CN104499049B - 一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法 - Google Patents

一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：提供过滤网，在坩埚中填装硅料，将所述过滤网置于硅料底部或顶部，加热使所述硅料全部熔化形成硅液，所述过滤网在重力和浮力的作用下携带所述硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部；所述过滤网的熔点大于硅的熔点，且对硅液无污染；调节热场，使所述硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。本发明提供的去除多晶硅硬质夹杂的方法，只需在硅料顶部或底部放置过滤网，通过过滤网重力和浮力的作用达到过滤硅液的目的，提纯方法简单易操作，成本较低。使用该方法过滤出硬质夹杂后制得的多晶硅，可以多次使用，降低了生产成本。

Description

一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅材料领域，尤其涉及一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法。
背景技术
多晶硅锭铸锭过程中，受碳环境、氧环境以及受脱模剂的影响，铸锭过程中将产生氮化硅、碳化硅等硬质夹杂。随着回收料的反复利用，硬质夹杂在硅料中将越来越多，硬质夹杂的出现导致硅锭切割过程中硅片出现线痕而报废，甚至造成包括断线停机、硅块报废等损失，导致部分硅料受夹杂物的影响不可使用或降级使用。因此，如何除去硬质夹杂已经成为制备多晶硅锭的难点问题之一。
公开号为103122482A的中国申请公开了一种制备高纯度多晶硅的方法，该方法包括：提供过滤件，在过滤件上设置熔融状态的硅料，使所述熔融状态的硅料中的硅液与难熔杂质分离，得到纯化后的硅液，所述在过滤件上设置熔融状态的硅料进一步包括两种方式：第一种方式使用的过滤件为底部设有通孔的坩埚，然后将该坩埚置于另外一个铸锭坩埚上，加热过滤件使过滤件中的硅料熔化，熔融状态的硅料在过滤件上受重力作用向下流动，从而被过滤件过滤，过滤后的硅料掉入铸锭坩埚中进行定向结晶生长；第二种方式需要单独提供能够熔融硅料的熔炼坩埚，然后将熔炼坩埚中熔融的硅料倒洒在过滤件上，该熔融的硅料从而被过滤件过滤，过滤后的硅料掉入铸锭坩埚中进行定向结晶生长。这两种方式操作都比较复杂，提纯成本高，提纯效率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，该方法工艺简单，提纯效率高，成本较低，提纯后的多晶硅中杂质较少。
本发明提供了一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
提供过滤网，在坩埚中填装硅料，将所述过滤网置于硅料底部或顶部，加热使所述硅料全部熔化形成硅液，所述过滤网在重力和浮力的作用下携带所述硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部；所述过滤网的熔点大于硅的熔点，且对硅液无污染；
调节热场，使所述硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
所述过滤网受到重力和浮力的作用，当所述过滤网的重力大于浮力时，所述过滤网携带所述硅液中的硬质夹杂下沉于硅液底部；当所述过滤网的浮力大于重力时，所述过滤网携带所述硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部，在上浮或下沉过程中，所述硅液从过滤网中的网孔流出，而部分硬质夹杂因体积较大无法穿过网孔从而留在过滤网上，再通过这些硬质杂质的架桥作用而形成滤渣层实现深层过滤，从而进一步过滤除去硅液中剩余的硬质夹杂。
优选地，所述过滤网的网孔孔径为0.02～5cm。
优选地，所述过滤网上还附加有外力的作用。提供外力作用使所述过滤网携带所述硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部，在外力作用下，所述过滤网能够更加均匀地过滤硅液，所述过滤网的位置、高度以及过滤速度可控，过滤效果较好，同时所述过滤网与硅液的接触时间短，可以避免过滤网对硅液的污染，过滤后，所述过滤网可以重复使用。
更优选地，所述外力由设置在坩埚上的提拉装置提供，所述提拉装置与所述过滤网固定连接，所述提拉装置提供外力使所述过滤网上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部。
所述提拉装置具体不限，只要能够为所述过滤网提供外力使其上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部且不影响硅液结晶即可，可为现有技术常用的装置，如设置在坩埚顶部并与所述过滤网固定连接的石墨绳或石墨杆。
优选地，得到所述多晶硅后，将所述多晶硅中的过滤网切除。
优选地，在进行定向凝固结晶之前，将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液。
所述携带有硬质夹杂的过滤网可以置于硅液中，进行定向凝固结晶后得到多晶硅，然后将多晶硅中的过滤网切除，或在进行定向凝固结晶之前，将所述携带有硬质夹杂的过滤网从硅液中提出，得到纯化后的硅液，这样可以避免硅液的损失，同时所述过滤网可以重复使用。
更优选地，采用设置在坩埚上的提拉装置将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液。
优选地，所述过滤网是由C/C材料、碳纤维基复合材料、陶瓷基复合材料、石墨、碳化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化硅和磷化镓中的至少一种制成。
更优选地，所述石墨包括石墨纸或石墨布。
更优选地，所述碳化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化硅和磷化镓中的至少一种沉积在C/C材料、碳纤维、石墨纸或石墨布表面。
沉积方法为现有常规的方法。
优选地，所述过滤网的网孔形状为圆形、椭圆形、正方形、长方形或其他不规则的形状，具体可以根据实际需要来选择。
所述过滤网中的网孔数目不限，具体可以根据实际需要来选择。
优选地，所述过滤网的形状和大小和所述坩埚的形状和大小相近或相匹配。
优选地，所述硅料为含有硬质夹杂的硅，如退仓硅料、回炉提纯硅料、残次硅料、冶金级硅料或金属级硅料。
优选地，调节热场，控制热场温度为1360～1560℃，使所述硅液进行定向凝固结晶。
优选地，所述多晶硅可以用作制备多晶硅锭的原料。
本发明提供的铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，直接在一个坩埚中放置过滤网，在过滤结束后，硅液直接进行结晶生长出多晶硅，避免了现有技术中再提供一个熔炼坩埚或避免再提供一个过滤坩埚的操作，只需在硅料顶部或底部放置过滤网，在过滤网重力和浮力或附加外力的作用达到过滤硅液的目的，提纯方法简单易操作，成本较低。使用该方法过滤出硬质夹杂，可以避免切割断线现象发生，避免硅锭报废，得到的多晶硅可以多次使用，降低了生产成本。
在过滤过程中，所述过滤网上携带有部分硬质夹杂，这些硬质夹杂为含有孔隙的团状结构，通过这些杂质的架桥作用而形成滤渣层，该滤渣层可以作为过滤结构进一步地过滤硅液中的硬质夹杂，提高过滤效果。
本发明提供的一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法具有以下有益效果：
本发明提供的铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，方法工艺简单，提纯效率高，提纯后的多晶硅中夹杂较少，该多晶硅作为硅料可利用率达到95％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法的过程示意图；
图2为本发明实施例1制得的多晶硅的红外图；
图3为本发明实施例2铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法的过程示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由石墨纸制成，过滤网网孔孔径为0.1cm，将该过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，由于过滤网的浮力大于重力，过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)调节热场，使硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅；
(4)将多晶硅头部的过滤网切除，得到无硬质夹杂的多晶硅。
图1为本发明实施例1铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法的过程示意图。a、b、c和d分别对应本实施例步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)，图中1为硅液，2为过滤网，3为硬质夹杂。
图2为本发明实施例1制得的多晶硅的红外(IR)图；从图2中可以看出，携带硬质夹杂3的过滤网2位于多晶硅的头部，多晶硅4下方不含有硬质夹杂，说明本发明提供的方法过滤效果良好，在经过过滤网过滤后，可以很好地去除多晶硅中的硬质夹杂。
实施例2
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由石墨布制成，过滤网网孔孔径为0.05cm，将过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下(如利用设置在坩埚顶部的石墨绳拴住过滤网)，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)通过设置在坩埚顶部的提拉装置，将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
图3为本发明实施例2铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法的过程示意图。图3中e、f、g和h对应本实施例步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)；图中5为硅液，6为过滤网，7为硬质夹杂。
实施例3
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由碳化硅制成，过滤网网孔孔径为0.2cm；在坩埚中填装硅料，在硅料顶部放置过滤网；过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下(如设置在坩埚顶部的石墨杆，该石墨杆和过滤网固定连接)，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂下沉于硅液底部；
(3)通过提拉装置将过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
实施例4
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由C/C材料制成，过滤网网孔孔径为0.1cm；将过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)通过提拉装置将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
实施例5
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由氧化铝制成，过滤网网孔孔径为0.02cm；将过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)再通过提拉装置将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
实施例6
实施例6和实施例4的不同之处在于：实施例6的过滤网由二氧化硅制成，过滤网网孔孔径为0.1cm。
实施例7
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网由磷化镓制成，过滤网网孔孔径为0.25cm；将过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)通过提拉装置将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
实施例8
实施例8和实施例4的不同之处在于：实施例8的过滤网由氮化硅制成，过滤网网孔孔径为5cm。
实施例9
实施例9和实施例4的不同之处在于：实施例9的过滤网由碳纤维基复合材料制成，过滤网网孔孔径为0.02cm。
实施例10
实施例10和实施例4的不同之处在于：实施例10的过滤网由陶瓷基复合材料制成，过滤网网孔孔径为2cm。
实施例11
一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，包括以下步骤：
(1)提供过滤网，该过滤网是由碳化硅沉积在C/C材料表面得到的复合材料制成，沉积方法为化学气相沉积法。过滤网网孔孔径为0.03cm；将过滤网放置在坩埚底部，过滤网的形状和大小和坩埚的形状和大小相近，然后再在过滤网上方填装硅料；
(2)加热使硅料全部熔化形成硅液，通过设置在坩埚顶部的提拉装置提供的外力作用下，使过滤网携带硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部；
(3)通过提拉装置将携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液，得到纯化后的硅液；
(4)调节热场，使纯化后的硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅。
实施例12
实施例12和实施例11的不同之处在于：实施例12的过滤网是由氮化硅沉积在石墨纸表面得到的复合材料制成，沉积方法为化学气相沉积法，过滤网网孔孔径为0.05cm。
实施例13
实施例13和实施例11的不同之处在于：实施例13的过滤网是由氧化铝沉积在石墨布表面得到的复合材料制成，沉积方法为磁控溅射法，过滤网网孔孔径为0.03cm。
实施例14
实施例14和实施例11的不同之处在于：实施例14的过滤网是由二氧化硅沉积在石墨布表面得到的复合材料制成，沉积方法为磁控溅射法，过滤网网孔孔径为0.02cm。
实施例15
实施例15和实施例11的不同之处在于：实施例15的过滤网为磷化镓沉积在石墨布表面得到的复合材料制成，沉积方法为磁控溅射法，过滤网网孔孔径为0.02cm。
实施例16
实施例16和实施例11的不同之处在于：实施例16的过滤网为磷化镓沉积在碳纤维表面得到的复合材料制成，沉积方法为磁控溅射法，过滤网网孔孔径为0.2cm。
对比实施例
为有力支持本发明的有益效果，特提供对比试验数据如下。
将含有不同杂质面积的硅料置于坩埚中，分别按照本发明实施例4的方法和现有技术制备多晶硅锭的方法制备多晶硅，利用红外探伤测试仪(IR)测试最终制得的多晶硅作为硅料的可利用比例(即多晶硅中的不含杂质的面积)，对比结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，采用本发明实施例的铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，制得的多晶硅中没有硅硬质夹杂或只有较少的硅硬质夹杂，该多晶硅作为硅料的可利用率达到95％以上，远远大于现有技术。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铸锭过程中去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供过滤网，在坩埚中填装硅料，将所述过滤网置于硅料底部或顶部，加热使所述硅料全部熔化形成硅液，所述过滤网在重力和浮力的作用下携带所述硅液中的硬质夹杂上浮于硅液顶部或下沉于硅液底部；所述过滤网的熔点大于硅的熔点，且对硅液无污染；
调节热场，使所述硅液进行定向凝固结晶，得到多晶硅；
得到所述多晶硅后，将所述多晶硅中的过滤网切除，或在进行定向凝固结晶之前，将所述携带有硬质夹杂的过滤网提出硅液。
2.如权利要求1所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述过滤网的网孔孔径为0.02～5cm。
3.如权利要求1所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述过滤网的网孔形状为圆形、椭圆形、正方形、长方形或其他不规则的形状。
4.如权利要求1所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述过滤网上还附加有外力的作用。
5.如权利要求4所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述外力由设置在坩埚上的提拉装置提供，所述提拉装置与所述过滤网固定连接。
6.如权利要求1～5任一项所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述过滤网是由C/C材料、碳纤维基复合材料、陶瓷基复合材料、石墨、碳化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化硅和磷化镓中的至少一种制成。
7.如权利要求6所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述碳化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化硅和磷化镓中的至少一种沉积在C/C材料、碳纤维、石墨纸或石墨布表面。
8.如权利要求1所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述过滤网的形状和大小和所述坩埚的形状和大小相近或相匹配。
9.如权利要求1所述的去除多晶硅硬质夹杂的方法，其特征在于，所述硅料为退仓硅料、回炉提纯硅料、残次硅料、冶金级硅料或金属级硅料。
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