CN115403047B - 一种回收硅粉的提纯方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回收硅粉的提纯方法，包括以下步骤：提供铸锭炉、上层坩埚以及与所述上层坩埚底部相连接的收集装置，置于铸锭炉内，上层坩埚底部设置有若干过滤孔，上层坩埚底部、侧壁铺设块状硅料从而形成一凹形结构，凹型结构上部铺设回收硅粉，回收硅粉顶部铺设块状和/或碎片状硅料，上层坩埚底部铺设含杂质硅块料；打开铸锭炉开始加热后，上层坩埚侧壁的块状硅料以及上层坩埚顶部的块状和/或碎片状硅料受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉，流入收集装置，完成回收硅粉的提纯。本发明还提供了一种回收硅粉的提纯装置，通过本发明的方法及装置能够有效地对回收硅粉提纯，具有较高的商业价值与推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及回收硅粉提纯的技术领域，具体而言，涉及一种回收硅粉的提纯方法及装置。
背景技术
在太阳能硅片制备过程中，硅料经过晶体生长后，需再经过多线切割工艺将硅块加工成一定厚度的硅片。在用多线切割将硅块或硅棒切割成硅片的同时，会产生一定量的硅屑。据测算，有30％以上的高纯硅料作为硅粉锯屑混入切割冷却液中。
目前这部分硅屑、硅粉主要制作成低价值的硅铁产品。而据报道2021年中国多晶硅产量为50.5万吨，如能将该部分硅屑回收并有效利用，如重复用于太阳能硅片用硅料，将能产生巨大价值。
硅片切割产生的硅粉锯屑粒径约0.5微米，其回收利用通常需要通过湿法化学回收过程去除切割过程中引入的金属杂质等，但因其比表面积大，反应活性高，导致回收过程中很难避免表面被氧化的问题，这使得坩埚中局部熔化产生的硅液无法流动并汇聚，无法获得成型的硅锭，如图1所示。所以，在常规的使用方法下，回收硅粉高温熔化效果不佳，也无法用作太阳能硅片用硅原料。故，亟需出现一种回收硅粉的提纯方法以及提纯装置，将上述回收硅粉重新提纯，以重新利用到生产制造之中，从而实现回收硅粉的再利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种回收硅粉的提纯方法，以解决目前回收硅粉无法被高效回收利用、在回收的过程中易氧化、难以成型的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种回收硅粉的提纯方法，包括以下步骤：
提供铸锭炉、上层坩埚以及与所述上层坩埚底部相连接的收集装置，所述上层坩埚以及所述收集装置置于所述铸锭炉内，所述上层坩埚底部设置有若干过滤孔，所述上层坩埚底部、侧壁铺设块状硅料从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉，所述回收硅粉顶部铺设块状和/或碎片状硅料，所述上层坩埚底部铺设的所述块状硅料为含杂质硅块料；
打开所述铸锭炉开始加热后，所述上层坩埚侧壁的所述块状硅料以及所述上层坩埚顶部的块状和/或碎片状硅料受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔流至所述收集装置，完成回收硅粉的提纯。
作为优选的方案，所述过滤孔的形状为长方形或椭圆形或其他非中心对称结构。
作为优选的方案，所述过滤孔为长方形时，长宽比为2:1；所述过滤孔为椭圆形时，长轴与短轴长度比为2:1。
作为优选的方案，所述过滤孔为长方形时，长为5-15mm，宽为2.5-7.5mm；所述过滤孔为椭圆形时，长轴为5-15mm，短轴为2.5-7.5mm。
过滤孔的孔径过大，会导致杂质漏至下部坩埚，硅料的提纯率变低，而孔径过小，则会导致上部硅液在一定时间内没有完全漏至下部坩埚，也会导致硅料的提纯率变低，因此将其控制在上述范围。
作为优选的方案，所述上层坩埚底部设置有一石墨垫板，且所述石墨垫板上设置有与所述过滤孔位置相对应且孔径大小相同的开孔。
作为优选的方案，硅块料为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料。
作为优选的方案，所述含杂质硅块料的杂质为氮化硅和碳化硅。
底部铺设的硅块料为多晶硅锭的头尾料或边皮料，该硅块料中含有的杂质，包括氮化硅、碳化硅等待硅料熔化，后可充当过滤材料作用，进一步地提高过滤的效果。
作为优选的方案，所述上层坩埚顶部设置有盖板。
通过盖板的设置，能够进一步地提高上层坩埚中的加温以及保温效果，且防止在加热过程中硅料掉出上层坩埚的现象。
作为优选的方案，所述上层坩埚的加热温度为1400-1600℃。
作为优选的方案，所述定向凝固长晶的温度为1410-1430℃，时间为15-30小时。
作为优选的方案，所述退火冷却的条件为：待定向凝固长晶结束后，将收集装置内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至25-300℃，得到提纯料。
本发明一种回收硅粉的提纯方法的实现原理如下：
按照铸锭炉(高温定向生长炉)的升温特点，在加热的过程中，炉内上层坩埚各部位温度由高到低顺序为：顶部-四个侧面-中部-底部，因此，考虑先在坩埚内底部、四个侧面铺设块状硅料，形成一个凹形结构。再在这个凹形内装置硅粉料，最后在最表层盖上一层块状料或碎片料，从而使得上部及侧面的硅块料优先熔化后的高温硅液可以浸润硅粉，促进硅粉的快速熔化，并将硅液汇聚。
铸锭炉内设置双坩埚模式(即上部的上层坩埚，和下部的收集装置)，即上层坩埚盛装待提纯硅料，收集装置中盛装过滤所得的硅液及后续定向凝固的硅锭。收集装置与上层坩埚中间用石墨垫板隔开，其中上层坩埚底部开若干个滤孔，滤孔的形状为长条形或椭圆形或者其他的非中心对称形状，长宽比为2：1，且滤孔也呈间隔分布，以增强坩埚底部或石墨垫板的承重能力。石墨垫板也按照上层坩埚底部滤孔的布局和尺寸开设孔洞，使得石墨垫板的孔与上层坩埚底部孔完全重合。在提纯过程中，高温硅液粘稠度较高，容易因粘滞作用而不易掉落，之所以优选长条形或椭圆形孔(或者其他非中心对称孔结构)而不是圆形或正方形(中心对称结构)，是因为当硅液滴受到滤孔周边的均匀的粘滞作用(如圆形或正方形孔时)时较受到滤孔周边的不均匀的粘滞作用时(如长条形或椭圆形孔)较不易掉落至下层坩埚中，延长了过滤时间。最后下层过滤所得硅液经定向凝固生长，获得高纯硅料。
本发明要解决的另一个技术问题是，提供一种回收硅粉的制备装置，以解决目前回收硅粉的提纯困难、高温熔化效果不佳的问题。
一种回收硅粉的制备装置，所述制备装置包括上层坩埚以及收集装置，所述上层坩埚底部与所述收集装置的顶部连接，所述上层坩埚的底部设置有间隔分布的滤孔，使得所述滤孔滤下的滤液能够直接从所述上层坩埚的底部流入所述收集装置内，所述滤孔为非中心对称结构。
本发明通过高温硅液浸润硅粉的方式助熔硅粉，再通过过滤装置(上层坩埚底部设置的滤孔)滤去不可熔杂质，从而获得高纯块状硅料，通过本发明回收硅粉的提纯方法制备得到的块状硅料将可直接用作太阳能硅片用硅原料。
本发明回收硅粉的提纯方法通过使硅粉浸润在高温硅液中，能促进硅粉的熔化并汇聚硅液，同时通过过滤孔的设置滤去硅粉中的不可熔杂质，避免杂质夹杂在硅料中，从而达到硅粉熔化成块并提纯的目的，通过这种方式可使硅片切割产生的硅粉重新用作生产太阳能硅片的原料具有较高的商业价值与推广价值。
附图说明
图1为常规技术回收切割硅粉在铸锭炉中的熔化情况图；
图2为本发明一种回收硅粉的制备装置结构示意图；
图3本发明一种回收硅粉的制备装置的滤孔结构示意图。
图中，1、铸锭炉；2、上层坩埚；21、过滤孔；3、收集装置；4、石墨垫板；5、盖板；61、块状硅料；62、回收硅粉；63、块状和/或碎片状硅料。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
本发明提供一种回收硅粉62的提纯方法，包括以下步骤：
提供铸锭炉1、上层坩埚2以及与所述上层坩埚2底部相连接的收集装置3，所述上层坩埚2以及所述收集装置3置于所述铸锭炉1内，所述上层坩埚2底部设置有若干过滤孔21，所述上层坩埚2底部、侧壁铺设块状硅料61从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉62，所述回收硅粉62顶部铺设块状和/或碎片状硅料63，所述上层坩埚2底部铺设的所述块状硅料61为含杂质硅块料；
打开所述铸锭炉1开始加热后，所述上层坩埚2侧壁的所述块状硅料61以及所述上层坩埚2顶部的块状和/或碎片状硅料63受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉62，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔21流至所述收集装置3，完成回收硅粉62的提纯。
优选的，所述过滤孔21的形状为长方形或椭圆形或其他非中心对称结构。
优选的，所述过滤孔21为长方形时，长宽比为2:1；所述过滤孔21为椭圆形时，长轴与短轴长度比为2:1。
优选的，所述过滤孔21为长方形时，长为5-15mm，宽为2.5-7.5mm；所述过滤孔21为椭圆形时，长轴为5-15mm，短轴为2.5-7.5mm；。
优选的，所述上层坩埚2底部设置有一石墨垫板4，且所述石墨垫板4上设置有与所述过滤孔21位置相对应且孔径大小相同的开孔。
优选的，硅块料为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料。
优选的，所述含杂质硅块料的杂质为氮化硅和碳化硅。
优选的，所述上层坩埚2顶部设置有盖板5。
优选的，所述上层坩埚2的加热温度为1400-1600℃。
优选的，所述定向凝固长晶的温度为1410-1430℃，时间为15-30小时。
优选的，所述退火冷却的条件为：待定向凝固长晶结束后，将收集装置3内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至25-300℃，得到提纯料。
本发明还提供了一种回收硅粉62的制备装置，如图2所示，图2为所述制备装置的结构示意图，所述制备装置包括上层坩埚2以及收集装置3，所述上层坩埚2底部与所述收集装置3的顶部连接，所述上层坩埚2的底部设置有间隔分布的滤孔，图3为所示上层坩埚2的底部以及滤孔的示意图，该设置使得所述滤孔滤下的滤液能够直接从所述上层坩埚2的底部流入所述收集装置3内，所述滤孔为非中心对称结构。
以下提供结合具体数据的实施例，以对本发明上述的技术方案进行补充与说明：
实施例1：
本实施例提供了一种回收硅粉的制备装置以及回收硅粉的提纯方法，所述制备装置包括铸锭炉1、上层坩埚2以及与所述上层坩埚2底部相连接的收集装置3，所述收集装置3为一坩埚，所述上层坩埚2以及所述收集装置3置于所述铸锭炉1内，所述上层坩埚2底部设置有若干过滤孔21，所述过滤孔21的数量为25个，所述过滤孔21为长方形过滤孔21，且长为长为10mm，宽为5mm；所述上层坩埚2底部、侧壁铺设块状硅料61从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉62，所述回收硅粉62顶部铺设块状和/或碎片状硅料63，所述上层坩埚2底部铺设的所述块状硅料61为含杂质硅块料(杂质为氮化硅和碳化硅)，块状硅料61为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料；所述上层坩埚2底部设置有一石墨垫板4，且所述石墨垫板4上设置有与所述过滤孔21位置相对应且孔径大小相同的开孔，所述上层坩埚2顶部设置有盖板5。
提纯料(包括底部、侧壁铺设的块状硅料61、回收硅粉62以及顶部铺设的块状和/或碎片状硅料63)中回收硅粉62添加量为80％；
所述提纯方法包括以下步骤：打开所述铸锭炉1开始加热后，控制上层坩埚2内的温度为1500℃，所述上层坩埚2侧壁的所述块状硅料61以及所述上层坩埚2顶部的块状和/或碎片状硅料63受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉62，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔21流至所述收集装置3，进行定向凝固长晶，温度为1420℃，时间为30小时，待定向凝固长晶结束后，将收集装置3内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至25℃，得到提纯料，完成回收硅粉62的提纯。
实施例1的回收硅粉62的提纯率为90％(提纯率的计算方法为得到的提纯料质量÷加入的回收硅粉62以及块状和/或碎片状硅料63、块状硅料61总质量，下同)。
实施例2：
本实施例提供了一种回收硅粉的制备装置以及回收硅粉的提纯方法，所述制备装置包括铸锭炉1、上层坩埚2以及与所述上层坩埚2底部相连接的收集装置3，所述收集装置3为一坩埚，所述上层坩埚2以及所述收集装置3置于所述铸锭炉1内，所述上层坩埚2底部设置有若干过滤孔21，所述过滤孔21的数量为9个，所述过滤孔21为长方形过滤孔21，且长为长为5mm，宽为2.5mm；所述上层坩埚2底部、侧壁铺设块状硅料61从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉62，所述回收硅粉62顶部铺设块状和/或碎片状硅料63，所述上层坩埚2底部铺设的所述块状硅料61为含杂质硅块料(杂质为氮化硅和碳化硅)，块状硅料61为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料；所述上层坩埚2底部设置有一石墨垫板4，且所述石墨垫板4上设置有与所述过滤孔21位置相对应且孔径大小相同的开孔，所述上层坩埚2顶部设置有盖板5。
提纯料(包括底部、侧壁铺设的块状硅料61、回收硅粉62以及顶部铺设的块状和/或碎片状硅料63)中回收硅粉62添加量为10％；
所述提纯方法包括以下步骤：打开所述铸锭炉1开始加热后，控制上层坩埚2内的温度为1400℃，所述上层坩埚2侧壁的所述块状硅料61以及所述上层坩埚2顶部的块状和/或碎片状硅料63受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉62，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔21流至所述收集装置3，进行定向凝固长晶，温度为1410℃，时间为15小时，待定向凝固长晶结束后，将收集装置3内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至25℃，得到提纯料，完成回收硅粉62的提纯。
实施例2的回收硅粉62提取率为80％。
实施例3：
本实施例提供了一种回收硅粉的制备装置以及回收硅粉的提纯方法，所述制备装置包括铸锭炉1、上层坩埚2以及与所述上层坩埚2底部相连接的收集装置3，所述收集装置3为一坩埚，所述上层坩埚2以及所述收集装置3置于所述铸锭炉1内，所述上层坩埚2底部设置有若干过滤孔21，所述过滤孔21的数量为36个，所述过滤孔21为长方形过滤孔21，且长为长为15mm，宽为7.5mm；所述上层坩埚2底部、侧壁铺设块状硅料61从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉62，所述回收硅粉62顶部铺设块状和/或碎片状硅料63，所述上层坩埚2底部铺设的所述块状硅料61为含杂质硅块料(杂质为氮化硅和碳化硅)，块状硅料61为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料；所述上层坩埚2底部设置有一石墨垫板4，且所述石墨垫板4上设置有与所述过滤孔21位置相对应且孔径大小相同的开孔，所述上层坩埚2顶部设置有盖板5。
提纯料(包括底部、侧壁铺设的块状硅料61、回收硅粉62以及顶部铺设的块状和/或碎片状硅料63)中回收硅粉62添加量为90％；
所述提纯方法包括以下步骤：打开所述铸锭炉1开始加热后，控制上层坩埚2内的温度为1600℃，所述上层坩埚2侧壁的所述块状硅料61以及所述上层坩埚2顶部的块状和/或碎片状硅料63受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉62，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔21流至所述收集装置3，进行定向凝固长晶，温度为1430℃，时间为30小时，待定向凝固长晶结束后，将收集装置3内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至300℃，得到提纯料，完成回收硅粉62的提纯。
实施例3中，回收硅粉62的提纯率为83％。
通过本发明上述实施例，也是进一步的说明了，本发明提供的回收硅粉62的提纯方法及装置能够有效地对回收硅粉62进行提纯，解决了目前回收硅粉62无法被高效回收利用、在回收的过程中易氧化、难以成型的问题。虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种回收硅粉的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
提供铸锭炉(1)、上层坩埚(2)以及与所述上层坩埚(2)底部相连接的收集装置(3)，所述上层坩埚(2)以及所述收集装置(3)置于所述铸锭炉(1)内，所述上层坩埚(2)底部设置有若干过滤孔(21)，所述上层坩埚(2)底部、侧壁铺设块状硅料(61)从而形成一凹形结构，所述凹型结构上部铺设回收硅粉(62)，所述回收硅粉(62)顶部铺设块状和/或碎片状硅料(63)，所述上层坩埚(2)底部铺设的所述块状硅料(61)为含杂质硅块料；
打开所述铸锭炉(1)开始加热后，所述上层坩埚(2)侧壁的所述块状硅料(61)以及所述上层坩埚(2)顶部的块状和/或碎片状硅料(63)受热先熔化为高温硅液，从而熔化所述回收硅粉(62)，所述含杂质硅块料受到上层热量熔化，熔化后的高温硅液从所述过滤孔(21)流至所述收集装置(3)，进行定向凝固长晶，之后进行退火冷却，得到提纯料，完成回收硅粉(62)的提纯；
所述过滤孔(21)的形状为长方形或椭圆形或其他非中心对称结构；
所述过滤孔(21)为长方形时，长宽比为2:1；所述过滤孔(21)为椭圆形时，长轴与短轴长度比为2:1；
所述过滤孔(21)为长方形时，长为5-15mm，宽为2.5-7.5mm；所述过滤孔(21)为椭圆形时，长轴为5-15mm，短轴为2.5-7.5mm。
2.根据权利要求1所述回收硅粉的提纯方法，其特征在于：所述上层坩埚(2)底部设置有一石墨垫板(4)，且所述石墨垫板(4)上设置有与所述过滤孔(21)位置相对应且孔径大小相同的开孔；所述上层坩埚(2)顶部设置有盖板(5)。
3.根据权利要求1所述回收硅粉的提纯方法，其特征在于：所述含杂质硅块料为多晶硅锭的头尾料和/或边皮料；所述含杂质硅块料的杂质为氮化硅和碳化硅。
4.根据权利要求1所述回收硅粉的提纯方法，其特征在于：所述上层坩埚(2)的加热温度为1400-1600℃。
5.根据权利要求1所述回收硅粉的提纯方法，其特征在于：所述定向凝固长晶的温度为1410-1430℃，时间为15-30小时。
6.根据权利要求1所述回收硅粉的提纯方法，其特征在于：所述退火冷却的条件为：待定向凝固长晶结束后，将收集装置(3)内的温度降至900℃，进行保温退火2小时，接着随炉冷却至25-300℃，得到提纯料。
7.一种回收硅粉的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括上层坩埚(2)以及收集装置(3)，所述上层坩埚(2)底部与所述收集装置(3)的顶部连接，所述上层坩埚(2)的底部设置有间隔分布的滤孔，使得所述滤孔滤下的滤液能够直接从所述上层坩埚(2)的底部流入所述收集装置(3)内，所述滤孔为非中心对称结构。
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