CN108660507A - 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 - Google Patents
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108660507A CN108660507A CN201810109552.4A CN201810109552A CN108660507A CN 108660507 A CN108660507 A CN 108660507A CN 201810109552 A CN201810109552 A CN 201810109552A CN 108660507 A CN108660507 A CN 108660507A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rate
- crystal
- crucible
- growth
- crystalline growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
Abstract
一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特殊之处是步骤1：将硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；步骤2：进行引细径操作，直径为4‑5mm，长度在200‑300mm；步骤3：进行放大，到达目标直径时，进行等径操作，至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％‑40％；步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1‑10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0‑15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行相应控制；步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。有益效果是：快速简洁，利用硅棒在溶液内驻留一段时间，让内部进行生长，实现快速收尾，可以使拉晶成功率达到90％以上，大大缩短生产时间，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶体材料制备方法，尤其涉及一种可保证棱线不断的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法。
背景技术
目前的半导体材料均是以硅为基础，硅基半导体材料拥有90％以上的市场份额。单晶硅作为一种半导体材料，由全球市场需求的12英寸(300mm)晶圆片，需求直径逐渐增大至17英寸以上，且需求量越来越大。生产单晶硅的方法主要有CZ法(直拉法)、FZ法(区熔法)和外延法。其中直拉法是生产单晶硅的最广泛的方法。
正常的直拉法中，在等径结束后会有一个正常收尾的过程，即让晶体直径逐渐缩小，逐渐脱离硅液，保证晶体无位错，消除热应力。不过大直径单晶因为直径大，如果进行收尾的话，会持续很长的时间，同时，不能像小直径单晶，可以观察到尾部的生长情况。
发明内容
本发明是要提供一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，快速简洁，利用硅棒在溶液内驻留一段时间，让内部进行生长，实现快速收尾，大大缩短生产时间，提高生产效率。
本发明提供的技术方案如下：
步骤1：将一定重量的硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；
步骤2：进行引细径操作，晶体直径为3-5mm、长度为200-300mm；
步骤3：进行放大，达到目标直径时，进行等径操作，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％-40％，进入下一步操作；
步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1-10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0-15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行以以下控制：
步骤4.1晶体生长速度为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.2倍，生长时间1－8min，晶体长度L＝0.15-6mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.05-0.45mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，生长时间1-6min，晶体长度L＝0.05-2.7mm；
步骤4.3晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.4倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；
步骤4.4晶体生长速度设为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3 倍，晶体生长时间1-8min，晶体长度L＝0.15-6mm；
步骤4.5晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.03倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；
步骤4.6晶体生长速度为0.05-0.3mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.05倍，晶体生长时间为1-15min，晶体长度L＝0.05-4.5mm；
步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度为0mm/min，晶转速度以0.01-0.1转/min的速率下降,直至降到1转，晶体生长时间为29-123min；
步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。
步骤3中，目标值是指坩埚内残留重量为总投料量的4％-15％，由于坩埚内剩余更少的硅料，硅棒的成品转化率可以大幅度提高。
进一步优选，步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.55mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为 0.05-0.25mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，
步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.55mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.22mm/min。
进一步优选，步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.35mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为 0.05-0.15mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，
步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.35mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.13mm/min。
进一步优选，步骤4.1～步骤4.4中氩气流速为100～200slpm，步骤4.5～步骤4.7,氩气流速为50～100slpm。
进一步优选，步骤4中控制压力为2-6KPa。
本发明的有益效果为：在生长的过程中，单晶硅棒的固液交界面是凹向晶体部分的，在收尾的过程中，通过改变拉速和坩埚上升速度，固液交界面逐渐形成凸向，直到晶体停止上升，坩埚也停止上升，继续维持固液交界面不变的温度和压力，保持45-180min。因为直拉单晶法的热源是在坩埚周围，边缘温度高，中间温度低。由于等径后期一直在升温，导致炉内的温度很高，相应的边缘温度高抑制了晶体的生长，晶体的中心温度较低，晶体逐渐将凹陷的位置填补上来，如图1、图2所示。根据不同的晶体生长长度采取相应的拉速和埚升速度，可以使晶体保持缓慢有序的排列生长，防止晶体突然脱离，导致热应力的释放，造成晶体排列出现错位。本发明通过对收尾的工艺参数的控制，可以使拉晶成功率达到90％以上，提高了生产效率，提高了产品的品质。
附图说明
图1为本发明所生长的单晶硅尾部结构示意图；
图2为本发明所述完整单晶硅棒成品结构示意图；
图3是本发明实施例3的单晶硅棒成品尾部示意图；
图4是本发明对比例的单晶硅棒成品尾部示意图。
具体的实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，具体工艺如下：
步骤1：将350kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到0.8Pa，然后设置炉内的压力值为2KPa，并启动加热，通过直拉单晶炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为150℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1500℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，形成稳定流动的熔体；再以15℃/hr的速度降温至1420℃。
步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，目标直径为3mm，通过调整拉速，引一段长度为200mm的细径段。
步骤3：降低拉速至0.2mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径(18英寸)后，提升拉速至1.2mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.05mm/min，并以2℃/hr 的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为 14kg。
步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为336kg，进行收尾操作。通入氩气，设置氩气流量在100slpm，维持炉内压力为2KPa，设置：晶转为2rpm、埚转设置2rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：
步骤4.1开始时，晶体生长速度为0.3mm/min，坩埚上升速度0.03mm/min，生长时间为 2min，晶体生长长度L＝1mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.13mm/min，坩埚上升速度为0.026mm/min，生长时间为3min，晶体生长长度L＝1mm；
步骤4.3晶体生长速度设为0.2mm/min，坩埚的上升速度为0.08mm/min，晶体生长时间为5min，晶体长度L＝1mm；
步骤4.4晶体生长速度设为0.24mm/min，坩埚上升速度为0.07mm/min，晶体生长时间为6min，晶体长度L＝2mm；
步骤4.5氩气流量调至50slpm，晶体生长速度为0.2mm/min，坩埚上升速度为0.006mm/min，晶体生长时间为5min，晶体长度L＝1mm；
步骤4.6晶体生长速度设为0.1mm/min，坩埚的上升速度为0mm/min，晶体生长时间为 4min，晶体长度L＝1mm；
步骤4.7晶体生长速度和坩埚的上升速度为设为0mm/min，晶转速度以0.01转/min,直至降到1转，晶体生长时间为50min；晶体收尾完成，脱离液面。
表一收尾过程中的晶体生长控制参数
步骤5：在步骤4后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，降速为30℃/hr；当炉内温度降至800℃时，再次调整降速至100℃/hr，直至炉温降至300℃，最后放置8个小时后，取出晶体。
步骤2～步骤4中维持固液交界面温度为1420℃，步骤1～步骤5维持炉内压力不变。
按照上述工艺条件分别生产20根硅棒，经检测18根硅棒无位错，另外2根位错长度分别170mm、123mm，拉晶成功率为90％，硅棒平均重量为338kg。
实施例2
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，具体工艺如下：
步骤1：将300kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到1.0Pa，然后设置好炉内的压力值为6KPa，并启动加热，通过炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为350℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1600℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，再以25℃/hr的速度降温至 1420℃。
步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，调整拉速为1.5mm/min，目标直径5mm，引一段长度300mm的细径段。
步骤3：降低拉速至0.7mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径(18英寸)后，提升拉速至1.8mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.1mm/min，并以5℃/hr 的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为 45kg。
步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为255kg，进行收尾工艺。维持炉内压力值为6KPa，设置氩气流量在200slpm，设置：晶转为10rpm，埚转设置范围为10rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：
步骤4.1开始时，晶体生长速度0.5mm/min，坩埚的上升速度0.1mm/min，晶体生长时间8min，晶体长度L＝3mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.23mm/min，坩埚上升速度为0.069mm/min，晶体生长时间为 6min，晶体长度L＝2.5mm；
步骤4.3晶体生长速度设为0.35mm/min，坩埚的上升速度为0.17mm/min，晶体生长时间为10min，晶体长度L＝2mm；
步骤4.4晶体生长速度设为0.5mm/min，坩埚上升速度为0.15mm/min，晶体生长时间为8min，晶体长度L＝5mm；
步骤4.5氩气流量调至100slpm，晶体生长速度为0.35mm/min，坩埚上升速度为0.01 mm/min，晶体生长时间为10min，晶体长度L＝5mm；
步骤4.6晶体生长速度0.2mm/min，坩埚上升速度为0.008mm/min，晶体生长时间为9min，晶体长度L＝3mm；
步骤4.7晶体的生长速度和坩埚的上升速度为设为0mm/min，晶转速度以0.1转/min直至降到1转，晶体生长时间为110min；晶体收尾完成，脱离液面。收尾过程中对晶体的生长控制参数见表二。
表二收尾过程中的晶体生长控制参数
步骤5：在步骤4后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，调降速为60℃/hr；当炉内温度降至800℃时，再次调整降速至100℃/hr，直至炉温降至300℃，最后放置10个小时后，取出晶体。
步骤2～步骤4中维持固液交界面温度为1420℃，步骤2～步骤5维持炉内压力不变。
按照上述工艺条件分别生产30根硅棒，经检测28根硅棒无位错，另外2根位错长度分别150mm、96mm，拉晶成功率为93.33％，硅棒平均重量为256kg。
实施例3
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，具体工艺如下：
步骤1：将250kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到0.9Pa后，设置炉内的压力值为4000Pa，并启动加热，通过炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为250℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1550℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，再以20℃/hr的速度降温至 1420℃。
步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，调整拉速设置在1.2mm/min，目标直径在4.5mm，引一段长度为250mm的细径段。
步骤3：降低拉速至0.5mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径18英寸后，提升拉速至1.5mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.8mm/min，并以3℃/hr 的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为 25kg。
步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为225kg，进行收尾工艺。维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，埚转为4rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：
步骤4.1开始时，晶体生长速度为0.4mm/min，坩埚上升速度0.08mm/min，晶体生长时间为5min，晶体长度L＝2mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.22mm/min，坩埚上升速度为0.044mm/min，晶体生长时间为 5min，晶体长度L＝1mm；
步骤4.3晶体生长速度为0.27mm/min，坩埚的上升速度为0.054mm/min，晶体生长时间为7min，晶体长度＝2mm；
步骤4.4晶体生长速度为0.4mm/min，坩埚上升速度为0.08mm/min，晶体生长时间为 3min，晶体长度L＝3mm；
步骤4.5调整氩气流量至80slpm，晶体生长速度为0.28mm/min，坩埚上升速度为0.005 mm/min，晶体生长时间为8min，晶体长度L＝3mm；
步骤4.6晶体生长速度为0.15mm/min，坩埚上升速度为0mm/min，晶体生长时间为12min，晶体长度L＝2mm；
步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度设为0mm/min，晶转速度以0.05转/min,直至降到1转，晶体生长时间为80min；晶体收尾完成，脱离液面。
收尾过程中对晶体的生长控制参数见表三。
表三收尾过程中的晶体生长控制参数
步骤5：在步骤4后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，降速为50℃/hr；当炉内温度降至800℃时，再次调整降速至100℃/hr，直至炉温降至300℃，最后放置9个小时后，取出晶体，单晶硅棒成品尾部的形状如图3所示。
按照上述工艺条件分别生产25根硅棒，经检测23根硅棒无位错，另外2根位错长度分别120mm、74mm，拉晶成功率为92％，硅棒平均重量为225.9kg。
实施例4
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，具体工艺如下：
步骤1：将260kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到0.9Pa后，设置炉内的压力值为4000Pa，并启动加热，通过炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为250℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1550℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，再以20℃/hr的速度降温至 1420℃。
步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，调整拉速设置在1.2mm/min，目标直径在4.5mm，引一段长度为250mm的细径段。
步骤3：降低拉速至0.5mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径18英寸后，提升拉速至1.5mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.8mm/min，并以3℃/hr 的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为 91kg。
步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为169kg，进行收尾工艺。维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，埚转为4rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：
步骤4.1开始时，晶体生长速度为0.6mm/min，坩埚上升速度0.06mm/min，晶体生长时间为5min，晶体长度L＝4mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.40mm/min，坩埚上升速度为0.06mm/min，晶体生长时间为 5min，晶体长度L＝2.5mm；
步骤4.3晶体生长速度为0.45mm/min，坩埚的上升速度为0.135mm/min，晶体生长时间为6min，晶体长度＝4mm；
步骤4.4晶体生长速度为0.65mm/min，坩埚上升速度为0.13mm/min，晶体生长时间为 5min，晶体长度L＝5mm；
步骤4.5调整氩气流量至80slpm，晶体生长速度为0.45mm/min，坩埚上升速度为0.009mm/min，晶体生长时间为8min，晶体长度L＝5mm；
步骤4.6晶体生长速度为0.25mm/min，坩埚上升速度为0mm/min，晶体生长时间为10min，晶体长度L＝2mm；
步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度设为0mm/min，晶转速度以0.05转/min,直至降到1转，晶体生长时间为60min；晶体收尾完成，脱离液面。
步骤5在步骤4后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，降速为50℃/hr；当炉内温度降至800℃时，再次调整降速至100℃/hr，直至炉温降至300℃，最后放置9个小时后，取出晶体。
对比例
传统的方法拉制大直径单晶并进行正常的收尾，其与实施例的区别在于拉速和时间的控制。
步骤1：将100kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到0.9Pa后，设置炉内的压力值为4000Pa，并启动加热，通过炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为250℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1550℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，再以20℃/hr的速度降温至 1420℃。
步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，调整拉速设置在1.2mm/min，目标直径在4.5mm，引一段长度为250mm的细径段。
步骤3：降低拉速至0.5mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径210mm后，提升拉速至1.5mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.8mm/min，并以3℃/hr的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为 20kg。
步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为80kg，进行收尾工艺。维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，埚转为4rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：晶体生长速度为1.0mm/min，坩埚上升速度1.0mm/min，晶体生长时间为130min，晶体生长长度L＝10mm，晶体收尾完成，脱离液面。
步骤5：在步骤4后，对晶体进行退火和冷却：缓慢降低炉内温度，降速为19℃/min；直至炉温降至850℃，最后放置12小时后，取出晶体，单晶硅棒成品尾部的形状如图4所示。
按照上述工艺条件分别生产20根硅棒，经检测17根硅棒无位错，另外2根位错长度分别230mm、180mm，拉晶成功率为85％，硅棒重量平均值为80.3kg。
将实施例3和对比例1生长的单晶硅进行检测，结果如下表
| 拉晶成功率 | 装料量kg | 晶体重量kg | 转化率 | |
| 实施例1 | 90％ | 350 | 338 | 96.57％ |
| 实施例2 | 92.33％ | 300 | 256 | 85.33％ |
| 实施例3 | 92％ | 250 | 225.9 | 90.36％ |
| 对比例1 | 85％ | 100 | 80.3 | 80.3％ |
由以上结果可以得知：本发明提供的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法与传统生长方法相比，通过对晶体收尾拉速和埚升的控制，缩短了收尾时间，并且提高了良品率，缩短了生产周期；由于坩埚内可以剩余更少的硅料，硅棒的成品转化率可以大幅度提高，降低了生产成本。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤如下：
步骤1：将一定重量的硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；
步骤2：进行引细径操作，晶体直径为3-5mm、长度为200-300mm；
步骤3：进行放大，达到目标直径时，进行等径操作，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％-40％，进入下一步操作；
步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1-10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0-15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行以以下控制：
步骤4.1晶体生长速度为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.2倍，生长时间1－8min，晶体长度L＝0.15-6mm；
步骤4.2晶体生长速度为0.05-0.45mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，生长时间1-6min，晶体长度L＝0.05-2.7mm；
步骤4.3晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.4倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；
步骤4.4晶体生长速度设为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，晶体生长时间1-8min，晶体长度L＝0.15-6mm；
步骤4.5晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.03倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；
步骤4.6晶体生长速度为0.05-0.3mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.05倍，晶体生长时间为1-15min，晶体长度L＝0.05-4.5mm；
步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度为0mm/min，晶转速度以0.01-0.1转/min的速率下降,直至降到1转，晶体生长时间为29-123min；
步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。
2.根据权利要求1所述的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤3中，目标值是指坩埚内残留重量为总投料量的4％-15％。
3.根据权利要求1所述的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.55mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为0.05-0.25mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.55mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.22mm/min。
4.根据权利要求1所述的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.35mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为0.05-0.15mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.35mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.13mm/min。
5.根据权利要求1所述的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤4.1～步骤4.4中氩气流速为100～200slpm，步骤4.5～步骤4.7,氩气流速为50～100slpm。
6.根据权利要求1所述的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤4中控制压力为2-6KPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810109552.4A CN108660507B (zh) | 2018-02-05 | 2018-02-05 | 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810109552.4A CN108660507B (zh) | 2018-02-05 | 2018-02-05 | 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108660507A true CN108660507A (zh) | 2018-10-16 |
| CN108660507B CN108660507B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=63785070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810109552.4A Active CN108660507B (zh) | 2018-02-05 | 2018-02-05 | 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108660507B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112725883A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-30 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 控制单晶硅尾部长度的方法及单晶炉收尾方法 |
| CN114059153A (zh) * | 2020-07-31 | 2022-02-18 | 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 | 一种直拉单晶工艺及单晶晶体 |
| CN117431620A (zh) * | 2023-12-18 | 2024-01-23 | 麦斯克电子材料股份有限公司 | 一种减少大尺寸硅单晶氧化层错的拉晶方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101148777A (zh) * | 2007-07-19 | 2008-03-26 | 任丙彦 | 直拉法生长掺镓硅单晶的方法和装置 |
| KR100835293B1 (ko) * | 2006-12-29 | 2008-06-09 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳의 제조방법 |
| CN103343385A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-10-09 | 浙江长兴众成电子有限公司 | 一种异形尺寸的直拉单晶硅及其生长方法 |
| CN104372399A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-02-25 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法 |
| CN105755533A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-07-13 | 麦斯克电子材料有限公司 | 一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法 |
| CN105803519A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-07-27 | 邢台晶龙电子材料有限公司 | 一种m2型单晶硅快速收尾方法 |
| CN106637402A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 卡姆丹克太阳能（江苏）有限公司 | 单晶硅平收尾方法及制备方法 |
-
2018
- 2018-02-05 CN CN201810109552.4A patent/CN108660507B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100835293B1 (ko) * | 2006-12-29 | 2008-06-09 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 잉곳의 제조방법 |
| CN101148777A (zh) * | 2007-07-19 | 2008-03-26 | 任丙彦 | 直拉法生长掺镓硅单晶的方法和装置 |
| CN103343385A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-10-09 | 浙江长兴众成电子有限公司 | 一种异形尺寸的直拉单晶硅及其生长方法 |
| CN104372399A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-02-25 | 英利能源（中国）有限公司 | 一种单晶硅收尾方法及单晶硅制备方法 |
| CN105755533A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-07-13 | 麦斯克电子材料有限公司 | 一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法 |
| CN105803519A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-07-27 | 邢台晶龙电子材料有限公司 | 一种m2型单晶硅快速收尾方法 |
| CN106637402A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 卡姆丹克太阳能（江苏）有限公司 | 单晶硅平收尾方法及制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114059153A (zh) * | 2020-07-31 | 2022-02-18 | 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 | 一种直拉单晶工艺及单晶晶体 |
| CN112725883A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-30 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 控制单晶硅尾部长度的方法及单晶炉收尾方法 |
| CN112725883B (zh) * | 2020-12-24 | 2022-03-22 | 宁夏盾源聚芯半导体科技股份有限公司 | 控制单晶硅尾部长度的方法及单晶炉收尾方法 |
| CN117431620A (zh) * | 2023-12-18 | 2024-01-23 | 麦斯克电子材料股份有限公司 | 一种减少大尺寸硅单晶氧化层错的拉晶方法 |
| CN117431620B (zh) * | 2023-12-18 | 2024-03-01 | 麦斯克电子材料股份有限公司 | 一种减少大尺寸硅单晶氧化层错的拉晶方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108660507B (zh) | 2021-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106319620B (zh) | 一种直拉单晶的拉晶方法 | |
| CN108660507A (zh) | 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 | |
| CN107541776A (zh) | 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法 | |
| WO2016123866A1 (zh) | 大尺寸板状Ce3+离子掺杂的稀土正硅酸盐系列闪烁晶体水平定向凝固制备方法 | |
| CN102628184B (zh) | 真空感应加热生长宝石晶体的方法和实现该方法的设备 | |
| CN107130289A (zh) | 一种改进热交换大尺寸蓝宝石晶体的生长方法 | |
| JP2003277197A (ja) | ＣｄＴｅ単結晶およびＣｄＴｅ多結晶並びにその製造方法 | |
| US7972439B2 (en) | Method of growing single crystals from melt | |
| CN102534758A (zh) | 一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备 | |
| CN100570018C (zh) | 结晶制造方法以及装置 | |
| CN102758244A (zh) | 复合加热式直拉多晶硅或单晶硅制备工艺 | |
| CN103451718B (zh) | 可连续生产的区熔炉装置及其工艺控制方法 | |
| CN105239152A (zh) | 一种太阳能级直拉单晶硅的生产方法 | |
| CN101363132A (zh) | 单晶硅的提拉方法 | |
| CN103469304B (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 | |
| CN103088409B (zh) | 一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法 | |
| CN108560053A (zh) | 一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法 | |
| CN106149048B (zh) | 一种ky法蓝宝石低真空晶体生长方法 | |
| CN107268080A (zh) | 一种大直径无双棱线单晶硅的提拉生长方法 | |
| TW200500507A (en) | Process for producing single crystal | |
| CN106012009A (zh) | 一种多晶硅铸锭半融工艺 | |
| CN105401211B (zh) | 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法 | |
| CN113293429B (zh) | 一种单斜相Ga2S3单晶的制备方法 | |
| CN104357904A (zh) | 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法 | |
| CN102002753B (zh) | 一种ф8英寸<110>直拉硅单晶的制造方法及其热系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 121016 No. 94 Jiefang West Road, Taihe District, Jinzhou, Liaoning Applicant after: Jinzhou Shen Gong semiconductor Limited by Share Ltd Address before: 121016 No. 94 Jiefang West Road, Taihe District, Jinzhou, Liaoning Applicant before: Jinzhou Shen Gong Semiconductor Co., Ltd |
|
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |