CN111809242A - 一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 - Google Patents

一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法能够使碲与镉缓慢反应，减少瞬时反应量，降低石英管裂管而导致泄漏的风险。

Description

一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd 1- x Zn x Te）多晶料的新方法。
背景技术
碲化镉或碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉或碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。
在碲化镉或碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质及锌单质成功合成碲化镉或碲锌镉多晶料是关键技术，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。
针对现有的碲化镉或碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模合成碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够使碲单质与镉单质缓慢反应的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。
本发明所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：
1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；
2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；
3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；
4）将单质镉装入小坩埚中，将单质碲或者单质碲和单质锌装入大石英坩埚中；
5）将小坩埚装入大石英坩埚内，且保证小坩埚的底部位于大石英坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；将石英塞子装在大石英坩埚端口；
6）将大石英坩埚接到真空排气系统上，抽真空；
7）抽真空完毕后，将石英塞子与大石英坩埚烧结在一起，将大石英坩埚真空密封；
8）将大石英坩埚放入具有多温区的合成炉中；
9）先将大石英坩埚下部升温，使大石英坩埚内的材料熔化；再将小坩埚升温，使小坩埚内的单质镉熔化；
10）小坩埚内镉单质熔化后通过小坩埚底部的孔缓慢滴入大石英坩埚中，与碲熔体或者碲锌熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，大石英坩埚下部继续升温，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态；
11）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温，从合成炉中取出大石英坩埚；
12）将大石英坩埚割开，取出碲化镉或者碲锌镉晶锭。
作为优选，所述步骤6）中大石英坩埚内的真空度小于1KPa。
作为优选，所述小坩埚底部的孔的内径为1~10mm。孔内径过大，熔融镉流速太快，会造成碲和镉反应剧烈，存在裂管的风险；孔内径过小，不利于熔融镉滴出，制备效率降低，因此，本发明将小坩埚底部的孔的内径控制在1~10mm。
作为优选，所述步骤9）中大石英坩埚下部的温度升到450~990℃，使大石英坩埚内的材料熔化；所述小坩埚的温度升到321~765℃，使小坩埚内的单质镉全部熔化。
作为优选，所述步骤9）中大石英坩埚下部沿轴向设置温度梯度，温度梯度为0.5~15℃/cm，从底部往上温度逐渐降低，使大石英坩埚内材料从底部往上逐渐熔化。熔融镉通过小坩埚底部小口滴入大石英坩埚内后，与大石英坩埚内的熔体反应生成碲化镉或者碲锌镉，在化合反应过程中会产生热量，该热量能够用于加热大石英坩埚内上部未熔化的材料，从而节省了能源；大石英坩埚下部保持温度梯度继续升温，使大石英坩埚内的材料从坩埚底部往上逐渐熔化。
作为优选，所述步骤10）中在碲化镉或碲锌镉生成的同时大石英坩埚下部以100~500℃/h的速率升温至1092~1300℃，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态。升温速率过快，熔体温度过热，造成能源的浪费；升温速率过低，不能将大石英坩埚内的新材料熔化。因此，将升温速率控制在100~500℃/h，在全部反应生成碲化镉或碲锌镉后，将温度控制在1092~1300℃。
作为优选，所述步骤11）中在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温0.1~100h。
作为优选，所述大石英坩埚的上部内径大于大石英坩埚的下部内径，所述小坩埚的外径小于大石英坩埚的上部内径且大于大石英坩埚的下部内径。该设计可以将小坩埚固定在大石英坩埚内。
作为优选，所述小坩埚的材质为石英或者氮化硼；所述小坩埚的材质为石英时，在所述步骤2）中将小坩埚放入镀碳炉中，在小坩埚内表面镀上一层碳膜。
本发明的优点在于：通过将镉熔体缓慢滴入碲熔体或者碲锌熔体中，减小了碲与镉的瞬时反应量，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了石英管裂管的风险，能够满足工业化大规模制备碲化镉或碲锌镉多晶料的需求。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
其中，1为大石英坩埚、2为小坩埚、3为石英塞子、4为细管、5为四温区的立式合成炉，51为温区一、52为温区二、53为温区三、54为温区四、6为保温材料。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：制备100kgCdTe晶料。
制备工艺流程：
1）大石英坩埚1下部内径为300mm、上部内径为322mm、壁厚5mm、长度1100mm；小坩埚2为石英材质，小坩埚2的的上部呈圆柱状、下部呈漏斗状，底部设有与小坩埚2腔体连通的细管4，圆柱管的外径为320mm、长度为180mm，漏斗与细管4总长度100mm，壁厚3mm，细管4尾端内径8mm；石英塞子3外径为320mm、壁厚5mm、长度100mm。将大石英坩埚1、小坩埚2、石英塞子3清洗干净并烘干。
2）将大石英坩埚1、小坩埚2放入镀碳炉中，在大石英坩埚1、小坩埚2内表面镀上一层碳膜。
3）用电子天平分别称取单质碲、单质镉的重量分别为53164.23克、46835.77克。
4）将单质碲装入大石英坩埚1中，将单质镉装入小坩埚2中。
5）将小坩埚2装入大石英坩埚1内，且保证细管4的尾端位于大石英坩埚1内全部单质材料反应后生成的碲化镉熔体的上方；将石英塞子3装在大石英坩埚1端口。
6）将大石英坩埚1接到真空排气系统上，抽真空，使真空度达到100Pa以下。
7）抽真空完毕后，用氢氧焰将石英塞子3与大石英坩埚1烧结在一起，将大石英坩埚1真空密封。
8）将大石英坩埚1放入具有四温区的立式合成炉5中。
9）通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部形成梯度温场，从底部往上温度逐渐降低，将大石英坩埚1底部温度升到460℃，温度梯度设为15℃/cm，使大石英坩埚1底部的单质碲先熔化；再通过控制温区三53将小坩埚2的温度升到330℃，使小坩埚2内单质镉熔化。
10）小坩埚2内镉单质熔化后通过细管4缓慢滴入大石英坩埚1中与碲熔体反应生成碲化镉；在碲化镉生成的同时，通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部以100℃/h的速率升温至1100℃，一方面使大石英坩埚1内的碲单质从坩埚底部往上逐渐熔化，另一方面保持大石英坩埚1内的新材料为熔融状态。
11）小坩埚2内的镉熔体全部滴入下部的碲熔体内后，化合反应完成，使大石英坩埚1下部温度保持在1100℃，保温10h，然后缓慢降至室温，从四温区的立式合成炉5中取出大石英坩埚1。
12）将大石英坩埚1割开，取出碲化镉晶锭。
实施例2：制备6kg Cd0.96Zn0.04Te晶料。
制备工艺流程：
1）大石英坩埚1下部内径为90mm、上部内径为112mm、壁厚3mm、长度1000mm；小坩埚2为石英材质，小坩埚2的的上部呈圆柱状、下部呈漏斗状，底部设有与小坩埚2腔体连通的细管4，圆柱管的外径为110mm、长度150mm，漏斗与细管4总长度100mm，壁厚3mm，细管4尾端内径2mm；石英塞子3外径为110mm、壁厚3mm、长度100mm。将大石英坩埚1、小坩埚2、石英塞子3清洗干净并烘干。
2）将大石英坩埚1、小坩埚2放入镀碳炉中，在大石英坩埚1、小坩埚2内表面镀上一层碳膜。
3）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3215.0484克、2719.0481克、65.9035克。
4）将单质碲和单质锌装入大石英坩埚1中，将单质镉装入小坩埚2中。
5）将小坩埚2装入大石英坩埚1内，且保证细管4的尾端位于大石英坩埚1内全部单质材料反应后生成的碲锌镉熔体的上方；将石英塞子3装在大石英坩埚1端口。
6）将大石英坩埚1接到真空排气系统上，抽真空，使真空度达到5.0×10-4Pa以下。
7）抽真空完毕后，用氢氧焰将石英塞子3与大石英坩埚1烧结在一起，将大石英坩埚1真空密封。
8）将大石英坩埚1放入具有四温区的立式合成炉5中。
9）通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部形成梯度温场，从底部往上温度逐渐降低，将大石英坩埚1底部温度升到480℃，温度梯度设为1℃/cm，使大石英坩埚1底部的单质碲及单质锌先熔化；再通过控制温区三53将小坩埚2的温度升到340℃，使小坩埚2内单质镉熔化。
10）小坩埚2内镉单质熔化后通过细管4缓慢滴入大石英坩埚1中与碲锌熔体反应生成碲锌镉；在碲锌镉生成的同时，通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部以100℃/h的速率升温至1120℃，一方面使大石英坩埚1内的碲单质及锌单质从坩埚底部往上逐渐熔化，另一方面保持大石英坩埚1内的新材料为熔融状态。
11）小坩埚2内的镉熔体全部滴入下部的碲锌熔体内后，化合反应完成，使大石英坩埚1下部温度保持在1120℃，保温10h，然后缓慢降至室温，从四温区的立式合成炉5中取出大石英坩埚1。
12）将大石英坩埚1割开，取出碲锌镉晶锭。
实施例3：制备6kg Cd0.9Zn0.1Te晶料。
制备工艺流程：
1）大石英坩埚1下部内径为90mm、上部内径为112mm、壁厚3mm、长度1000mm；小坩埚2为石英材质，小坩埚2的上部呈圆柱状、下部呈漏斗状，底部设有与小坩埚2腔体连通的细管4，圆柱管的外径为110mm、长度150mm，漏斗与细管4总长度100mm，壁厚3mm，细管4尾端内径2mm；石英塞子3外径为110mm、壁厚3mm、长度100mm。将大石英坩埚1、小坩埚2、石英塞子3清洗干净并烘干。
2）将大石英坩埚1、小坩埚2放入镀碳炉中，在大石英坩埚1、小坩埚2内表面镀上一层碳膜。
3）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3253.5956克、2579.6704克、166.7340克。
4）将单质碲和单质锌装入大石英坩埚1中，将单质镉装入小坩埚2中。
5）将小坩埚2装入大石英坩埚1内，且保证细管4的尾端位于大石英坩埚1内全部单质材料反应后生成的碲锌镉熔体的上方；将石英塞子3装在大石英坩埚1端口。
6）将大石英坩埚1接到真空排气系统上，抽真空，使真空度达到5.0×10-4Pa以下。
7）抽真空完毕后，用氢氧焰将石英塞子3与大石英坩埚1烧结在一起，将大石英坩埚1真空密封。
8）将大石英坩埚1放入具有四温区的立式合成炉5中。
9）通过控制温区一51、温区二52先将大石英坩埚1下部的温度升到490℃，以使碲单质及锌单质全部熔化；再通过控制温区三53将小坩埚2的温度升到340℃，使小坩埚2内单质镉熔化。
10）小坩埚2内镉单质熔化后通过细管4缓慢滴入大石英坩埚中与碲锌熔体反应生成碲锌镉；在碲锌镉生成的同时，通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部以500℃/h的速率升温至1125℃，保持大石英坩埚1内的新材料为熔融状态。
11）小坩埚2内的镉熔体全部滴入下部的碲锌熔体内后，化合反应完成，在1125℃下继续保温10h，然后缓慢降至室温，从四温区的立式合成炉5中取出大石英坩埚1。
12）将大石英坩埚1割开，取出碲锌镉晶锭。
实施例4：制备6kg Cd0.8Zn0.2Te晶料。
制备工艺流程：
1）大石英坩埚1下部内径为90mm、上部内径为112mm、壁厚3mm、长度1000mm；小坩埚2为氮化硼材质，小坩埚2的上部呈圆柱状、下部呈漏斗状，底部设有与小坩埚2腔体连通的细管4，圆柱管的外径为110mm、长度150mm，漏斗与细管4总长度100mm，壁厚1mm，细管4尾端内径2mm；石英塞子3外径为110mm、壁厚3mm、长度100mm。将大石英坩埚1、小坩埚2、石英塞子3清洗干净并烘干。
2）将大石英坩埚1放入镀碳炉中，在大石英坩埚1内表面镀上一层碳膜。
3）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3319.9368克、2339.7957克、340.2675克。
4）将单质碲和单质锌装入大石英坩埚1中，将单质镉装入小坩埚2中。
5）将小坩埚2装入大石英坩埚1内，且保证细管4的尾端位于大石英坩埚1内全部单质材料反应后生成的碲锌镉熔体的上方；将石英塞子3装在大石英坩埚1端口。
6）将大石英坩埚1接到真空排气系统上，抽真空，使真空度达到5.0×10-4Pa以下。
7）抽真空完毕后，用氢氧焰将石英塞子3与大石英坩埚1烧结在一起，将大石英坩埚1真空密封。
8）将大石英坩埚1放入具有四温区的立式合成炉5中。
9）通过控制温区一51、温区二52先将大石英坩埚1下部的温度升到900℃，以使碲单质及锌单质全部熔化；再通过控制温区三53将小坩埚2的温度升到350℃，使小坩埚2内单质镉熔化。
10）小坩埚2内镉单质熔化后通过细管4缓慢滴入大石英坩埚1中与碲锌熔体反应生成碲锌镉；在碲锌镉生成的同时，通过控制温区一51、温区二52使大石英坩埚1下部以200℃/h的速率升温至1135℃，保持大石英坩埚1内的新材料为熔融状态。
11）小坩埚2内的镉熔体全部滴入下部的碲锌熔体内后，化合反应完成，在1135℃下继续保温10h，然后缓慢降至室温，从四温区的立式合成炉5中取出大石英坩埚1。
12）将大石英坩埚1割开，取出碲锌镉晶锭。

Claims (9)

1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：
1）将大石英坩埚、能够装入大石英坩埚内的小坩埚以及石英塞子清洗干净并烘干；其中，小坩埚底部开设有孔；
2）将大石英坩埚放入镀碳炉中，在大石英坩埚内表面镀上一层碳膜；
3）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；
4）将单质镉装入小坩埚中，将单质碲或者单质碲和单质锌装入大石英坩埚中；
5）将小坩埚装入大石英坩埚内，且保证小坩埚的底部位于大石英坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；将石英塞子装在大石英坩埚端口；
6）将大石英坩埚接到真空排气系统上，抽真空；
7）抽真空完毕后，将石英塞子与大石英坩埚烧结在一起，将大石英坩埚真空密封；
8）将大石英坩埚放入具有多温区的合成炉中；
9）先将大石英坩埚下部升温，使大石英坩埚内的材料熔化；再将小坩埚升温，使小坩埚内的单质镉熔化；
10）小坩埚内镉单质熔化后通过小坩埚底部的孔缓慢滴入大石英坩埚中，与碲熔体或者碲锌熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，大石英坩埚下部继续升温，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态；
11）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温，从合成炉中取出大石英坩埚；
12）将大石英坩埚割开，取出碲化镉或者碲锌镉晶锭。
2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤6）中大石英坩埚内的真空度小于1KPa。
3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述小坩埚底部的孔的内径为1~10mm。
4.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤9）中大石英坩埚下部的温度升到450~990℃，使大石英坩埚内的材料熔化；所述小坩埚的温度升到321~765℃，使小坩埚内的单质镉全部熔化。
5.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤9）中大石英坩埚下部沿轴向设置温度梯度，温度梯度为0.5~15℃/cm，从底部往上温度逐渐降低，使大石英坩埚内的材料从底部往上逐渐熔化。
6.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤10）中在碲化镉或碲锌镉生成的同时大石英坩埚下部以100~500℃/h的速率升温至1092~1300℃，保持大石英坩埚内的新材料为熔融状态。
7.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤11）中在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温0.1~100h。
8.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述大石英坩埚的上部内径大于大石英坩埚的下部内径，所述小坩埚的外径小于大石英坩埚的上部内径且大于大石英坩埚的下部内径。
9.根据权利要求1至8任一权利要求所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述小坩埚的材质为石英或者氮化硼；所述小坩埚的材质为石英时，在所述步骤2）中将小坩埚放入镀碳炉中，在小坩埚内表面镀上一层碳膜。
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