CN113664219B - 一种基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法，包括如下步骤：1）以钛合金为基础成分，掺加稀土和/或高熔点元素，一次性设计多种成分配比的新型高温钛合金；2）通过在同轴送丝激光加工头输出镜周围对称配备多个侧向送粉头和多个与所述侧向送粉头一一对应的独立的粉末流量监测模块进行送丝、送粉；3）根据配置好的送丝速度和送粉速度进行送丝、送粉，同时启动激光器，根据至少一组预设工艺参数使高能环形激光束原位熔融丝和粉，高通量成形以得到块状所述多种成分配比的不同的新型高温钛合金的铸锭；4）将所述高温钛合金的铸锭进行高温压缩测试，测定抗压强度，据此优化设计高温钛合金成分。
Description
技术领域
本发明涉及激光增材制造产品及方法，尤其是涉及一种基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法。
背景技术
高温钛合金具有优良的高温力学性能和高温抗氧化性能，尤其在航空发动机运转时高温、高速、高压的恶劣工况下，可兼顾高温性能和高推重比，是航空航天领域中不可缺少的一种结构材料。美国、俄罗斯和英国等都已经建立了自己的高温钛合金体系，我国也从最初的仿制到自主研发Ti60、 Ti600等合金，其长时使用温度可达600℃。600℃也被认为是传统高温钛合金的“热障”温度。但随着航空航天技术的发展，传统的高温钛合金已经无法满足先进飞行器对轻质耐热结构材料的需求，因此开发一种新型高温钛合金迫在眉睫。
大量的高温钛合金研制经验表明新型高温钛合金从合金化和改进热处理工艺方面提升其耐热性能潜力越来越小，研制重心应该在合金组元成分的精细调控和其制备工艺的改进上。对于钛合金而言，稀土元素能够和钛合金中的O结合形成稀土氧化物，不仅能起到净化基体的作用而且稀土氧化物还能细化晶粒，抑制α2相的析出，从而提高其高温性能；除加入稀土元素外加入适量的难熔金属，也能提高钛合金使用温度。目前高温钛合金大多属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α钛合金，因此可以通过在近α钛合金中加入稀土元素和难熔金属研制新型高温钛合金。传统的熔炼、铸造和锻造工艺在控制成分均匀和杂质含量等方面本身就有很大难度，且一次仅能制备一种成分配比的合金，这严重制约了新型高温钛合金的研制设计效率。因此如何加快新型高温钛合金的开发设计速度亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法。
激光原位冶金技术可利用高能激光束将金属、金属化合物丝材或粉末快速原位熔融，得到具有一定性能的金属材料。其在控制成分和杂质含量方面有独特的优势。故本申请基于激光原位冶金技术研发了一种高温钛合金材料的高通量快速制备方法。
本发明的基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法，具体包括如下步骤：
1）以钛合金为基础成分，掺加稀土和/或高熔点元素，一次性设计多种成分配比不同的新型高温钛合金。具体的，例如以Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系钛合金为基础成分，加入能提高钛合金高温性能的难熔金属，如W、Ta、Hf等，和能够形成高稳定粒子进行强化的稀土元素，如Nd、Y、Ce、La、Gd、Er等，一次性设计多种成分配比不同的新型高温钛合金；
2）通过在同轴送丝激光加工头输出镜周围对称配备多个侧向送粉头和多个与所述侧向送粉头一一对应的独立的粉末流量监测模块；装填钛丝至送丝机驱动装置，并在多个侧向送粉头的每个侧向送粉头中分别装填一种合金元素粉末以使每个所述侧向送粉头对应输送一种合金元素；准备进行送丝、送粉，粉末流的汇聚效应实现同轴输送钛元素的丝材和其他各合金元素的粉末至基板；
其中，基板上阵列地设置有多个铸锭成形部，每个铸锭成形部从上至下依次设有坩埚、闸门和铸模，通过所述闸门的开闭用于将所述坩埚和铸模导通或者隔离；
其中，根据步骤1）中所设计的成分配比配置送丝速度和送粉速度，具体是，钛合金的组成为Ti-c1A1-c2A2-c3A3…-cnAn，其中A1至An分别是钛合金中的合金元素，c1至cn分别是各合金元素对应的质量百分含量，aTi为钛丝送丝速度，单位为mm/min，b1至bn分是各合金元素对应的送粉速度，单位为g/min，则，
aTi：bl：b2：b3：…：bn=（100-c1-c2-c3…-cn）：clλ：c2λ：c3λ：…：cnλ，
其中，λ=π/4×dTi 2×ρ，dTi为钛丝直径，ρ为钛合金的密度；
3）送丝、送粉至第一个铸锭成形部的所述坩埚内0.2-0.5秒后启动激光器，根据至少一组预设工艺参数使高能环形激光束在所述坩埚内原位熔融丝和粉；送丝、送粉完毕后，激光保持工作0.5-1.5秒，并且在激光停止工作前0.15-0.3秒，打开所述闸门以使得熔体从所述坩埚进入所述铸模内形成铸锭；随后送丝、送粉至下一个铸锭成形部并完成上述步骤，从而高通量成形以得到形状一致的所述多种成分配比不同的新型高温钛合金的铸锭；
其中，送料时间t与所述铸模体积V满足下式关系，
4）将所述高温钛合金的铸锭进行高温压缩测试，测定抗压强度，据此优化设计高温钛合金成分。
进一步优选的，所述铸模与真空泵相连以在熔体进入前把铸模压强降低到1kPa以下。
进一步优选的，所述铸模为两个半圆柱壳体拼接而成，并且两个半圆柱壳体可通过两侧的液压机构打开或合拢，以方便铸锭的取出。
进一步优选的，所述高温压缩测试中，变形温度为 300-700 ℃，变形速率为0.1-0.25s-1，变形量为30-70%，铸锭以3-5℃/s 的加热速度加热到预设温度，保温3-5min 后，以恒定应变速率压缩，压缩后空冷至室温，测定铸锭的真应力-真应变曲线，测定抗压强度。
进一步优选的，所述钛合金为Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α钛合金中添加Ta和RE元素。具体的，Ta也可以替换为其他的难熔金属元素如W、Hf，而RE元素可选自Nd、Y、Ce、La、Gd、Er中的至少一种。
进一步优选的，所述钛合金质量百分比为Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-xRE-yTa，其中x=0.1-1.0，y=0.15-0.35。
进一步优选的，所述预设工艺参数为三组预设工艺参数，预设工艺参数具体包括激光功率、激光扫描速度、光斑直径和送丝速度。
进一步优选的，所述预设工艺参数为，激光功率6000-7000W、激光扫描速度600-800mm/min、光斑直径6-10mm和送丝速度650-850mm/min。
本发明的优点在于：
首先，通过上述送丝+送粉并结合高能环形激光束的原位成形方式，可实现在同一成形腔内同时沉积多个成分不同的钛合金试样，从而便于优化开发新的高温钛合金体系。
其次，通过独特设计的多个铸锭成形部，可以保证高温钛合金的铸锭形状的一致性，从而便于进行后续测定和成分的筛选优化设计。
第三，通过对送料时间的控制把握，保证熔体在铸模中的成形一致性。
第四，通过高温压缩测试，来间接衡量成形铸锭的高温拉伸性能，从而有效筛选性能更好的铸锭，从而优化设计成分。
第五，通过控制激光功率、激光扫描速度、光斑直径、粉末和丝材的输送速度等工艺参数，能够同一批次在同一成形腔内同时沉积多个成分不同的钛合金试样，从而便于优化开发高温钛合金的成形工艺。
通过以上几点，再结合后续的热处理工艺优化和性能测试，最终获得材料成分-工艺-性能关系图谱，实现新型高温钛合金的高通量制备、筛选和优化。
附图说明
图1为本发明激光原位冶金高温钛合金材料高通量制备方法所用系统示意图。
图2为本发明中铸锭成形部局部放大示意图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本发明具体的实施步骤包括：（1）新型高温钛合金的成分设计；（2）新型高温钛合金的高通量制备；（3）热处理（4）新型高温钛合金高温压缩测试。
（1）新型高温钛合金的成分设计
目前高温钛合金大多属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α钛合金，因此本发明沿用这一设计体系，通过添加Ta（或W、Hf等）和稀土元素Nd（或Y、Ce、La、Gd、Er等），对合金进行优化。结合铝当量计算公式和电子浓度理论，在Ti-18合金的基础上设计新合金成分为Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-xNd-yTa，其中x=0.1-1.0，具体分别取0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0；y=0.15-0.35，具体分别取0.15、0.25、0.35。根据经验一次性选择9种成分进行制备。具体见表1。
表1：新型高温钛合金成分
| 合金编号 | 成分（成分wt.%） |
| 1# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.1Nd-0.15Ta |
| 2# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.1Nd-0.35Ta |
| 3# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.3Nd-0.25Ta |
| 4# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.5Nd-0.25Ta |
| 5# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.7Nd-0.15Ta |
| 6# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-0.9Nd-0.35Ta |
| 7# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-1Nd-0.15Ta |
| 8# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-1Nd-0.25Ta |
| 9# | Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-1Nd-0.35Ta |
（2）新型高温钛合金的高通量制备
设备准备：激光原位冶金高通量制备新型高温钛合金的装置如图1所示。在同轴光内送丝激光加工头激光输出镜周围对称安装8个侧向送粉头1，送粉头由固定装置2固定。送粉头1加装粉末流量监测模块3，可由软件实时控制送粉速度，进而控制输送至基板的各种合金粉末质量，其精度可到0.01g。
原材料准备：采购1.6mm高纯钛丝9kg，100μm高纯铝粉2kg、100μm锡粉7kg、100μm锆粉6kg、100μm钼粉9kg、100μm硅粉2.5kg、100μm钨粉7kg、100μm钕粉2.5kg和100μm钽粉1.8kg。将丝材和粉末分别填装到送丝驱动机构和送粉头
基板准备：取长600mm×300mm×20mm的TA2基板，基板表面打磨平整后进行清洗，清洗顺序为：水冲洗去除打磨留下的金属碎屑→酒精擦洗去除油污→丙酮擦洗进一步去除油污→去离子水冲洗→烘箱烘干备用。
新型高温钛合金制备：1.6mm纯钛丝在送丝机驱动下从送丝软管4经由送丝嘴5至基板6，与此同时8个侧向送粉头1输送的粉末流也汇聚至基板6。高能激光束7经过光束整形装置8形成环形光束9，将纯钛丝和汇聚的粉末熔融后冷却形成不同成分配比的新型高温钛合金，如图1所示。最终将得到27个形状一致的铸锭。
其中，钛丝的送丝速度用aTi（mm/min）表示，各合金粉末的送粉速度用bi（g/min）表示，其中下标i代表各元素，两者单位不同，故需进行换算以配置所需成分的高温钛合金。因此每分钟纯钛丝的质量cTi =aTi×π/4×dTi 2×ρ（dTi和ρ分别为钛丝直径和密度）。取λ=π/4×dTi 2×ρ。
以mTi表示钛丝的送丝质量，以mAl、mSn、mZr、mMo、mSi、mW、mNb、mTa分别表示相应合金元素的送粉质量，x和y分别表示表1中各合金中Nb和Ta的百分含量，则新型高温钛合金制备时，钛丝的送丝质量和各元素的送粉质量与设计的新型高温合金中各元素的百分含量应该满足以下关系式，即
mTi：mAl：mSn：mZr：mMo：mSi：mW：mNb：mTa=（86.4-x-y）:6:2:4:0.3:0.3:1:x:y，
故其输送速度比为：
aTi：bAl：bSn：bZr：bBo：bSi：bW：bNb：bTa=（86.4-x-y）:6λ:2λ:4λ:0.3λ:0.3λ:1λ:xλ:yλ。
激光原位冶金工艺参数：根据经验优选三种工艺参数分别制备同一种成分的钛合金，故最终将制备27块新型高温钛合金的铸锭。表2为优选开发的三种工艺参数。
其中，如图2所示（图2为图1中所标示铸锭成形部10的位于基板内部的放大结构示意图），基板6上阵列地设置有多个铸锭成形部10，每个铸锭成形部10从上至下依次设有坩埚11、闸门12和铸模13，通过闸门12的开闭用于将所述坩埚11和铸模13导通或者隔离；如此，可以保证铸锭都与铸模13的形状相一致，进而保证铸锭形状的一致性。同时，为了熔体能够顺利进入铸模13，还可以为铸模设置抽真空装置，而为了方便取出铸锭，铸模13为两个半圆柱型壳体拼接而成，拼接的圆柱体大致为φ10-16mm，高度10-16mm，两侧可设置液压机构用于两个半圆柱型壳体的打开和合拢。
成形工艺具体为，送丝、送粉至第一个铸锭成形部的坩埚11内0.2-0.5秒后启动激光器（间隔时间过短，高能激光将直接辐照坩埚，损坏坩埚，间隔时间过长，多余的原材料将沉积在坩埚中，无法熔化），根据预设工艺参数使高能环形激光束在坩埚内原位熔融丝和粉；送丝、送粉完毕后，激光保持工作0.5-1.5秒，以确保原料全部熔化，并且在激光停止工作前0.15-0.3秒，打开闸门12以使得熔体从坩埚11进入已经抽真空将压强降低至低于1kPa的铸模13内快速凝固形成铸锭，闸门12打开时间过早，熔体进入铸模13后，激光仍在辐照，将造成坩埚11底部损坏，而闸门12打开时间过晚，熔体已经凝固，无法进入铸模中；随后送丝、送粉至下一个铸锭成形部并完成上述步骤，从而高通量成形以得到形状一致的多种成分配比不同的新型高温钛合金的铸锭。
送料时间t与铸模13体积V应满足下式关系，
表2：激光原位冶金工艺参数表
| 序号 | 激光功率 | 扫描速度 | 光斑直径 | 送丝速度 |
| 1# | 6000 | 600mm/min | 8mm | 650mm/min |
| 2# | 6000 | 800mm/min | 8mm | 850mm/min |
| 3# | 7000 | 600mm/min | 8mm | 650mm/min |
（3）热处理
制备得到钛合金块后，选择三种热处理制度进行热处理，热处理制度为700℃1h/AC+850℃双重退火，700℃1h/AC+925℃双重退火，700℃1h/AC+975℃双重退火。
（4）新型高温钛合金高温压缩测试
众所周知，钛合金结构件的高温性能主要是对于高温拉伸性能的要求，然而通过本发明技术方案得到的是铸锭形状，无法进行拉伸性能测试，发明人发现采用一定的高温压缩测试，既能够适用本发明的铸锭形状，有能很好反应出钛合金材料的高温拉伸性能。
具体的，将钛合金铸锭上表面磨光后，进行高温压缩测试，变形温度可选择 300-700 ℃，变形速率可选择0.1-0.25s-1，变形量可选择30-70%，试样以3-5℃ /s 的加热速度加热到指定温度，保温3-5 min 后，以恒定应变速率压缩，压缩后空冷至室温。测定试样的真应力-真应变曲线，测定抗压强度。例如，本实施方案中，高温压缩测试为，变形温度可选择500℃，变形速率为0.1s-1，变形量为50%，试样以5℃/s 的加热速度加热到指定温度，保温3 min 后，以恒定应变速率压缩，压缩后空冷至室温。将1#-9#的1#工艺参数得到的铸锭进行高温压缩测试，得到的结果列于表3。
表3：合金铸锭的高温抗压强度
| 合金编号 | 抗压强度（Mpa） |
| 1# | 670 |
| 2# | 678 |
| 3# | 682 |
| 4# | 687 |
| 5# | 692 |
| 6# | 697 |
| 7# | 708 |
| 8# | 715 |
| 9# | 723 |
综上所述，本发明在同轴送丝激光加工头上对称增加8个侧向送粉头，通过中间送丝四周送粉并控制激光原位冶金工艺参数，利用环形高能激光束将各种粉末和金属丝原位熔融，实现了新型高温钛合金材料的快速制备，同时采用了独特的铸锭成形部设计和送料时间的控制，更好地保证了铸锭成形的一致性，并且采用了高温压缩测试，以替代高温拉伸测试，很好筛选出性能优异的钛合金成分，是研究新型高温钛合金材料的一种新的切实可行的高通量设计方法。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种基于激光原位冶金的高温钛合金材料高通量制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）以钛合金为基础成分，掺加稀土和/或高熔点元素，一次性设计多种成分配比不同的高温钛合金；
2）在同轴送丝激光加工头输出镜周围对称配备多个侧向送粉头和多个与所述侧向送粉头一一对应的独立的粉末流量监测模块；装填钛丝至送丝机驱动装置，并在多个侧向送粉头的每个侧向送粉头中分别装填一种合金元素粉末以使每个所述侧向送粉头对应输送一种合金元素；准备进行送丝、送粉，粉末流的汇聚效应实现同轴输送钛元素的丝材和其他各合金元素的粉末至基板；
其中，基板上阵列地设置有多个铸锭成形部，每个铸锭成形部从上至下依次设有坩埚、闸门和铸模，通过所述闸门的开闭用于将所述坩埚和铸模导通或者隔离；
其中，根据步骤1）中所设计的成分配比配置送丝速度和送粉速度，具体是，钛合金的组成为Ti-c1A1-c2A2-c3A3…-cnAn，其中A1至An分别是钛合金中的合金元素，c1至cn分别是各合金元素对应的质量百分含量，aTi为钛丝送丝速度，单位为mm/min，b1至bn分别 是各合金元素对应的送粉速度，单位为g/min，则，
aTi：bl：b2：b3：…：bn=（100-c1-c2-c3…-cn）：clλ：c2λ：c3λ：…：cnλ，
其中，λ=π/4×dTi 2×ρ，dTi为钛丝直径，ρ为钛合金的密度；
3）送丝、送粉至第一个铸锭成形部的所述坩埚内0.2-0.5秒后启动激光器，根据至少一组预设工艺参数使高能环形激光束在所述坩埚内原位熔融丝和粉；送丝、送粉完毕后，激光保持工作0.5-1.5秒，并且在激光停止工作前0.15-0.3秒，打开所述闸门以使得熔体从所述坩埚进入所述铸模内形成铸锭；随后送丝、送粉至下一个铸锭成形部并完成上述步骤，从而高通量成形以得到形状一致的所述多种成分配比不同的高温钛合金的铸锭；所述铸模与真空泵相连以在熔体进入前把铸模压强降低到1kPa以下；
其中，送料时间t与所述铸模体积V满足下式关系，
4）将所述高温钛合金的铸锭进行高温压缩测试，测定抗压强度，据此优化设计高温钛合金成分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铸模为两个半圆柱壳体拼接而成，并且两个半圆柱壳体可通过两侧的液压机构打开或合拢，以方便铸锭的取出。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温压缩测试中，变形温度为300-700 ℃，变形速率为0.1-0.25s-1，变形量为30-70%，铸锭以3-5℃/s 的加热速度加热到预设温度，保温3-5min 后，以恒定应变速率压缩，压缩后空冷至室温，测定铸锭的真应力-真应变曲线，测定抗压强度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛合金为Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α钛合金中添加Ta和RE元素。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛合金质量百分比为Ti-6Al-2Sn-4Zr-0.3Mo-0.3Si-1W-xRE-yTa，其中x=0.1-1.0，y=0.15-0.35。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设工艺参数为三组预设工艺参数，预设工艺参数具体包括激光功率、激光扫描速度、光斑直径和送丝速度。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设工艺参数为，激光功率6000-7000W、激光扫描速度600-800mm/min、光斑直径6-10mm和送丝速度650-850mm/min。
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