造方法。 - 【請求項２】 塑性加工を複数回行う請求項１に記載の
製造方法。 - 【請求項３】 塑性加工中の素材の温度を５０〜４５０
℃に維持する請求項１又は２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 得られたスパッタリングターゲット結晶
粒の平均粒径が２０μｍ以下である請求項１〜３の何れ
かに記載の製造方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000129739A JP2001316803A (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| US09/627,496 US6423161B1 (en) | 1999-10-15 | 2000-07-28 | High purity aluminum materials |
| PCT/US2000/028454 WO2001029279A1 (en) | 1999-10-15 | 2000-10-12 | Process for producing sputtering target materials |
| EP00970908A EP1230418A1 (en) | 1999-10-15 | 2000-10-12 | Process for producing sputtering target materials |
| KR1020027004788A KR20020040869A (ko) | 1999-10-15 | 2000-10-12 | 스퍼터링 타겟재료를 생산하는 방법 |
| AU80224/00A AU8022400A (en) | 1999-10-15 | 2000-10-12 | Process for producing sputtering target materials |
| CN00816972A CN1409773A (zh) | 1999-10-15 | 2000-10-12 | 制备溅射靶材料的方法 |
| US09/833,504 US6416595B2 (en) | 1999-10-15 | 2001-04-09 | Material comprising titanium |
| US09/832,448 US6428638B2 (en) | 1999-10-15 | 2001-04-10 | Process for producing sputtering target materials |
| US10/165,569 US6746553B2 (en) | 1999-10-15 | 2002-06-07 | Process for producing sputtering target materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000129739A JP2001316803A (ja) | 2000-04-28 | 2000-04-28 | スパッタリングターゲット材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001316803A true JP2001316803A (ja) | 2001-11-16 |
Family
ID=18638965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000129739A Withdrawn JP2001316803A (ja) | 1999-10-15 | 2000-04-28 | スパッタリングターゲット材の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001316803A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004068156A (ja) * | 2002-07-31 | 2004-03-04 | General Electric Co <Ge> | 物品を保護するための方法及び関連組成物 |
| JPWO2005005683A1 (ja) * | 2003-07-15 | 2006-10-19 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
| JP2006316339A (ja) * | 2005-04-12 | 2006-11-24 | Kobe Steel Ltd | Ａｌ系スパッタリングターゲット |
| JP2007063621A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Showa Denko Kk | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 |
| JP2009235491A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Ａｌ−Ｃｕ合金の均質化方法 |
| JP2011102435A (ja) * | 2010-12-22 | 2011-05-26 | Showa Denko Kk | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 |
| US8992748B2 (en) | 2006-03-06 | 2015-03-31 | Tosoh Smd, Inc. | Sputtering target |
-
2000
- 2000-04-28 JP JP2000129739A patent/JP2001316803A/ja not_active Withdrawn
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| JP4582457B2 (ja) * | 2003-07-15 | 2010-11-17 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
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