CN114346257A - 一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法及专用设备 - Google Patents
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Abstract
针对旧式人工手动不间断改变不同组分的送粉量来实现激光高通量制备合金的弊端，本发明提供了一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法及专用设备，该方法利用激光熔化沉积或激光冶金制备技术，利用可变光斑激光熔覆装置调整多元合金中各个组元的成分，并通过改变激光光斑尺寸来实现以激光高通量方式制备拥有大量不同成分配比的多元合金样品库。本发明所述可实现在短时间内完成大量拥有不同成分配比的多元合金样品库的制备，且各个组分粉末成分梯度的大小和方向都可以根据实际需要自动控制调整，无需人工调节送粉量，制备效率得到大幅提高，能够加速多元合金成分的筛选和优化。
Description
技术领域
本发明属于合金领域，特别提供一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法及专用设备。
背景技术
激光冶金制备技术，作为工业4.0时代的先进加工技术之一，其快速熔凝、无加工尺寸限制等特点为多元合金的制备提供了新平台。激光熔化沉积法就是以激光增材制造作为高通量综合工具的新型实验方法，采用同轴送粉技术来实现组合材料库的制备。
在激光沉积过程中，通常通过调节送粉量来实现材料成分的控制，送粉器设备将金属粉末从激光加工头的喷嘴送出，送出的金属粉末随着激光加工头的运动在喷出时快速熔化并在基板上快速凝固，实现多元材料的熔覆成形，最后用激光对熔化沉积层进行重熔以获得具有一定厚度的、在水平方向上组分呈梯度变化的组合材料库。值得注意的是，与物理掩模法、共沉积法等对材料进行气相沉积形成机理不同，激光熔化沉积法制备多元合金的制备机理与传统液态金属快速凝固方法更为相近。
“材料基因组计划”概念的提出和高通量实验方法的应用推广为新型高性能多元合金的设计和研发提供了崭新思路和方向。由于多元合金通常是由多种金属元素或金属元素与非金属元素构成的，目前在多元合金的设计开发过程中大多数是通过“炒菜式”的试错法和直觉经验，就是将不同元素进行不同的排列组合并调节元素之间的成分配比以获得形成能力较强的合金。虽然关于多元合金的成分设计已经形成了诸多相对完善的理论经验，但是目前多组元合金的理论研究仍是以传统试错的实验法为主。首先，应用现有理论对合金进行合理的成分设计，然后进行原料的配比、样品制备、微观组织结构分析及性能测试等一系列步骤来验证其设计的合理性。这是一个不断试错的过程，出现问题再纠错的过程，通常成功开发出一种崭新的合金体系需要对其成分进行多次纠错调整，这种实验方法耗时费力，对一种合金成分进行上述测试大概需要一天时间。因此，通过材料基因组计划和高通量实验方法来替代合金及其复合材料的研发模式，对于研发效率的提高就显得意义更加重大。
高通量实验是材料基因组计划的核心和关键，而新材料的高通量制备则是整个实验过程中的重点，这是一种区别于传统方式的快速高效研发和优化新材料的组合方法。欧盟快速冶金研究计划提出”激光法”高通量制备概念，将不同元素的粉体以可控的速率递送至激光光束处烧结，实现毫米至厘米尺度样品的快速制备，通过性能表征，获得最佳成分，可以实现成分、组织结构、性能一体化高通量制备，然而合金样品的激光制备方式效率较低，每个不同成分的样品需要不断人工手动调整组成元素的化学成分配比来实现对合金样品库的制备，极大的降低了制备效率。
发明内容
针对旧式人工手动不间断改变不同组分的送粉量来实现激光高通量制备合金的弊端，本发明提供了一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法及专用设备，该方法可实现在短时间内完成大量拥有不同成分配比的多元合金样品库的制备，且各个组分粉末成分梯度的大小和方向都可以根据实际需要自动控制调整，无需人工调节送粉量，制备效率得到大幅提高，本发明所述方法能够加速多元合金成分的筛选和优化。
本发明技术方案如下：
一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：利用激光熔化沉积或激光冶金制备技术，利用可变光斑激光熔覆装置调整多元合金中各个组元的成分，并通过改变激光光斑尺寸来实现以激光高通量方式制备拥有大量不同成分配比的多元合金样品库。
具体为：在进行激光熔覆前，将多元合金某一种或多种特定合金元素单质粉末预铺在激光熔覆区，其它合金元素粉体置于送粉器中，设置激光光斑初始尺寸，开启激光熔覆装置，开启送粉器将其它合金元素粉体送入激光熔覆区，控制激光光斑尺寸沿激光扫描方向由小到大或由大到小连续调节，以使所得合金中特定合金元素单质的含量沿激光扫描方向呈梯度变化，采用该方法高通量制备元素含量具有梯度变化的合金样品。
作为优选的技术方案：
特定合金元素单质粉末预铺厚度为0.2-0.5mm。
随着激光光斑尺寸的增大而提高激光功率，同时降低激光扫描速度。
控制激光光斑尺寸沿激光扫描方向由0.5*1mm至30*1mm连续调节。
随着激光光斑尺寸的增大，连续调节激光功率由200W提高至900W，激光扫描速度由8mm/s降低至2mm/s。
在激光熔覆制备多元合金时，控制通过送粉器送达的其它合金元素粉体的送粉量保持不变，或连续调节其它合金元素粉体的送粉量使其呈梯度变化。
一种可变光斑激光高通量制备多元合金的专用设备，其特征在于：所述设备为带有自动送粉功能的激光熔覆装置，该装置上设有光斑尺寸调节装置。
所述光斑尺寸调节装置包括积分镜、传动轴、伺服电机和可调节光阑，其中积分镜下部设有可调节光阑，伺服电机通过传动轴与可调节光阑相连。
本发明的有益效果为：
可利用本发明所述快捷高效的高通量表征方式快速筛选目标多元合金成分，并着重研究激光制备过程中复杂合金的非平衡凝固行为以及组织控制技术，建立复杂多元合金激光制备过程中的“成分/工艺—微观组织—性能”本质关联，最终开发出高性能多元块体合金及成分与结构可控的高性能复杂构件。
附图说明
图1可变光斑激光高通量制备多元合金专用设备结构示意图。
图2光斑尺寸调节装置结构示意图。
附图标记：1、数控系统，2、光纤激光器，3、光斑尺寸调节装置，4、Z轴，5、保护镜，6、送粉器，7、同轴喷嘴，8、X-Y工作台，9、腔体，10、气瓶，31、固定架，32、积分镜调整架，33、积分镜，34、积分镜调整板，35、固定板，36、轴承，37、传动轴，38、伺服电机，39、可调节光阑。
具体实施方式
如图1、2所示，本发明实施例所用可变光斑激光高通量制备多元合金专用设备结构如下：
腔体9外设有数控系统1和光纤激光器2，且数控系统1通过光纤激光器2与光斑尺寸调节装置3相连，光斑尺寸调节装置3设置在腔体9内壁上，光斑尺寸调节装置3下部通过可沿竖直方向移动的Z轴4与同轴喷嘴7相连通，同轴喷嘴7位于X-Y工作台8上方；Z轴4上设有保护镜5，位于腔体9外的送粉器6通过送粉管道与腔体9内的同轴喷嘴7相连通。
数控系统1同时与X-Y工作台8和Z轴4相连，可用于控制X-Y工作台8和Z轴4的移动。
腔体9外还设有气瓶10，气瓶10通过气体管道与腔体9内相连通。
光斑尺寸调节装置3由固定架31、积分镜调整架32、积分镜33、积分镜调整板34、固定板35、轴承36、传动轴37、伺服电机38和可调节光阑39组成；其中积分镜33设置在积分镜调整板34上，积分镜调整板34安装在固定板35之上，可根据需要灵活调节积分镜调整板34与固定板35的位置关系；固定板35由固定架31支撑并由螺钉相互固定，固定架31通过轴承36与积分镜调整架32相连调节好角度通过螺钉锁定；可调节光阑39设置在积分镜33下方，垂直于激光照射方向，伺服电机38通过传动轴37与可调节光阑39相连，可调节光阑39外连冷却系统。
从光纤激光器2出射的光束照射在积分镜33上，积分镜33使光束转变为矩形光束并偏转90°射出，矩形光束经过可调节光阑39后被遮去部分，通过控制伺服电机38调整可调节光阑39的位置，使矩形光束的尺寸可变，通过在激光熔覆过程中不断变化矩形光束的尺寸来调节多元合金元素含量，从而高通量制备拥有不同成分配比的多元合金样品库。
实施例1
高通量制备Ni-Cr-Mo三元合金：
采用3Cr2Mo模具钢基板，选择Ni粉为特定合金元素单质粉末，预铺Ni粉厚度为0.5mm，其它合金元素粉体置于送粉器中，开启激光熔覆装置，开启送粉器6将其它合金元素粉体匀速送入激光熔覆区，通过光斑尺寸调节装置3控制光斑尺寸由0.5*1mm至30*1mm沿激光扫描方向连续变化，使合金中Ni含量沿激光扫描方向呈梯度变化，同时连续调节激光功率从500W提高至800W；激光扫描速度由8mm/s降至3mm/s，重复上述流程。
分别预铺Cr、Mo粉，重复上述工艺流程，可以一次性高通量制备多组具有成分梯度变化的合金样品，通过金相扫描、EDS能谱、XRD、显微硬度试验等方法分析样品的组织、磨面形貌、物相以及成分进行观察和分析筛选的成型性能，筛选样品成型性能良好，致密度均在98.5％以上，金相组织中未见明显的孔洞，未熔合和未熔颗粒少的合金成份参数。
实施例2
高通量制备Al-Nb-Ti三元合金：
采用Ti基板，选择Ti粉为特定合金元素单质粉末，预铺Ti粉厚度为0.3mm，其它合金元素粉体置于送粉器中，开启激光熔覆装置，开启送粉器6将其它合金元素粉体匀速送入激光熔覆区，通过光斑尺寸调节装置3控制光斑尺寸由0.5*1mm至30*1mm沿激光扫描方向连续变化，使合金中Ti含量沿激光扫描方向呈梯度变化，同时连续调节激光功率从200W提高至400W；激光扫描速度由10mm/s降至5mm/s，重复上述流程。
分别预铺Al、Nb粉，重复上述工艺流程，可以一次性高通量制备多组具有成分梯度变化的合金样品，通过金相扫描、EDS能谱、XRD、显微硬度试验等方法分析样品的组织、磨面形貌、物相以及成分进行观察和分析筛选的成型性能，筛选样品成型性能良好，致密度均在98.5％以上，金相组织中未见明显的孔洞，未熔合和未熔颗粒少的合金成份参数。
在制备合金时，也可选择连续调节其它合金元素粉体的送粉量使其呈梯度变化，即特定合金元素通过激光光斑调控含量变化，其它合金元素通过送粉器6调控含量变化，可一次性高通量制备多组多个元素都具有成分梯度变化的合金样品。
实施例3
高通量制备Al-Nb-Cr-Ti四元合金：
采用Ti基板，选择Ti粉为特定合金元素单质粉末，预铺Ti粉厚度为0.3mm，其它合金元素粉体置于送粉器中，开启激光熔覆装置，开启送粉器6将其它合金元素粉体匀速送入激光熔覆区，通过光斑尺寸调节装置3控制光斑尺寸由0.5*1mm至30*1mm沿激光扫描方向连续变化，使合金中Ti含量沿激光扫描方向呈梯度变化，同时连续调节激光功率从200W提高至400W；激光扫描速度由6mm/s降至2mm/s，重复上述流程。
分别预铺Al、Nb、Cr粉，重复上述工艺流程，可以一次性高通量制备多组具有成分梯度变化的合金样品，通过金相扫描、EDS能谱、XRD、显微硬度试验等方法分析样品的组织、磨面形貌、物相以及成分进行观察和分析筛选的成型性能，筛选样品成型性能良好，致密度均在98.5％以上，金相组织中未见明显的孔洞，未熔合和未熔颗粒少的合金成份参数。
实施例4
高通量制备Nb-Sn-Ti三元合金：
采用Ti基板，选择Ti粉为特定合金元素单质粉末，预铺Ti粉厚度为0.3mm，其它合金元素粉体置于送粉器中，开启激光熔覆装置，开启送粉器6将其它合金元素粉体匀速送入激光熔覆区，通过光斑尺寸调节装置3控制光斑尺寸由0.5*1mm至30*1mm沿激光扫描方向连续变化，使合金中Ti含量沿激光扫描方向呈梯度变化，同时连续调节激光功率从300W提高至500W；激光扫描速度由10mm/s降至5mm/s，重复上述流程。
分别预铺Nb、Sn粉，重复上述工艺流程，可以一次性高通量制备多组具有成分梯度变化的合金样品，通过金相扫描、EDS能谱、XRD、显微硬度试验等方法分析样品的组织、磨面形貌、物相以及成分进行观察和分析筛选的成型性能，筛选样品成型性能良好，致密度均在98.5％以上，金相组织中未见明显的孔洞，未熔合和未熔颗粒少的合金成份参数。
实施例5
高通量制备Ni-Co-Cr-W-Mo五元合金：
采用3Cr2Mo模具钢基板，选择Ni粉为特定合金元素单质粉末，预铺Ni粉厚度为0.3mm，其它合金元素粉体置于送粉器中，开启激光熔覆装置，开启送粉器6将其它合金元素粉体匀速送入激光熔覆区，通过光斑尺寸调节装置3控制光斑尺寸由0.5*1mm至30*1mm沿激光扫描方向连续变化，使合金中Ni含量沿激光扫描方向呈梯度变化，同时连续调节激光功率从500W提高至800W；激光扫描速度由8mm/s降至3mm/s，重复上述流程。
分别预铺Co、Cr、W、Mo粉，重复上述工艺流程，可以一次性高通量制备多组具有成分梯度变化的合金样品，通过金相扫描、EDS能谱、XRD、显微硬度试验等方法分析样品的组织、磨面形貌、物相以及成分进行观察和分析筛选的成型性能，筛选样品成型性能良好，致密度均在98.5％以上，金相组织中未见明显的孔洞，未熔合和未熔颗粒少的合金成份参数。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：利用激光熔化沉积或激光冶金制备技术，利用可变光斑激光熔覆装置调整多元合金中各个组元的成分，并通过改变激光光斑尺寸来实现以激光高通量方式制备拥有大量不同成分配比的多元合金样品库。
2.按照权利要求1所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：在进行激光熔覆前，将多元合金某一种或多种特定合金元素单质粉末预铺在激光熔覆区，其它合金元素粉体置于送粉器中，设置激光光斑初始尺寸，开启激光熔覆装置，开启送粉器将其它合金元素粉体送入激光熔覆区，控制激光光斑尺寸沿激光扫描方向由小到大或由大到小连续调节，以使所得合金中特定合金元素单质的含量沿激光扫描方向呈梯度变化，采用该方法高通量制备元素含量具有梯度变化的合金样品。
3.按照权利要求2所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：特定合金元素单质粉末预铺厚度为0.2-0.5mm。
4.按照权利要求2所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：随着激光光斑尺寸的增大而提高激光功率，同时降低激光扫描速度。
5.按照权利要求2所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：控制激光光斑尺寸沿激光扫描方向由0.5*1.0mm至30*1.0mm连续调节。
6.按照权利要求5所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：随着激光光斑尺寸的增大，连续调节激光功率由200W提高至900W，激光扫描速度由8mm/s降低至2mm/s。
7.按照权利要求2所述可变光斑激光高通量制备多元合金的方法，其特征在于：在激光熔覆制备多元合金时，控制通过送粉器送达的其它合金元素粉体的送粉量保持不变，或连续调节其它合金元素粉体的送粉量使其呈梯度变化。
8.一种权利要求1所述方法的专用设备，其特征在于：所述设备为带有自动送粉功能的激光熔覆装置，该装置上设有光斑尺寸调节装置。
9.按照权利要求8所述专用设备，其特征在于：所述光斑尺寸调节装置包括积分镜、传动轴、伺服电机和可调节光阑，其中积分镜下部设有可调节光阑，伺服电机通过传动轴与可调节光阑相连。
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