CN112176410A - 低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法 - Google Patents

低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法。低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，包括：获取高纯度的InSb锭条，并选取InSb锭条中导电类型为N型且载流子浓度低于掺杂后目标晶体要求浓度的部分作为原料；基于掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分原料中掺入N型元素，以制备规格合金片；获取目标重量的原料，并根据公式1获取目标重量的规格合金片，MH＝CS×MS/CH×K；其中，MH表示规格合金片的重量，MS表示原料的重量，CH表示规格合金片的浓度，CS表示掺杂后目标晶体要求浓度，K表示修正系数；基于目标重量的原料和目标重量的规格合金片，制备目标晶体。采用本发明，可以去除原料本身存在的杂质，还可以保证掺入量的精确度。

Description

低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法。
背景技术
InSb材料是一种重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，具有极高的电子迁移率、小禁带宽度、以及很小的电子有效质量等独特的半导体性质，在3～5μm中波红外波段拥有极高的量子效率和响应率，至今仍为研制这个波段红外探测器应用最广泛的材料。InSb材料的红外探测器已完成一代单元、多元至二维面阵焦平面阵列的技术跨越。为满足制备3～5μm中波红外焦平面探测器的需要，要求生长高均匀性的低掺N型InSb晶体，通过在高纯InSb原料中掺入N型元素，以得到目标载流子浓度的N型InSb晶体。但由于掺入的N型元素极其微量，如果直接掺入N型元素无法精确控制实际掺入量，另外原材料本身存在的杂质和工艺过程中引入的杂质沾污，都会导致掺杂不准确。
发明内容
本发明实施例提供一种低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，用以解决现有技术中N型InSb晶体掺杂精度控制困难的问题。
根据本发明实施例的低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，包括：
获取高纯度的InSb锭条，并选取所述InSb锭条中导电类型为N型且载流子浓度低于掺杂后目标晶体要求浓度的部分作为原料；
基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片；
获取目标重量的原料，并根据公式1获取目标重量的规格合金片，
MH＝CS×MS/CH×K公式1；
其中，MH表示规格合金片的重量，MS表示原料的重量，CH表示规格合金片的浓度，CS表示掺杂后目标晶体要求浓度，K表示修正系数；
基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体。
根据本发明的一些实施例，所述获取高纯度的InSb锭条，包括：
将级别为6N的高纯铟In和级别为6N高纯锑Sb按一定比例合成为InSb材料件；
采用多次区域熔化方法对所述InSb材料件进行提纯，以获得高纯度的InSb锭条。
根据本发明的一些实施例，所述基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片，包括：
将一部分所述原料腐蚀清洗后放入第一石英坩埚内；
根据所述掺杂后目标晶体要求浓度，按照预设比例向所述石英坩埚内掺入级别为6N的高纯N型元素；
将所述第一石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出合金单晶；
将所述合金单晶切成多个合金片，并测试各个所述合金片的电学参数，获取导电类型要求是N型且合金片的载流子浓度与所述掺杂后目标晶体要求浓度的比值大于预设阈值的候选合金片；
去除所述候选合金片浓度分布不均匀的部分，以获得规格合金片。
根据本发明的一些实施例，所述预设比例为100～50000：1。
根据本发明的一些实施例，所述预设阈值为1000。
根据本发明的一些实施例，所述基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体，包括：
腐蚀清洗所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片；
将腐蚀清洗后的所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片放入第二石英坩埚内；
将所述第二石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出目标晶体。
根据本发明的一些实施例，所述方法还包括：
设置所述修正系数的初始值为1；
测试所述目标单晶的电参数；
当所述目标单晶的电参数与目标值的差值大于预设偏差时，调整所述修正系数。
采用本发明实施例，首先通过原料提纯可以去除原料本身存在的杂质，然后制备含有高浓度N型元素的规格合金片，最后通过掺杂公式计算出规格合金片掺入量来控制N型元素的掺入量，保证了掺入量的精确度。而且，掺杂公式中引入的修正系数可以克服理论计算掺杂浓度与实际掺杂浓度存在的偏差。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例中低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，根据本发明实施例的低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，包括：
S1，获取高纯度的InSb锭条，并选取所述InSb锭条中导电类型为N型且载流子浓度低于掺杂后目标晶体要求浓度的部分作为原料；
S2，基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片；
S3，获取目标重量的原料，并根据公式1获取目标重量的规格合金片，
MH＝CS×MS/CH×K公式1；
其中，MH表示规格合金片的重量，MS表示原料的重量，CH表示规格合金片的浓度，CS表示掺杂后目标晶体要求浓度，K表示修正系数；
S4，基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体。
采用本发明实施例，首先通过原料提纯可以去除原料本身存在的杂质，然后制备含有高浓度N型元素的规格合金片，最后通过掺杂公式计算出规格合金片掺入量来控制N型元素的掺入量，保证了掺入量的精确度。而且，掺杂公式中引入的修正系数可以克服理论计算掺杂浓度与实际掺杂浓度存在的偏差。
在上述实施例的基础上，进一步提出各变型实施例，在此需要说明的是，为了使描述简要，在各变型实施例中仅描述与上述实施例的不同之处。
根据本发明的一些实施例，所述获取高纯度的InSb锭条，包括：
将级别为6N的高纯铟In和级别为6N高纯锑Sb按一定比例合成为InSb材料件；
采用多次区域熔化方法对所述InSb材料件进行提纯，以获得高纯度的InSb锭条。
根据本发明的一些实施例，所述基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片，包括：
将一部分所述原料腐蚀清洗后放入第一石英坩埚内；
根据所述掺杂后目标晶体要求浓度，按照预设比例向所述石英坩埚内掺入级别为6N的高纯N型元素；
将所述第一石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出合金单晶；
将所述合金单晶切成多个合金片，并测试各个所述合金片的电学参数，获取导电类型要求是N型且合金片的载流子浓度与所述掺杂后目标晶体要求浓度的比值大于预设阈值的候选合金片；
去除所述候选合金片浓度分布不均匀的部分，以获得规格合金片。
根据本发明的一些实施例，所述预设比例为100～50000：1。
根据本发明的一些实施例，所述预设阈值为1000。
根据本发明的一些实施例，所述基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体，包括：
腐蚀清洗所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片；
将腐蚀清洗后的所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片放入第二石英坩埚内；
将所述第二石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出目标晶体。
根据本发明的一些实施例，所述方法还包括：
设置所述修正系数的初始值为1；
测试所述目标单晶的电参数；
当所述目标单晶的电参数与目标值的差值大于预设偏差时，调整所述修正系数。
下面以一个具体的实施例详细描述根据本发明实施例的低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对本发明的具体限制。凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
本发明实施例的低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，包括：
(1)将6N的高纯铟In和高纯Sb按比例合成为InSb,使用多次区域熔化方法进行提纯得到更高纯度的InSb锭条；
(2)测试提纯后InSb锭条的电学参数，选取锭条中导电类型为N型并且载流子浓度低于掺杂后目标晶体要求浓度的部分作为生长InSb晶体的原料；
(3)取一定重量的高纯InSb原料通过腐蚀清洗后放入石英坩埚内，然后根据掺杂后目标晶体的要求浓度，在石英坩埚内按照100～50000:1的的质量比掺入6N的高纯N型元素，单晶炉的生长室抽真空度，充入保护气体，采用直拉法拉制出InSb合金单晶；
(4)将合金单晶切成合金片，测试合金片的电学参数，合金片的导电类型要求是N型，合金片的载流子浓度需要达到掺杂后目标晶体的要求浓度的1000倍以上；
(5)去除合金片浓度分布不均匀的部分，制备成浓度分布均匀的高掺N型元素的InSb合金片；
(6)选取需要重量的InSb原料，通过下面的掺杂公式计算出所需要母合金片重量；
掺入母合金片质量计算公式：
MH＝CS×MS/CH×K
MH：母合金重量；
MS：InSb原料重量；
CH：母合金浓度；
CS：晶体目标掺杂浓度；
K:修正系数，初始值为1。
(7)把原料和合金片腐蚀清洗后一起放入石英坩埚内，单晶炉的生长室抽真空度，充入保护气体，待原料和合金片全部熔化后，恒温一定时间，然后采用直拉法拉制出低掺N型InSb单晶；
(8)测试此InSb单晶的电参数，分析实际值与计算目标值的偏差来调整掺杂公式中的修正系数，根据新的修正系数重复步骤(6)-(7)拉制新的低掺N型InSb单晶，直到计算值接近实际值，确定此修正系数为正常工艺修正系数，后续可以使用正常工艺修正系数拉制低掺N型InSb单晶。
采用本发明实施例，通过原料提纯、真空处理去除原材料本身存在的杂质和工艺过程中引入的杂质沾污，然后制备含有高浓度N型元素的InSb掺杂晶片(后续称为母合金)，最后通过掺杂公式计算出母合金掺入量来控制N型元素的掺入量，保证了掺入量的精确度。掺杂公式中的修正系数通过多次长晶来进行修订，以克服理论计算掺杂浓度与实际掺杂浓度存在的偏差。本发明实施例的低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，可以保证掺杂后N型InSb晶体的载流子浓度在1×1014～1×1017cm-3(77K)范围内，能够满足3～5μm中波红外焦平面器件制备对InSb材料载流子浓度和电子迁移率等特性的要求。
需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。例如，在权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种低掺N型锑化铟InSb晶体掺杂方法，其特征在于，包括：
获取高纯度的InSb锭条，并选取所述InSb锭条中导电类型为N型且载流子浓度低于掺杂后目标晶体要求浓度的部分作为原料；
基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片；
获取目标重量的原料，并根据公式1获取目标重量的规格合金片，
MH＝CS×MS/CH×K 公式1；
其中，MH表示规格合金片的重量，MS表示原料的重量，CH表示规格合金片的浓度，CS表示掺杂后目标晶体要求浓度，K表示修正系数；
基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述获取高纯度的InSb锭条，包括：
将级别为6N的高纯铟In和级别为6N高纯锑Sb按一定比例合成为InSb材料件；
采用多次区域熔化方法对所述InSb材料件进行提纯，以获得高纯度的InSb锭条。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于所述掺杂后目标晶体要求浓度，在一部分所述原料中掺入N型元素，以制备规格合金片，包括：
将一部分所述原料腐蚀清洗后放入第一石英坩埚内；
根据所述掺杂后目标晶体要求浓度，按照预设比例向所述石英坩埚内掺入级别为6N的高纯N型元素；
将所述第一石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出合金单晶；
将所述合金单晶切成多个合金片，并测试各个所述合金片的电学参数，获取导电类型要求是N型且合金片的载流子浓度与所述掺杂后目标晶体要求浓度的比值大于预设阈值的候选合金片；
去除所述候选合金片浓度分布不均匀的部分，以获得规格合金片。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预设比例为100～50000：1。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述预设阈值为1000。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片，制备目标晶体，包括：
腐蚀清洗所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片；
将腐蚀清洗后的所述目标重量的原料和所述目标重量的规格合金片放入第二石英坩埚内；
将所述第二石英坩埚放置于单晶炉的生长室内，对所述生长室进行抽真空、充入保护气体，并采用直拉法拉制出目标晶体。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
设置所述修正系数的初始值为1；
测试所述目标单晶的电参数；
当所述目标单晶的电参数与目标值的差值大于预设偏差时，调整所述修正系数。
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