CN105755533A - 一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，首先利用直拉法制备出电阻率在0.015~0.020Ω/CM的若干母合金样片，然后再利用该母合金样片继续用直拉法制备出高电阻硅单晶。本发明通过精确控制每一小批次母合金的电阻率，提高母合金的掺杂量，减少母合金的计算和称量的误差，实现直拉高阻硅单晶的稳定生长，使P型单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内，从而极大提高器件性能和稳定性、安全性，同时也实现了稳定批量生产直拉高阻硅单晶，本方法同样适用于拉制N型高阻单晶棒，能满足拉制N型电阻率在100Ω/CM以内的单晶棒。

Description

一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法
技术领域
本发明涉及到单晶硅的制备领域，具体的说是一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法。
背景技术
单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法（CZ）、区熔法（FZ）和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池等，直拉法占的市场份额在80%以上。
国内直拉硅单晶厂家生产出的单晶硅电阻率一般在20Ω/CM（P型）、10Ω/CM（N型）以内。直拉高阻硅单晶由于掺杂量少，直拉单晶炉中热场及石英坩埚的沾污，以及拉制N型单晶硅时磷的挥发，另外单晶棒电阻率样块的处理过程对电阻率测试影响较大，导致直拉高阻硅单晶稳定生产困难，每一炉次单晶硅棒头部实际电阻率偏差较大。
发明内容
为解决现有技术尚不能生产出高电阻率、高电阻率均匀性好的硅单晶的问题，本发明提供了一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，该方法通过精确控制每一小批次母合金的电阻率，提高母合金的掺杂量，减少母合金的计算和称量的误差，实现直拉高阻硅单晶的稳定生长，使P型单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，首先利用直拉法制备出母合金样片，然后再利用该母合金样片继续用直拉法制备出高电阻硅单晶，具体操作如下：
1）在单晶炉的石英坩埚内加入纯硼和多晶硅，并安装晶向为<100>的籽晶，然后按照直拉法的工艺步骤依次进行抽空、检漏、化料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径和收尾从而得到晶棒，将晶棒去头尾后，从头部开始切样片若干，样片经酸洗和退火后测量其电阻率，从而得到电阻率在0.015~0.020Ω/CM的若干母合金样片；
其中，纯硼的加入量按照以下公式进行计算：
M=(CS头*W*A)/(K0*d*N0)
式中：M为掺杂元素重量，CS头为晶体头部电阻率对应杂质浓度，W为总共的投料量，d为硅的密度，A为掺杂元素原子量，N0为阿伏伽德罗常数，K0为掺杂元素分凝系数；
2）从步骤1）中选取已知电阻的母合金样片，然后将其与多晶硅放入单晶炉的石英坩埚内，并安装晶向为<100>的籽晶，然后按照直拉法的工艺步骤依次进行抽空、检漏、化料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径和收尾从而得到晶棒，将晶棒去头尾后，从头部开始切样片若干，样片通过酸洗、退火、喷砂处理后测量其电阻率，从而得到符合要求的高电阻硅单晶；
其中，母合金样片的加入量符合以下公式：
（w+M）*Cs头=K0*M*Cm
式中：w为总的投料量，M为应掺母合金的重量，Cs头为单晶头部电阻率对应的杂质浓度，K0为杂质的分凝系数，Cm为母合金的杂质浓度。
所述步骤1）和步骤2）中抽空、检漏、化料、熔接的操作是指：将单晶炉抽空到极限真空0.01mbar以下，检漏，不超过漏气标准后开始加热化料，待坩埚中的熔体液面温度稳定在1420℃时，开始下降籽晶进行熔接。
所述步骤1）中细颈、放肩、转肩、等径和收尾的操作是指：当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到145-155mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至95-105mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到100-110mm时开始进行等径生长；当单晶棒拉制至坩埚中余料为3kg时开始进行收尾，收尾长度为115-125mm。
所述步骤2）中细颈、放肩、转肩、等径和收尾的操作是指：当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到195-205mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至145-155mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到150-160mm时开始进行等径生长，等径过程中上轴转速为15-20rpm，下轴转速为6-12rpm，当单晶棒拉制至坩埚中余料为4kg时开始进行收尾，收尾长度为175-185mm。
有益效果：本发明通过精确控制每一小批次母合金的电阻率，提高母合金的掺杂量，减少母合金的计算和称量的误差，实现直拉高阻硅单晶的稳定生长，使P型单晶硅的电阻率能达到300Ω/CM，且电阻率径向均匀性在3%以内，从而极大提高器件性能和稳定性、安全性，同时也实现了稳定批量生产直拉高阻硅单晶，本方法同样适用于拉制N型高阻单晶棒，能满足拉制N型电阻率在100Ω/CM以内的单晶棒。
具体实施方式
一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，首先利用直拉法制备出母合金样片，然后再利用该母合金样片继续用直拉法制备出高电阻硅单晶，具体步骤如下：
一、母合金制备工艺：目的是获得掺杂浓度较低的母合金样片，母合金样片的电阻率在0.015-0.020Ω/CM；
1）清炉、装炉
用无尘纸和优级纯酒精擦拭直拉单晶炉各处内壁，清扫单晶炉热场，将石英坩埚放入单晶炉内的石墨坩埚中，在石英坩埚中装入计算好的纯硼和多晶硅，并安装晶向为<100>的籽晶；
纯硼掺杂计算公式如下：
M=(CS头*W*A)/(K0*d*N0)
式中：M为掺杂元素重量，CS头为晶体头部电阻率对应杂质浓度，W为总共的投料量，d为硅的密度，A为掺杂元素原子量，N0为阿伏伽德罗常数，K0为掺杂元素分凝系数；
2）抽空、检漏、化料、熔接
单晶炉内抽真空到极限真空0.01mbar以下，检漏，不超过漏气标准后，开始进行加热化料，待石英坩埚中的熔体液面温度长时间稳定在1420℃时，开始下降籽晶进行熔接；
3）细颈、放肩、转肩、等径和收尾
当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到145-155mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至95-105mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到100-110mm时开始进行等径生长；当单晶棒拉制至坩埚中余料为3kg时开始进行收尾，收尾长度为115-125mm，最后得到晶棒；
4）切母合金样片
把步骤3）制得的晶棒去头尾后，从头部开始切2mm左右的样片若干，样片通过酸洗和退火，用四探针设备进行电阻率测量，记录每片样片的电阻率数值，选取电阻率在0.015-0.020Ω/CM的样片作为母合金样片；
5）母合金样片包装
把选取的每片母合金样片破碎后单独洁净包装，包装带上表明该批母合金样片的电阻率；
二、获得高阻单晶硅
6）清炉、装炉
用无尘纸和优级纯酒精擦拭直拉单晶炉各处内壁，清扫单晶炉热场，将石英坩埚放入单晶炉内的石墨坩埚中，在石英坩埚中装入多晶硅和上述得到的母合金样片，并安装晶向为<100>的籽晶；
其中，母合金样片的加入量符合以下公式：
（w+M）*Cs头=K0*M*Cm
式中：w为总的投料量，M为应掺母合金的重量，Cs头为单晶头部电阻率对应的杂质浓度，K0为杂质的分凝系数，Cm为母合金的杂质浓度；
7）抽空、检漏、化料、熔接
炉台抽空到极限真空0.01mbar以下，检漏，不超过漏气标准后，开始对石墨加热器通电进行加热化料，待石英坩埚中的熔体液面温度长时间稳定在1420℃时，开始下降籽晶进行熔接；
8）细颈、放肩、转肩、等径和收尾
当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到195-205mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至145-155mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到150-160mm时开始进行等径生长，等径过程中上轴转速为15-20rpm，下轴转速为6-12rpm，当单晶棒拉制至坩埚中余料为4kg时开始进行收尾，收尾长度为175-185mm左右，从而得到晶棒；
9）电阻率测量
把晶棒切去头尾后，从头部切2mm左右的样片，样片通过酸洗、退火、喷砂处理，用四探针设备进行电阻率测量，记录样片的电阻率数值，选取符合电阻率要求的晶棒即为产品。

Claims (4)

1.一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，首先利用直拉法制备出母合金样片，然后再利用该母合金样片继续用直拉法制备出高电阻硅单晶，其特征在于，具体操作如下：
在单晶炉的石英坩埚内加入纯硼和多晶硅，并安装晶向为<100>的籽晶，然后按照直拉法的工艺步骤依次进行抽空、检漏、化料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径和收尾从而得到晶棒，将晶棒去头尾后，从头部开始切样片若干，样片经酸洗和退火后测量其电阻率，从而得到电阻率在0.015-0.020Ω/CM的若干母合金样片；
其中，纯硼的加入量按照以下公式进行计算：
M=(CS头*W*A)/(K0*d*N0)
式中：M为掺杂元素重量，CS头为晶体头部电阻率对应杂质浓度，W为总共的投料量，d为硅的密度，A为掺杂元素原子量，N0为阿伏伽德罗常数，K0为掺杂元素分凝系数；
从步骤1）中选取已知电阻的母合金样片，然后将其与多晶硅放入单晶炉的石英坩埚内，并安装晶向为<100>的籽晶，然后按照直拉法的工艺步骤依次进行抽空、检漏、化料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径和收尾从而得到晶棒，将晶棒去头尾后，从头部开始切样片若干，样片通过酸洗、退火、喷砂处理后测量其电阻率，从而得到符合要求的高电阻硅单晶；
其中，母合金样片的加入量符合以下公式：
（w+M）*Cs头=K0*M*Cm
式中：w为总的投料量，M为应掺母合金的重量，Cs头为单晶头部电阻率对应的杂质浓度，K0为杂质的分凝系数，Cm为母合金的杂质浓度。
2.根据权利要求1所述的一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中抽空、检漏、化料、熔接的操作是指：将单晶炉抽空到极限真空0.01mbar以下，检漏，不超过漏气标准后开始加热化料，待坩埚中的熔体液面温度稳定在1420℃时，开始下降籽晶进行熔接。
3.根据权利要求1所述的一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，其特征在于：所述步骤1）中细颈、放肩、转肩、等径和收尾的操作是指：当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到145-155mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至95-105mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到100-110mm时开始进行等径生长；当单晶棒拉制至坩埚中余料为3kg时开始进行收尾，收尾长度为115-125mm。
4.根据权利要求1所述的一种直拉法制备高电阻硅单晶的方法，其特征在于：所述步骤2）中细颈、放肩、转肩、等径和收尾的操作是指：当籽晶熔接0.9-1.1hr时，开始提高上轴速度进行细颈生长，最终使细颈直径维持在2.5-3.5mm，长度生长到195-205mm，降低上轴拉速和加热器温度，进行放肩生长，待放肩直径生长至145-155mm时，开始提高上轴拉速进行转肩，待晶体直径达到150-160mm时开始进行等径生长，等径过程中上轴转速为15-20rpm，下轴转速为6-12rpm，当单晶棒拉制至坩埚中余料为4kg时开始进行收尾，收尾长度为175-185mm。
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