CN115090897A - 基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于高通量混粉‑送粉‑打印增材制造的合金制备方法,包括如下步骤:A、根据合金的预设成分,准备合金原料,并将各合金原料制成粉末;B、将步骤A制成的粉末使用高通量送粉混粉系统进行混粉,其中,所述高通量送粉混粉系统包括混粉器和连接于混粉器的多个粉桶组成,通过控制各粉桶的送粉速率及载气流量,实现合金成分在线精确配比,形成多元合金粉末;C、将步骤B的多元合金粉末进行激光熔化沉积,通过控制步骤B中的各粉桶的送粉速率,一次性制备不同成分的合金块体。
Description
技术领域
本发明涉及金属合金制备领域,具体为一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的合金制备方法。
背景技术
镁是目前最轻的金属结构材料,密度仅为1.8g/cm3,因此镁合金又被称为“21世纪的绿色环保结构材料”,由于其密度低、比强度高、比刚度高等优势,已在航空、航天、汽车、电子行业等方面得到了应用。近年来,稀土镁合金(Mg-RE)体系因其具有显著的室温和高温性能越来越受到研究学者们的广泛关注,其中Mg-Gd,Mg-Y体系合金,Gd元素在镁合金中的固溶度在548℃共晶温度时为23.49wt.%,而在200℃时仅为3.82wt.%,因此有具有显著的固溶和时效强化效果。目前,高强韧镁稀土合金Gd和Y等的研究主要聚集于Mg-Gd/Y体系。
铝合金具有熔点低、密度小、比刚度高、抗冲击性好、耐腐蚀、易加工成型等优异性能在航天航空、汽车、电子行业都有广泛的应用。钛合金自上世纪中叶开始因其具有抗腐蚀性好,质轻,强度高,耐热性好等优点兴起并开始应用于航天航空领域。目前,金属合金构件还是主要采用铸造方法成型,冷速慢导致晶粒粗大,元素偏析严重,此外铸造对零件形状有较大的限制,而增材制造技术能够有效避免上述缺点逐渐受到国内外学者的广泛关注。
激光熔化沉积(laser-melting-deposition,LMD)技术是以激光作为热源,以预置或同步送粉为成形材料,在增材制造技术的基础上融合激光熔覆技术而形成的先进制造技术。该技术集计算机技术、数控技术、激光熔覆、增材制造、材料科学等于一体,能够在无需模具的情况下,制备出不受材料限制、致密度高、力学性能优良的金属零件。相对于传统铸造方法,具有组织细小、均匀、形状复杂、工作环境优异、研发周期短等优势。
目前,国内外对Mg-RE体系镁合金增材制造研究相对较少,通过LMD方式制备Mg-RE体系镁合金几乎是空白,急需快速研发出增材制造专用的高性能镁合金材料。以减少新材料研发的成本和周期。对于新材料的开发大多运用试错的方法,这种研发新材料过程极其花费时间,因此国际学者提出了材料基因组计划,通过材料计算、模拟以及材料数据库建立达到快速开发材料的目的。本技术采用高通量制备:通过多通道在线混粉-送粉-打印系统,进行102数量级不同合金成分的高通量制备,可以快速筛选优化出适合增材制造专用的高性能合金成分,为建立合金“成分-工艺-组织-性能”的数据库提供实验支撑,从而快速推动金属合金增材制造的研发进程和应用。
专利《一种基于激光3D打印成形的高性能镁基复合材料及其制备方法》(CN107974595B)记载了一种基于激光3D打印成形的高性能镁基复合材料及其制备方法,此方法属于选取激光熔化(selective-laser-melting,SLM)增材工艺,采用铺粉后激光成型,粉末预置于舱体粉缸内,无法在打印过程中实时变换合金成分,无法一次性成型多种成分的合金材料。文献《选区激光熔化AZ91D镁合金的组织与性能》(铸造技术,2021,42(09):749-753.)记载了AZ91D镁合金SLM技术,该合金相比于Mg-Gd/Y系稀土镁合金室温力学性能不足,又由于SLM的局限性,不能一次性成型多种成分的合金,开发周期长。
发明内容
本发明的目的在于快速筛选优化出适合增材制造专用的高性能合金成分,利用高通量在线送粉-混粉-打印增材制造系统,进行102数量级不同成分的高通量制备和筛选,激光熔化沉积一次性在基板上打印出102数量级别的不同成分或不同含量合金样品进行微观组织结构、力学性能等筛选。目前国际上对镁合金增材制造研究主要以SLM为主,对LMD研究基本没有,本发明为镁合金等(如Al、Ti等合金)送粉增材制造提供指导,推动金属合金LMD的研究。
本发明的目的通过以下技术方案来实现的:
<第一方面>
本发明提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的合金制备方法,具体步骤如下:
A、根据合金的预设成分,准备合金原料,并将各合金原料制成粉末;
B、将步骤A制成的粉末使用高通量送粉混粉系统进行混粉,其中,所述高通量送粉混粉系统包括混粉器和连接于混粉器的多个粉桶组成,通过控制各粉桶的送粉送粉速率及载气流量,实现合金成分在线精确配比,形成多元合金粉末;
C、将步骤B的多元合金粉末进行激光熔化沉积,通过控制步骤B中的各粉桶的送粉速率,制备不同成分或不同含量的合金块体;粉桶之前彼此独立,部分粉桶部不送粉是可以制备不同成分的合金;
D、将所述合金块体进行热处理,所述热处理包括固溶处理和时效处理。
所述粉桶通过转盘式送粉方式。
优选的,步骤A中,各合金原料通过气雾化法或等离子旋转电极法制成粉末。
优选地,步骤A中,所述合金原料包括纯镁、纯Zn、纯Al、纯Ti、纯V、Al-Mg、Al-Ti、Al-Si、Al-Cu、Mg-Zn、Mg-RE、Mg-Zr、Mg-Mn、Mg-Al、Mg-Si中的几种。
优选地,步骤A中,筛选粉末粒径为100-300目。
所述RE元素包括Gd、Y、La、Sc、Er、Ce、Nd、Dy等但不局限于一种,具体打印Mg-RE-(Zn/X)-Zr/Mn镁合金元素(X为非稀土元素)化学成分按重量百分数计包括:RE:3~20wt.%;Zn/X:0~2wt.%;Mn:0~2wt.%;Zr:0~1wt.%。
优选地,步骤A中,在激光熔化沉积之前将制备的粉末在真空干燥箱中进100~200℃,2-3h的烘干处理,以去除水蒸汽和改善粉末团聚增强粉末流动性。
优选地,步骤B中使用的高通量送粉混粉系统由多个独立的转盘粉桶和混粉器组成,通过控制粉盘转速和气流速度使得送粉精度于±1%@1g/min。对进入混粉器的多路粉末流进行充分混合,成分差异<1%。
优选地,步骤B中,实现一次性得到102级别种合金块体关键在于,不同的送粉桶分别加入不同的粉末,通过实时控制各个粉桶转速和载气流量,通过实时混粉混合出不同组分的合金。
优选地,步骤C中,所述采用的激光熔化沉积参数如下:激光功率300-2000W,扫描速度为500~1500mm/min,层厚为0.3-1.5mm,送粉率为200-800g/h,蛇形扫描策略。
优选地,步骤C中,通入惰性气体氩气实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印。
优选地,步骤C中,激光融化沉积之前对基板进行25-400℃预热,以减少打印过程中由于基板温度而产生的温度梯度和应力。
优选地,步骤C中,利用空气净化系统横向气流将合金打印过程中的粉尘及蒸汽吹散,防止粉尘遮挡激光。
优选地,步骤C中,打印完成后,基板随同打印样品静置于打印舱内冷却到室温后取出,利用防爆吸尘器清理散落在腔室里的余粉。
优选地,步骤D中,所述固溶处理的温度为420-540℃,时间为1-50h,时效处理的温度为150-250℃,时间为0-1024h,随后在25℃水中淬火。
进一步,本发明提供如上所述的制备方法制备的镁合金,所述镁合金为Mg-RE-(Zn/X)-Zr/Mn,其中X为非稀土元素,RE元素包括Gd、Y、La、Sc、Er、Ce、Nd、Dy中的一种或多种;
所述镁合金的化学成分按重量百分数计包括:RE:3~20wt.%;Zn/X:0~2wt.%;Mn:0~2wt.%;Zr:0~1wt.%;余量为Mg和不可避免的杂质。
<第二方面>
本发明提供如上所述的制备方法制备的铝合金。
所述铝合金为Al-Si-Mg-Y,其中Y为Zn、Mn、Fe、Cu等任意元素的一种或多种;所述铝合金的化学成分按重量百分数计包括:Si:5-12wt.%;Mg:0.5-1wt.%;Y:0-1wt.%;余量为Al和不可避免的杂质。
<第三方面>
本发明提供如上所述的制备方法制备的钛合金。
所述钛合金为Ti-Al-V-Z,其中Z为Zn、Mn、Cu、Mg等任意元素的一种或多种;所述钛合金的化学成分按重量百分数计包括:Al:2-10wt.%;V:1-6wt.%;Z:0-2wt.%;余量为Ti和不可避免的杂质。
本发明在前期研究中发现,选区激光熔化(SLM)是粉末预置于舱体粉缸内,通过一层一层提高粉缸来通过激光束打印合金,无法在打印过程中实时变换合金成分,一次打印只能打印出一种成分合金,成型周期长,不利于实现快速筛选增材制造专用合金。
而本发明的关键之处在于采用激光熔化沉积(LMD)激光同轴送粉,采用5桶同步送粉-混粉-打印高通量打印系统,可通过改变5个相互独立粉桶粉盘转速以及载气流量来控制送粉速率,从而实时获得不同成分的合金粉末。
本发明进一步研究发现,激光功率只有在300-2000W下,打印的合金致密,气孔裂纹等缺陷较少。激光功率过高即激光能量密度过高则产生较多圆形气孔缺陷;激光功率过低即激光能量密度过低则产生大量未熔合缺陷。
本发明进一步研究发现,扫描速度只有在500-1500mm/min下,打印的合金致密,气孔裂纹等缺陷较少。扫描速度过慢即激光能量密度过高则产生较多圆形气孔缺陷;扫描速度过快即激光能量密度过低则产生大量未熔合缺陷。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.利用高通量送粉混粉一体化系统可以快速排列组合制备出102数量级的合金样品,进行快速宏观裂纹缺陷、微观组织结构、力学性能等筛选。
2.利用高通量送粉混粉一体化系统可以实现实时混粉,实时混粉的优势在于可以避免粉末因比重不同造成在加粉过程中的分离,还可以实时更改混粉比例,还可以避免因粉末混合无法回收照成的浪费。
3.激光熔化沉积合金相对于其他合金增材制造方式可以成型大型构件,沉积速度快,宏观缺陷较少,成型样品大小范围广,成分偏析少。
4.本发明激光熔化沉积镁合金在特定气体保护下进行:氩气保护,水氧含量<10ppm,避免镁合金粉末在打印过程中氧化和避免镁合金粉末爆炸。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明实施例1所获得LMD增材制造的Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金形貌图;其中图1(a)为打印态镁合金OM图,图1(b)为打印态镁合金SEM形貌图;
图2为本发明对比例1铸造Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金SEM形貌图;
图3为高通量在线混粉-送粉-打印增材制造系统高效成型102种成分合金示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造系统,包括高通量送粉混粉系统和激光加工系统;
所述高通量送粉混粉系统包括混粉器和连接于混粉器的多个独立设置的粉桶,本实施例中所述粉桶设置有5个,所述粉桶采用转盘式送粉方式。
所述激光加工系统包括激光熔覆系统和沉积系统,所述激光熔覆系统设置有激光器、设置于激光熔覆系统下端的喷头和用于实时监测水氧含量的传感器;所述沉积系统包括基板和基板加热装置。
所述高通量在线混粉-送粉-打印增材制造系统工作原理如下:
通过控制不同粉桶的粉盘转速和载气流量来控制每个粉桶的送粉量从而实现打印过程中实时控制粉末含量,,不同粉末分别经过各个粉桶,并进入混粉器混合均匀后通过送粉通道输送到激光熔覆系统中进行激光熔覆处理,激光器发出高能激光,通过喷头向基板喷粉,将合金粉末沉积在基板上,通过实时控制工艺参数一次性成型102数量级的合金。
部分粉桶不送粉时,可以制备不同成分的合金;通过控制送粉速率,可以制备不同含量的合金。
实施例2
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Gd;Mg-Y;Mg-Zn;Mg-Zr合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在120℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得成分为Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr,Mg-10Gd-1.5Zn-1Zr,Mg-3Gd-3Y-1Zn-0.5Zr,Mg-20Gd-2Zn-0.5Zr,Mg-8 Gd-5Y-Zn-0.5Zr,Mg-12Gd-4Y-0.6Zr,Mg-11Gd-2Zn-0.7Zr,Mg-6Gd-3Y-1Zn-0.5Zr,Mg-3Gd-10Y-2Zn-0.5Zr多种不同成分镁合金。
4)将基板预热至200℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:1000W;扫描速率:800mm/min;层厚:0.6mm;送粉速率:510g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金如Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr组织如图1所示:晶粒呈等轴状,晶粒大小约为20-40μm,晶内存在LPSO结构,晶界处分布着白亮共晶相,打印组织致密未出现气孔裂纹等缺陷。
6)上述4)中制备的LMD镁合金进行520℃512h固溶处理和200℃564h时效处理后室温抗拉强度为330-375MPa,屈服强度为290-330MPa,延伸率为1.5-8%。其中Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr合金热处理后性能最佳:室温抗拉强度为375MPa,屈服强度为330MPa,延伸率为2.6%。
实施例3
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Gd;Mg-Y;Mg-Zn;Mg-Mn合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在120℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得成分为Mg-15Gd-1Zn-0.5Mn,Mg-10Gd-1.5Zn-1Mn,Mg-3Gd-3Y-1Zn-0.5Mn,Mg-20Gd-2Zn-2Mn,Mg-8 Gd-5Y-Zn-0.5Mn,Mg-12Gd-4Y-0.6Mn,Mg-11Gd-2Zn-0.7Mn,Mg-6Gd-3Y-1Zn-0.5Mn,Mg-3Gd-10Y-2Zn-0.5Mn等多种不同成分镁合金。
4)将基板预热至200℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:1200W;扫描速率:1200mm/min;层厚:0.7mm;送粉速率:550g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金晶粒呈等轴状,晶粒大小约为20-40μm,晶界处分布着白亮共晶相,打印组织致密未出现气孔裂纹等缺陷。
6)上述4)中制备的LMD镁合金进行520℃512h固溶处理和200℃564h时效处理后室温抗拉强度为320-370MPa,屈服强度为280-330MPa,延伸率为1.5-8%。其中Mg-15Gd-1Zn-0.5Mn合金热处理后性能最佳:室温抗拉强度为366MPa,屈服强度为326MPa,延伸率为2.3%。
实施例4
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Gd;Mg-Y;Mg-Zn;Mg-Zr等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在120℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得成分为Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr,Mg-10Gd-1.5Zn-1Zr,Mg-3Gd-3Y-1Zn-0.5Zr,Mg-20Gd-2Zn-0.5Zr,Mg-8 Gd-5Y-Zn-0.5Zr,Mg-12Gd-4Y-0.6Zr,Mg-11Gd-2Zn-0.7Zr,Mg-6Gd-3Y-1Zn-0.5Zr,Mg-3Gd-10Y-2Zn-0.5Zr等多种不同成分镁合金。
4)将基板预热至200℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:300W;扫描速率:600mm/min;层厚:0.5mm;送粉速率:450g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金晶粒呈等轴状,晶粒大小约为20-40μm,晶界处分布着白亮共晶相,打印组织致密未出现气孔裂纹等缺陷。
6)上述4)中制备的LMD镁合金进行520℃512h固溶处理和200℃564h时效处理后室温抗拉强度为325-375MPa,屈服强度为280-345MPa,延伸率为1.5-7.6%。其中Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr合金热处理后性能最佳:室温抗拉强度为375MPa,屈服强度为245MPa,延伸率为1.9%。
实施例5
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
与实施例2基本相同,不同点在于使用激功率为2000W,扫描速率为1500mm/min,层厚为1mm,送粉速率为700g/h,后续进行480℃524h固溶处理和175℃5264h时效处理。
所制备的LMD镁合金经热处理后室温抗拉强度为310-360MPa,屈服强度为275-325MPa,延伸率为1.9-6.8%。
实施例6
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Gd;Mg-Y;Mg-Al;Mg-Zr等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在120℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得成分为Mg-15Gd-1Al-0.5Zr,Mg-10Gd-1.5Al-1Zr,Mg-3Gd-3Y-1Al-0.5Zr,Mg-20Gd-2Al-0.5Zr,Mg-8 Gd-5Y-Al-0.5Zr,Mg-12Gd-4Y-0.6Zr,Mg-11Gd-2Al-0.7Zr,Mg-6Gd-3Y-1Al-0.5Zr,Mg-3Gd-10Y-2Al-0.5Zr等多种不同成分镁合金。
4)将基板预热至200℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:1500W;扫描速率:1000mm/min;层厚:0.8mm;送粉速率:550g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金晶粒呈等轴状,打印组织致密未出现气孔裂纹等缺陷。
6)上述4)中制备的LMD镁合金进行480℃58h固溶处理和175℃5128h时效处理后室温抗拉强度为320-368MPa,屈服强度为290-330MPa,延伸率为1.5-7.7%。
实施例7
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Gd;Mg-Y;Mg-Si;Mg-Zr等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在120℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得成分为Mg-15Gd-1Si-0.5Zr,Mg-10Gd-1.5Si-1Zr,Mg-3Gd-3Y-1Si-0.5Zr,Mg-20Gd-2Si-0.5Zr,Mg-8 Gd-5Y-Si-0.5Zr,Mg-12Gd-4Y-0.6Zr,Mg-11Gd-2Si-0.7Zr,Mg-6Gd-3Y-1Si-0.5Zr,Mg-3Gd-10Y-2Si-0.5Zr等多种不同成分镁合金。
4)将基板预热至200℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:1500W;扫描速率:1000mm/min;层厚:0.8mm;送粉速率:550g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金晶粒呈等轴状,打印组织致密未出现气孔裂纹等缺陷。
6)上述4)中制备的LMD镁合金进行4800℃58h固溶处理和175℃5128h时效处理后室温抗拉强度为328-374MPa,屈服强度为289-336MPa,延伸率为1.5-6.6%。
实施例8
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
1)将镁合金铸锭通过气雾化法制备出Mg-Nd;Mg-Y;Mg-Zn;Mg-Zr等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在150℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,获得Mg-4Y-3Nd-1Zn-0.5Zr(wt.%)镁合金粉末。
4)将基板预热至300℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:800W;扫描速率:800mm/min;层厚:0.8mm;送粉速率:600g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4)中制备的LMD镁合金进行450℃56h固溶处理和175℃564h时效处理后室温抗拉强度为312MPa,屈服强度为265MPa,延伸率为3.8%。
实施例9
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
与实施例3基本相同,不同点在于7)中固溶参数为540℃524h,时效参数为175℃5128h。热处理后合金组织相较于实施例3明显长大,室温力学性能下降明显,如Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金室温抗拉强度为334MPa,屈服强度为305MPa,延伸率为3.2%。
实施例10
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能铝合金制备方法。
1)将合金铸锭通过气雾化法制备出Al;Mg-Al;Al-Si;Si等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在150℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得Al-5Si-0.5Mg、Al-6Si-0.5Mg、Al-7Si-0.5Mg、Al-8Si-0.5Mg、Al-9Si-0.5Mg、Al-10Si-0.5Mg、Al-5Si-1Mg、Al-6Si-1Mg、Al-7Si-1Mg、Al-8Si-1Mg、Al-9Si-1Mg、Al-10Si-1Mg、Al-11Si-1Mg、Al-12Si-1Mg等铝合金粉末。
4)将基板预热至300℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:800W;扫描速率:800mm/min;层厚:0.8mm;送粉速率:600g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4中制成的LMD铝合金进行525℃56h固溶处理,175℃58h时效处理。热处理后LMD铝合金室温抗拉强度为450-550MPa,屈服强度为350-410MPa,延伸率为5-10%。
实施例11
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能钛合金制备方法。
1)将合金铸锭通过气雾化法制备出Ti;Al;V;Ti-Al等合金粉末。
2)将上述粉末进行分级筛选,最终选出100-200目粒径粉末,在150℃下进行2h的烘干处理。
3)将上述粉末分别放入不同的粉桶内,控制粉盘转速比及气流速度将粉末输送到混粉器内充分混合,一次性获得Ti-4Al-3V、Ti-5Al-3V、Ti-6Al-3V、Ti-7Al-3V、Ti-4Al-4V、Ti-5Al-5V、Ti-6Al-4V、Ti-7Al-4V、Ti-4Al-5V、Ti-5Al-5V、Ti-6Al-5V、Ti-7Al-5V等钛合金粉末。
4)将基板预热至300℃,在增材制造设备打印仓内通入氩气保护,实现工作腔内水氧含量<10ppm后开始打印,打印参数如下,激光功率:2000W;扫描速率:1500mm/min;层厚:0.9mm;送粉速率:700g/h;采用蛇形扫描策略。
5)上述4中制成的LMD钛合金室温抗拉强度为800-1000MPa,屈服强度为710-910MPa,延伸率为10-30%。
实施例12
本实施例提供了一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的高性能镁合金制备方法。
与实施例3基本相同,不同点在于激光功率:600W;扫描速率:300mm/min;层厚:0.5mm;送粉速率:300g/h;采用蛇形扫描策略。热处理后LMD镁合金室温抗拉强度为330-370MPa,屈服强度为280-320MPa,延伸率为2-7.2%。
对比例1
本对比例提供了一种重力铸造的镁合金,其成分与实施例2中Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金相同。
本对比例通过重力铸造获得了Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr(wt.%)镁合金,其组织图如图2所示,晶粒略大于增材制造镁合金,且未出现LPSO层片状结构,第二相数量比实施例2多,热处理后,抗拉强度为301MPa,屈服强度为254MPa,延伸率为2.8%,拉强度和屈服强度均小于实施例2获得的镁合金。
对比例2
本实施例提供了一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造技术的高性能镁合金制备方法,与实施例2基本相同,不同点在于使用激光功率为2500W。
打印过程中镁蒸发严重,产生大量粉尘,这是因为激光功率过大所致,成型后发现样品高度远低于实施例2,观察组织发现合金组织相较于实施例2较大且存在较多气孔缺陷。Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金热处理后室温力学性能:抗拉强度为300MPa,屈服强度为248MPa,延伸率为0.9%。
对比例3
本实施例提供了一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造技术的高性能镁合金制备方法,与实施例2基本相同,不同点在于使用激光功率为100W。
观察组织发现制得的镁合金样品有诸多未熔合缺陷,导致Mg-15Gd-1Zn-0.5Zr镁合金抗拉强度:304MPa与屈服强度:263MPa均低于实施例2中获得的样品,这是因为激光功率小导致能量密度低,从而激光无法完全熔化粉末。
对比例4
本实施例提供了一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造技术的高性能镁合金制备方法,与实施例2基本相同,不同点在于未进行基板预热。
打印获得样品部分开裂,这是由于基板未预热从而应力加剧所致。所获得的LMD镁合金室温力学性能略低于实施例2。
对比例5
本实施例提供了一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造技术的高性能镁合金制备方法,与实施例2基本相同,不同点在于扫描速率为1800mm/min。
打印样品热处理后室温抗拉强度为290MPa,屈服强度为276MPa,延伸率为0.6%,性能明显低于实施例2,这是由于扫描速率过快导致粉末未充分熔化,存在大量未熔合缺陷。
对比例6
本实施例提供了一种基于高通量在线混粉-送粉-打印增材制造技术的高性能镁合金制备方法,与实施例2基本相同,不同点在于扫描速度为200mm/min。打印样品发现较多气孔缺陷,导致性能远不如实施例2中的合金,这是因为扫描速度过小,即激光能量密度过高导致镁合金打印过程中形成圆形气孔缺陷。
本发明提供的一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的合金制备方法。本发明主要使用的高通量在线混粉-送粉-打印增材制造方法包含以下步骤:A、将多种合金铸锭制成金属粉末,分级筛选粉末粒径并烘干。B、将A制成的合金粉末分别加入多个不同的粉桶。C、通过改变各个粉桶转速来精确控制送粉量并输送至混粉器内充分混合。D、利用激光熔覆系统,在基板上一次性完成102数量级不同成分材料的成型。本发明结合材料基因组思想和高通量增材制造技术的优势,进行材料的高通量快速制备和筛选,大大减少了新材料研发的成本和周期。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于高通量混粉-送粉-打印增材制造的合金制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、根据合金的预设成分,准备合金原料,并将各合金原料制成粉末;
B、将步骤A制成的粉末使用高通量送粉混粉系统进行混粉,其中,所述高通量送粉混粉系统包括混粉器和连接于混粉器的多个粉桶组成,通过控制各粉桶的送粉送粉速率及载气流量,实现合金成分在线精确配比,形成多元合金粉末;
C、将步骤B的多元合金粉末进行激光熔化沉积,通过控制步骤B中的各粉桶的送粉速率,制备不同成分或不同含量的合金块体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤D,将所述合金块体进行热处理,所述热处理包括固溶处理和时效处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述粉末粒径为100-300目。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,各合金原料通过气雾化法或等离子旋转电极法制成粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述合金原料包括纯镁、纯Zn、纯Al、纯Ti、纯V、Al-Mg、Al-Ti、Al-Si、Al-Cu、Mg-Zn、Mg-RE、Mg-Zr、Mg-Mn、Mg-Al、Mg-Si中的几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中,所述采用的激光熔化沉积参数如下:激光功率300-2000W,扫描速度为500~1500mm/min,层厚为0.3-1.5mm,送粉率为200-800g/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固溶处理的温度为420-540℃,时间为1-50h,时效处理的温度为150-250℃,时间为0-1024h,随后在25℃水中淬火。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的镁合金,其特征在于,所述镁合金为Mg-RE-(Zn/X)-Zr/Mn,其中X为非稀土元素,RE元素包括Gd、Y、La、Sc、Er、Ce、Nd、Dy中的一种或多种;
所述镁合金的化学成分按重量百分数计包括:RE:3~20wt.%;Zn/X:0~2wt.%;Mn:0~2wt.%;Zr:0~1wt.%;余量为Mg和不可避免的杂质。
9.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的铝合金,其特征在于,所述铝合金为Al-Si-Mg-Y,其中Y为Zn、Mn、Fe、Cu等任意元素的一种或多种;所述铝合金的化学成分按重量百分数计包括:Si:5-12wt.%;Mg:0.5-1wt.%;Y:0-1wt.%;余量为Al和不可避免的杂质。
10.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的钛合金,其特征在于,所述钛合金为Ti-Al-V-Z,其中Z为Zn、Mn、Cu、Mg等任意元素的一种或多种;所述钛合金的化学成分按重量百分数计包括:Al:2-10wt.%;V:1-6wt.%;Z:0-2wt.%;余量为Ti和不可避免的杂质。
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