CN104476128A - 一种高温合金管坯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温合金管坯的制备方法，其特征是：其工艺步骤为：（1）空心锭模：通过相关模具设计和制造可浇铸出不同规格空心铸锭；（2）真空底注技术：在真空状态下采用底注技术浇注铸锭可获得无气孔、缩孔等冶金缺陷的铸锭；（3）空心棒坯机加：空心棒坯机加有效提高钻孔的机加效率，提高材料的利用率；（4）热挤压成型：管坯挤压比控制在8.0～14.5之间，可根据挤压的管坯选择空心铸锭的规格,确保管坯顺利挤出。

Description

一种高温合金管坯的制备方法

技术领域

本发明属于管材制备领域，特别涉及高温合金管坯制备技术。

背景技术

高温合金材料具有高温下抗氧化性、抗腐蚀性和抗压性能好等优点，尤其是镍基高温合金管材，使用温度高达700℃左右，广泛应用于航空航天飞行器、燃气涡轮机、火箭发动机、核反应堆、石油化工等重要的国防、国民经济重要领域。但高温合金管材的加工难度却的十分困难，尤其是其管坯的制备过程难度更大，存在的主要技术问题有：（1）高温合金材料的热加工变形温度范围窄，材料强度高，材料流动性差，由铸锭到棒材锻造过程中热加工难度大，成材率低；（2）高温合金材料强度高机械加工难度大，导致生产效率低，材料浪费大；（3）高温合金棒材钻孔难度更大，受材料硬度、钻头冷却和排屑不畅限制，钻头损耗快，易折断导致整根棒坯报废。由此可见，高温合金管坯制备过程加工难度大，材料利用率低。因此，在高温合金管坯制备过程中如何选择一个合理有效的制备工艺，提高材料利用率、降低机械加工难度、降低生产成本和提高劳动效率是高温合金管材制备过程的主要技术问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有高温合金管材在管坯制备过程中存在的技术问题，改进管坯制备技术，提供一种生产效率高、成材率高、成本低和产品质量好的高温合金管坯。

 本发明高温合金管坯制备技术，包括空心锭模模具、底注技术和真空浇注。

本发明高温合金管坯制备方法主要步骤是：

（1）空心锭模：采用空心锭模一次性浇铸空心棒坯，提高材料利用率和生产效率；

（2）底注技术：高温合金熔液自下而上充满定充型，充型平稳，型腔内残余气体顺利排出，同时降低液态高温合金对锭模的冲击，确保空心锭表面无气孔、缩孔等冶金缺陷和提高锭模使用寿命；

（3）真空浇注：在真空状态下，高温合金熔液易于充填锭模，确保良好的充填效果；

（4）空心棒坯机加：棒坯在钻孔时，可有效冷却钻头，提高了钻孔效率和降低了钻头的损耗，大幅提高了钻孔的成品率；

（5）热挤压成型：采用热挤压成型方法，通过挤压变形破碎铸态疏松组织，提高材料的加工性能和致密度。

本发明具有生产效率高，成材率高和劳动强度低等优点，空心棒坯制作过程生产效率提高300%以上，打孔钻头使用寿命提高了200%以上，材料利用率提高了30%以上，成本大幅下降，能够实现高温合金管材批量化、高效率、成材率高、低成本和生产周期短的生产需求。

具体实施方式

实施例1：高温合金C-276管坯Φ70×10mm制备方法

高温合金熔炼工艺：

1.1选料：工业原料选用杂质含量低的优质牌号，以确保原料带入的有害杂质元素最少，主要原料有电解镍（Ni9990），金属铬（JCr99-A），NiW60，FeMo60-A。原材料在冶炼前经过清洗去污，除氧化物和杂物，对于电解镍（Ni9990），金属铬（JCr99-A），NiW60，FeMo60-A的原料在100～150℃电炉中进行5～8小时烘干预热处理。经过预热处理的原材料必须在3小时以内装炉。

1.2装炉：将配好的高温合金原材料，根据原材料的熔点、密度、易氧化程度和加入量等情况依次装入500kg真空感应炉的感应坩埚中，将NiW60、FeMo60-A、部分电解镍和金属铬装入感应坩埚中约300kg，剩余200kg原料装入2个料桶中以便加料。

1.3锭模和导流槽加热：将安装好锭模和导流槽放入电炉中加热，确保熔炼结束前1小时，导流槽达到800～1000℃，锭模达到500～600℃。

1.4冶炼工艺

1.4.1抽真空：装完料随即合上炉盖，先开始抽真空，当真空度≤5Pa时，可进行小功率送电；

1.4.2熔化：当真空度≤1Pa时，开始以80KW功率送电15分钟，随后增大功率至150KW送电5分钟，最后以200KW大功率送电直至熔清。炉料开始熔化时注意观察炉内情况，可采取及时倾动感应坩埚防止炉料“架桥”，确保炉料自动缓慢下沉和熔化；根据熔炼情况可通过加料仓将剩余的两桶料依次加入，直至炉料完全熔化即熔清；

1.4.3精炼：当炉料熔清后继续大功率送电，并不断倾动感应坩埚2～5次，直到温度达到1500～1600℃时，降低功率至100KW并在此温度下保持30～50分钟，同时确保精炼期真空度≤1.0Pa。精炼期结束后即可停电，进行降温结膜。与此同时，将加热好的导流槽和锭模分别装如溜槽室和锭模室，打开两腔室的真空机组抽真空；

1.4.4浇注：观察炉内熔池液面结膜状况，大约20～30分钟，送电功率调至200KW升温同时搅拌熔液，当熔液温度达到1400～1450℃时，调整送电功率至100KW，调整温度准备浇注。与此同时观察溜槽室和锭模室当真空度≤2.0Pa后，打开溜槽室和锭模室、锭模室和熔炼室之间隔板阀，导流槽输送到浇注位置等待浇注。浇注过程中功率调至60～100KW，浇注后导流槽返回流槽室，依次关闭锭模室和熔炼室、溜槽室和锭模室之间隔板阀。锭模在锭模室内保留30～60分钟后破空取出，等锭模温度在大气中降到700℃以下时方可开始脱模，脱模后的空心棒坯直径为200mm，内孔直径40mm，长度约为1000mm，共两支。

1.5棒坯锯切：将空心棒坯放在锯床或者砂轮切割机上按照500mm长度下料。

1.6棒坯机加：简单处理空心棒坯表面质量较差，以外圆为基准固定在车床上，按照空心锭内孔直径选用钻头粗加工内孔两次后内孔直径达到51.5～51.6mm，选镗刀对内孔精加工，镗刀直径比内孔直径大0.3mm，最终获得光滑内孔直径为51.7～52.0mm。以内孔为基准机加外圆，经过三次机加后确保表面光滑获得外径为185.0～186.0mm，并对棒坯端面进行机加车光平整。

1.7棒坯包覆：选用铁皮将空心棒坯表面包覆，内孔用铁管并固定好，外层包覆的铁皮不允许脱落。

1.8 棒坯加热：将包覆好的棒坯送进电炉加热，加热温度为1050±10℃，保温90分钟。

1.9挤压成型：选用3000T的卧室挤压机，在挤压筒和挤压针上涂抹好石墨和二硫化钼混合物的润滑剂，将加热的棒坯塞入挤压筒内，挤压速度控制在80～100mm/s,挤压比为12.45，可制得Φ70×10mm的管坯，挤压出的管坯经过矫直机热矫直。

1.10 除皮、修磨和包装：管坯表面包覆的铁皮经盐酸酸洗除去内外表面包覆的铁皮，酸洗后用清水冲洗管材内外表面确保内外表面无铁皮残留；检查管坯表面，对个别出现缺陷采用刮刀修磨后包装。

 实施例2：高温合金GH3030管坯Φ50×6mm制备方法

高温合金熔炼工艺：

2.1选料：工业原料选用杂质含量低的优质牌号，以确保原料带入的有害杂质元素最少，主要原料有电解镍（Ni9990），金属铬（JCr99-A），TiNi55和AlFe20。原材料在冶炼前经过清洗去污，除氧化物和杂物，对于电解镍（Ni9990），金属铬（JCr99-A）的原料在120℃电炉中进行6小时烘干预热处理，原料TiNi55和AlFe20在80℃电炉中进行12小时烘干预热处理。经过预热处理的原材料必须在3小时以内装炉。

2.2装炉：将配好的高温合金原材料，根据原材料的熔点、密度、易氧化程度、挥发性和加入量等情况依次装入500kg真空感应炉的感应坩埚中，将电解镍和金属铬装入感应坩埚中约300kg，剩余200kg原料装入2个料桶中以便加料，TiNi55和AlFe20单独装入合适的料桶等待合金化时加入。

2.3锭模和导流槽加热：将安装好锭模和导流槽放入电炉中加热，确保熔炼结束前1小时，导流槽达到800～1000℃，锭模达到500～600℃。

2.4冶炼工艺

2.4.1抽真空：装完料随即合上炉盖，先开始抽真空，当真空度≤5Pa时，可进行小功率送电；

2.4.2熔化：当真空度≤1Pa时，开始以80KW功率送电15分钟，随后增大功率至150KW送电5分钟，最后以200KW大功率送电直至熔清。炉料开始熔化时注意观察炉内情况，可采取及时倾动感应坩埚防止炉料“架桥”，确保炉料自动缓慢下沉和熔化；根据熔炼情况可通过加料仓将剩余的两桶料依次加入，直至炉料完全熔化即熔清；

2.4.3精炼：当炉料熔清后继续大功率送电，并不断倾动感应坩埚2～5次，直到温度达到1400～1500℃时，降低功率至100KW并在此温度下保持50分钟，同时确保精炼期真空度≤1.0Pa。精炼期结束后即可停电，进行降温结膜；

2.4.4 合金化：合金化期防止温度过高又要考虑铝、钛金属元素在真空下烧损和挥发，先关闭真空感应炉熔炼室真空机组系统，在熔炼室内通入惰性气体氩气到炉内气体压力达到4000Pa时合金化开始，以200KW大功率送电进行升温，当温度达到1400～1450℃时，降低送电功率至100KW，通过加料仓缓慢加入TiNi55、AlFe20中间合金，然后搅拌熔池同时倾动感应坩埚4～5次，尽量使感应坩埚内不同部位的合金成分均匀，5～10分钟后停电降温进行冷处理。与此同时，将加热好的导流槽和锭模分别装入溜槽室和锭模室后，打开溜槽室和锭模室的真空机组抽真空，确保在20分钟以内两室真空度≤3Pa；

2.4.5浇注：观察炉内熔池液面结膜状况，大约20～30分钟，送电功率调至200KW升温同时搅拌熔液，当熔液温度达到1400～1450℃时，调整送电功率至100KW，调整温度准备浇注。与此同时观察溜槽室和锭模室当真空度≤3Pa后，打开溜槽室和锭模室、锭模室和熔炼室之间隔板阀，导流槽输送到浇注位置等待浇注。浇注过程中功率调至60～100KW，浇注后导流槽返回流槽室，依次关闭锭模室和熔炼室、溜槽室和锭模室之间隔板阀。锭模在锭模室内保留30～60分钟后破空取出，等锭模温度在大气中降到700℃以下时方可开始脱模，脱模后的空心棒坯直径为200mm，内孔直径30mm，长度为1000mm，共两支。

2.5棒坯锯切：将空心棒坯放在锯床或者砂轮切割机上按照500mm长度下料。

2.6棒坯机加：简单处理空心棒坯表面质量较差，以外圆为基准固定在车床上，按照空心锭内孔直径选用钻头粗加工内孔两次后内孔直径达到37.2～37.5mm，选镗刀对内孔精加工，镗刀直径比内孔直径大0.3mm，最终获得光滑内孔直径为37.5～37.8mm。以内孔为基准机加外圆，经过三次机加后确保表面光滑获得外径为185～186mm，并对棒坯端面进行机加车光平整。

2.7棒坯包覆：选用铁皮将空心棒坯表面包覆，内孔用铁管并固定好，外层包覆的铁皮不允许脱落。

2.8 棒坯加热：将包覆好的棒坯送进电炉加热，加热温度为900±10℃，保温90分钟。

2.9挤压成型：选用3000T的卧室挤压机，挤压筒预热温度400～500℃，在挤压筒和挤压针上涂抹好石墨和二硫化钼混合物的润滑剂，将加热的棒坯塞入挤压筒内，挤压速度控制在80～100mm/s,挤压比为12.45，可制得Φ70×10mm的管坯，挤压出的管坯经过矫直机热矫直。

2.10 除皮、修磨和包装：管坯表面包覆的铁皮经盐酸酸洗除去内外表面包覆的铁皮，酸洗后用清水冲洗管材内外表面确保内外表面无铁皮残留；检查管坯表面，对个别出现缺陷采用刮刀修磨后包装。

 实施例3：高温合金Inconel718管坯Φ80×12mm制备方法

3.1选料：工业原料选用杂质含量低的优质牌号，以确保原料带入的有害杂质元素最少，主要原料有电解镍（Ni9990），金属铬（JCr99-A），FeNb50-A，FeMo70，TiNi55和AlFe20。原材料在冶炼前经过清洗去污，除氧化物和杂物，对于电解镍（Ni9990）、金属铬（JCr99-A）、FeNb50-A和FeMo70原料在120℃电炉中进行6小时烘干预热处理，原料TiNi55和AlFe20在80℃电炉中进行12小时烘干预热处理。经过预热处理的原材料必须在3小时以内装炉。

3.2装炉：将配好的高温合金原材料，根据原材料的熔点、密度、易氧化程度、挥发性和加入量等情况依次装入500kg真空感应炉的感应坩埚中，将FeNb50-A，FeMo70、部分电解镍和金属铬装入感应坩埚中约300kg，剩余200kg原料装入2个料桶中以便加料，TiNi55和AlFe20单独装入合适的料桶等待合金化时加入。

3.3锭模和导流槽加热：将安装好锭模和导流槽放入电炉中加热，确保熔炼结束前1小时，导流槽达到800～1000℃，锭模达到500～600℃。

3.4冶炼工艺

3.4.1抽真空装完料随即合上炉盖，先开始抽真空，当真空度≤5Pa时，可进行小功率送电；

3.4.2熔化：当真空度≤1Pa时，开始以80KW功率送电15分钟，随后增大功率至150KW送电5分钟，最后以200KW大功率送电直至熔清。炉料开始熔化时注意观察炉内情况，可采取及时倾动感应坩埚防止炉料“架桥”，确保炉料自动缓慢下沉和熔化；同时，可通过加料仓将剩余的两桶料依次加入，直至炉料完全熔化即熔清；

3.4.3精炼：当炉料熔清后继续大功率送电，并不断倾动感应坩埚2～5次，直到温度达到1500～1600℃时，降低功率至100KW并在此温度下保持30～50分钟，同时确保精炼期真空度≤1.0Pa。精炼期结束后即可停电，进行降温结膜；

3.4.4合金化：合金化期防止温度过高又要考虑铝、钛金属元素在真空下烧损和挥发，先关闭真空感应炉真空机组系统，在炉内通入惰性气体氩气到炉内气体压力达到3000～5000Pa时合金化开始，以200KW大功率送电进行升温，当温度达到1450～1500℃时，降低送电功率至100KW，通过加料仓缓慢加入TiNi55 ，AlFe20中间合金，然后搅拌熔池同时倾动感应坩埚4～5次，尽量使感应坩埚内不同部位的合金成分均匀，5～10分钟后停电降温进行冷处理。与此同时，将加热好的导流槽和锭模分别装入溜槽室和锭模室后，打开溜槽室和锭模室的真空机组抽真空，确保在20分钟以内两室真空度≤3Pa；

3.4.5浇注：观察炉内熔池液面结膜状况，大约20～30分钟，送电功率调至200KW升温同时搅拌熔液，当熔液温度达到1400～1450℃时，调整送电功率至100KW，调整温度准备浇注。与此同时观察溜槽室和锭模室当真空度≤3Pa后，打开溜槽室和锭模室、锭模室和熔炼室之间隔板阀，导流槽输送到浇注位置等待浇注。浇注过程中功率调至60～100KW，浇注后导流槽返回流槽室，依次关闭锭模室和熔炼室、溜槽室和锭模室之间隔板阀。锭模在锭模室内保留30～60分钟后破空取出，等锭模温度在大气中降到700℃以下时方可开始脱模，脱模后的空心棒坯直径为230mm，内孔直径50mm，长度为1500mm的空心棒坯一支。

3.5棒坯锯切：将空心棒坯放在锯床或者砂轮切割机上按照500mm长度下料。

3.6棒坯机加：简单处理空心棒坯表面质量较差，以外圆为基准固定在车床上，按照空心锭内孔直径选用钻头粗加工内孔两次后内孔直径达到57.5～57.8mm，选镗刀对内孔精加工，镗刀直径比内孔直径大0.3mm，最终获得光滑内孔直径为57.7～58.0mm。以内孔为基准机加外圆，经过三次机加后确保表面光滑获得外径为218.0～219.0mm，并对棒坯端面进行机加车光平整。

3.7棒坯包覆：选用铁皮将空心棒坯表面包覆，内孔用铁管并固定好，外层包覆的铁皮不允许脱落。

3.8棒坯加热：将包覆好的棒坯送进电炉加热，加热温度为1000±10℃，保温100分钟。

3.9挤压成型：选用3000T的卧室挤压机，挤压筒预热温度400～500℃，在挤压筒和挤压针上涂抹好石墨和二硫化钼混合物的润滑剂，将加热的棒坯塞入挤压筒内，挤压速度控制在80～100mm/s,挤压比为13.53，可制得Φ80×12mm的管坯，挤压出的管坯经过矫直机热矫直。

3.10除皮、修磨和包装：管坯表面包覆的铁皮经盐酸酸洗除去内外表面包覆的铁皮，酸洗后用清水冲洗管材内外表面确保内外表面无铁皮残留；检查管坯表面，对个别出现缺陷采用刮刀修磨后包装。

Claims (2)

1.一种高温合金管坯的制备方法，其特征是：其工艺步骤为：

（1）空心锭模：通过相关模具设计和制造可浇铸出不同规格空心铸锭；

（2）真空底注：在真空状态下，采用底注浇注铸锭可获得无气孔、缩孔等冶金缺陷的铸锭；

（3）空心棒坯机加：空心棒坯机加有效提高钻孔的机加效率，提高材料的利用率；

（4）热挤压成型：管坯挤压比控制在8.0～14.5之间，可根据挤压的管坯选择空心铸锭的规格，确保管坯顺利挤出。

2.根据权利要求1所述的一种高温合金管坯的制备方法，其特征是：步骤（2）底注技术包含顶注技术以及在环境发生变化情况包括大气下底注和顶注。