CN106498226A - 一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法 - Google Patents

一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法,该方法的步骤为：备材‑熔炼‑清洗炉膛‑制条带‑精轧，本发明避免了传统半连续轧制加工方法制备高铍铜合带材时硬脆相的生成的情况发生,提高了甩带法制备出铍铜带材的强韧性，降低带材孔隙率，增加了工作效率，降低了投入成本。

Description

一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工工艺领域，具体是一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法。
背景技术
铍铜又称铍青铜，是铜合金中的“弹性之王”，经固溶时效热处理后，可获得高强度、高导电性能的产品，高强度铍铜合金经热处理后不仅具有强度高，很高的硬度而且具有耐磨、耐蚀的优点，优良的铸造性能，铍青铜合金适用于制造各种模具、防爆安全工具、耐磨件如凸轮、齿轮、蜗轮、轴承等。铍铜合金经热处理后具有较高的导电率和导热率，铍铜合金适用于制造开关零件，强接触和类似的载流元件，制作电阻焊的夹钳、电极材料和塑料模具、水电连铸机结晶器内套等。
铍青铜带材是光电倍增管常用的倍增极材料，其具备二次电子发射系数高、稳定性好、使用寿命长等优良特点，提高铍含量、降低重金属杂质含量是提高铍青铜合金二次电子发射系数的关键为获得较好的二次电子发射系数，光电倍增管倍增极用铍青铜合金的成分要求为：铍2.3wt.％～2.5wt.％，含镍≤0.31wt.％，含铁≤0.058wt.％，含铝≤0.013wt.％,含硅≤0.028wt.％，含铅≤0.0020wt.％,含镉≤0.0020wt.％,含锌≤0.0020wt.％，其它杂质元素之和≤0.43wt.％，其余为Cu。
平衡状态下，铍在铜中的极限固溶度2.3wt.％，对于光电倍增管倍增极用高铍铜带，当铍含量高于极限固溶度时，合金中极易形成硬脆第二相β与γ，使用传统半连续铸造轧制方法制备过程中，硬脆第二相极易成为裂纹源，造成加工过程中板材开裂，制得的带材由于硬脆第二相的存在冲压成型性能不好，难以满足倍增极材料的形状要求。为兼顾成型要求，目前只能以牺牲含铍量为代价，使用铍含量为2.0wt.％左右的Cu-2.0Be合金作为倍增极材料，使用此种Cu-2.0Be合金制得的倍增管，为了获得理想的二次电子性能，只能增加倍增极数量，这就降低了光电倍增管的可靠性、稳定性以及光电倍增管的使用寿命。
甩带法是制备非晶及微细晶带材的一种常用方法，液滴在高速旋转的铜辊上迅速冷却并甩出，通过调整铜辊的转速可以获得不同的冷却速度，冷却速率一般可达106K/s，一般甩带法制备的带材厚度为0.02～0.05mm，但其具有孔隙率高、强韧性低等缺点，这是因为甩带法制备的带材厚度尺寸已经接近或者超过精轧机的加工极限，很难进行后续变形以消除这些缺点。由于光电倍增管倍增极高铍铜合金带材并不要求非晶状态使用，其主要问题在于消除硬脆第二相以解决成型问题。可利用甩带法以期消除高铍铜带中的硬脆第二相，通过调整辊速制备出超厚微晶带坯，结合精轧机进行精密轧制加工，提高带材的强韧性与致密性，以解决光电倍增管倍增极高铍铜合金带材制备的瓶颈问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法,避免了传统半连续轧制加工方法制备高铍铜合带材时硬脆相的生成的情况发生,提高了甩带法制备出铍铜带材的强韧性，降低带材孔隙率，增加了工作效率，降低了投入成本。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：
(a)备材
使用氩气清洗高纯石英坩埚炉膛，清洗完成后，将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比，其中各组分的质量百分比为：铍2.3wt.％～2.6wt.％，含镍≤0.31wt.％，含铁≤0.058wt.％，含铝≤0.013wt.％，含硅≤0.028wt.％，含铅≤0.0020wt.％，含镉≤0.0020wt.％，含锌≤0.0020wt.％，其它杂质元素之和≤0.43wt.％，其余为Cu；
(b)熔炼
将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比后在高纯石英坩埚中进行真空熔炼，高纯石英坩埚中抽真空至3×10-3Pa，熔炼过程结束时充入0.4～0.5个大气压的氩气作为保护气体，反复熔炼3次；
(c)清洗炉膛
熔炼步骤完成后，采用氩气清洗高纯石英坩埚的炉膛，并用氩气作为保护气；
(d)制条带
高纯石英坩埚的炉膛清洗完成后，开启控制铜辊的电源，控制铜辊切向速度为12m/s～15m/s进行甩带，铜辊在甩带的过程中，坩埚内外压差为0.07MPa～0.08MPa，得到宽为25mm～30mm，厚度为0.15mm～0.2mm的条带；
(e)精轧
将甩带制得的带条在四棍精轧机上进行精轧3次～5次，得到厚度为0.15mm，宽度为30mm的带材。
作为本发明的进一步优选，步骤(c)中的保护气是的纯度为99.99％以上的高纯氩的正压气体。
有益效果：本发明提供的一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
1、抑制传统半连续轧制加工方法制备高铍铜合带材时硬脆相的生成；
2、提高甩带法制备出铍铜带材的强韧性，降低带材孔隙率；
3、缩短制备光电倍增管倍增极高铍铜带材的制备流程，相较于传统制备方法，该方法生产成本低，投入少；
4、较传统半连续铸造轧制加工方式，能耗降低明显，对环境友好度更高。
附图说明
图1为本发明的工作流程示意图；
图2为实施例1中Cu-2.5Be合金室温下X射线衍射图；
图3为实施例1中Cu-2.5Be合金元素ICP检测成分表；
图4为实施例1中甩带法制备Cu-2.5Be合金带材与传统Cu-2.0Be合金带材的二次电子发射性能与力学性能数据对比图；
图5为实施例2中Cu-2.5Be合金室温下X射线衍射图；
图6为实施例2中Cu-2.5Be合金元素ICP检测成分表；
图7为实施例2中甩带法制备Cu-2.5Be合金带材与传统Cu-2.0Be合金带材二次电子发射性能与力学性能数据对比表。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
本发明提供了一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，该制备方法的具体步骤如下：
步骤一：使用氩气清洗高纯石英坩埚炉膛，清洗完成后，将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比，其中各组分的质量百分比为：铍：2.3wt.％、镍：0.31wt.％、铁：0.058wt.％、铝：0.013wt.％、硅：0.028wt.％、铅：0.0020wt.％、镉：0.0020wt.％、锌：0.0020wt.％、其它杂质元素之为0.43wt.％，其余为Cu；
步骤二：将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比后在高纯石英坩埚中进行真空熔炼，高纯石英坩埚中抽真空至3×10-3Pa，熔炼过程结束时充入0.4个大气压的氩气作为保护气体，反复熔炼3次；
步骤三：熔炼步骤完成后，采用氩气清洗高纯石英坩埚的炉膛，并用氩气作为保护气，所述的保护气是的纯度为99.99％以上的高纯氩的正压气体；
步骤四：高纯石英坩埚的炉膛清洗完成后，开启控制铜辊的电源，控制铜辊切向速度为12m/s进行甩带，铜辊在甩带的过程中，坩埚内外压差为0.08MPa，得到宽为25mm，厚度为0.2mm的条带；
步骤五：将甩带制得的带条在四棍精轧机上进行精轧5次，得到厚度为0.15mm，宽度为30mm的带材，具体的工作流程示意图如图1。
实验数据对比
如图2所示为Cu-2.5Be合金室温X射线衍射图，通过图2可知，合金中主要为α相，几乎没有β或γ相，如图3所示为Cu-2.5Be合金元素的ICP成分检测表，通过该方法得到合金元素满足倍增极高铍铜合金成分要求，如图4所示为该方法制备带材与传统Cu-2.0Be合金带材性能对比表，可以发现该方法制备带材的二次电性性能优于Cu-2.0Be带材，具备更低的屈服强度，与更好的延伸率。
实施例2
本发明提供了一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，该制备方法的具体步骤如下：
步骤一：使用氩气清洗高纯石英坩埚炉膛，清洗完成后，将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比，其中各组分的质量百分比为：铍：2.6wt.％、镍：0.27wt.％、铁：0.050wt.％、铝：0.008wt.％、硅：0.019wt.％、铅：0.0016wt.％、镉：0.0012wt.％、锌：0.0014wt.％，其它杂质元素之和为0.31wt.％，其余为Cu；
步骤二：将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比后在高纯石英坩埚中进行真空熔炼，高纯石英坩埚中抽真空至3×10-3Pa，熔炼过程结束时充入0.5个大气压的氩气作为保护气体，反复熔炼3次；
步骤三：熔炼步骤完成后，采用氩气清洗高纯石英坩埚的炉膛，并用氩气作为保护气，所述的保护气是的纯度为99.99％以上的高纯氩的正压气体；
步骤四：高纯石英坩埚的炉膛清洗完成后，开启控制铜辊的电源，控制铜辊切向速度为15m/s进行甩带，铜辊在甩带的过程中，坩埚内外压差为0.07MPa，得到宽为30mm，厚度为0.15mm的条带；
步骤五：将甩带制得的带条在四棍精轧机上进行精轧3次～5次，得到厚度为0.15mm，宽度为30mm的带材。
如图5所示为Cu-2.5Be带材的室温X射线衍射图，通过图5可知，合金中主要为α相，几乎没有β或γ相，如图6所示为Cu-2.5Be合金元素的ICP成分检测表，通过该方法得到合金元素满足倍增极高铍铜合金成分要求，如图7所示为该方法制备带材与传统Cu-2.0Be合金带材性能对比表，可以发现该方法制备带材的二次电性性能优于Cu-2.0Be带材，具备更低的屈服强度，与更好的延伸率。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：
(a)备材
使用氩气清洗高纯石英坩埚炉膛，清洗完成后，将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比，其中各组分的质量百分比为：铍2.3wt.％～2.6wt.％，含镍≤0.31wt.％，含铁≤0.058wt.％，含铝≤0.013wt.％，含硅≤0.028wt.％，含铅≤0.0020wt.％，含镉≤0.0020wt.％，含锌≤0.0020wt.％，其它杂质元素之和≤0.43wt.％，其余为Cu；
(b)熔炼
将高纯铍铜中间合金与高纯铜进行成分配比后在高纯石英坩埚中进行真空熔炼，高纯石英坩埚中抽真空至3×10-3Pa，熔炼过程结束时充入0.4～0.5个大气压的氩气作为保护气体，反复熔炼3次；
(c)清洗炉膛
熔炼步骤完成后，采用氩气清洗高纯石英坩埚的炉膛，并用氩气作为保护气；
(d)制条带
高纯石英坩埚的炉膛清洗完成后，开启控制铜辊的电源，控制铜辊切向速度为12m/s～15m/s进行甩带，铜辊在甩带的过程中，坩埚内外压差为0.07MPa～0.08MPa，得到宽为25mm～30mm，厚度为0.15mm～0.2mm的条带；
(e)精轧
将甩带制得的带条在四棍精轧机上进行精轧3次～5次，得到厚度为0.15mm，宽度为30mm的带材。
2.根据权利要求1所述的一种光电倍增管倍增极用高铍铜合金制备方法，其特征在于：步骤(c)中的保护气是的纯度为99.99％以上的高纯氩的正压气体。
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