CN102146583B - 从坩埚中所含的熔体拉伸由硅组成的单晶的方法及由此制得的单晶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从坩埚4中所含的熔体11拉伸由硅组成的单晶9的方法，其中单晶9在拉伸期间被挡热板2包围，挡热板的下端3与熔体11的表面具有距离h，气体在单晶9与挡热板2之间的区域内向下流动10，在挡热板2的下端3与熔体11之间向外流动，及接着在挡热板2以外的区域内又向上流动，其特征在于，挡热板2在其下端3的内径DHS比单晶9的直径DSC大至少55mm，而挡热板2在其下端3的径向宽度BHSU不大于单晶9的直径DSC的20％。还涉及由硅组成的单晶，其具有至少为100mm的直径及(100)或(111)的晶体取向，周期表第III或V主族的元素的掺杂剂浓度为1×1017至1×1020cm-3，氧浓度为4×1017至9×1017cm-3，其特征在于，在该单晶中直径至少为50μm的空隙的浓度不大于50m-3。

Description

从坩埚中所含的熔体拉伸由硅组成的单晶的方法及由此制得的单晶
技术领域
本发明涉及用于从坩埚中所含的熔体拉伸由硅组成的单晶的方法，其中单晶在拉伸期间被挡热板包围，挡热板的下端与熔体表面具有距离h，其中气体在单晶与挡热板之间的区域内向下流动，而在挡热板下端与硅熔体之间向外流动，及接着在挡热板以外的区域内又向上流动。本发明还涉及可利用所述方法制得的单晶。
背景技术
已知上述生长单晶的方式是非常敏感的过程，会产生位错和原子点缺陷形式的晶体结构缺陷。此外还观察到产生宏观空隙，其是直径为几个微米至毫米的气泡状的空洞。其不可与由聚集的原子空位形成的、直径最大为几百纳米的COP(晶体原生颗粒)相混淆。
在生长的单晶中引入空隙并不必然地导致位错的形成，因此通常在晶体拉伸过程中没有被发现。只有在随后将单晶切割成晶片时，才通过外观检查发现包含在其中的空隙。通常通过外观检查仅挑拣出比较少的硅晶片(千分之几的范围)。但是发现，在某些重要的制造过程的情况下，例如在高度掺杂的晶体的情况下经常发生。此外，很难以百分之百的准确率检测出小的空隙。存在于硅晶片内部的空隙在外观检查中仍然没有被发现的风险。然而对于制造元件的客户而言，仅获得不具有此类空隙的晶片则具有决定性的意义。不受控制地产生宏观空隙会导致巨大的经济损失。因此，寻找明显减少或者甚至完全避免有害空隙的方案是值得期待和必需的。
EP 756024A2强调，在开始时熔化由硅组成的碎片而不是硅颗粒是有利的，因为后者由于高的氢含量而倾向于形成气泡，气泡最终会被引入单晶中。
US 5,902,394描述了一种用于在晶体生长之前从熔体驱逐气泡的方法，其主要在于改变坩埚的转速。
在US 6,086,671中，熔体中的气泡被看作是导致位错的原因。其可以通过早在熔化多晶材料期间已经施加静态磁场而加以抑制。
DE 102007023040A1描述了一种拉伸方法，其中在放置种晶之前通过提高温度和施加静态磁场而对熔体进行除气。该除气阶段的持续时间为最多2小时。
US 2008/0011222A1还认为宏观空隙是由在石英玻璃坩埚中熔化多晶半导体材料时形成的气泡产生的。因此其建议了一种以利用侧面加热器的熔化开始的改进的熔化过程。熔体然后才在坩埚的底部区域内进一步加热，这驱使熔体移动，并由此应当导致对熔体的除气。
但是发现，通过所述用于实施熔化阶段的方法无法完全避免空隙的产生。
根据US 6,340,390B1，在晶体拉伸期间保持晶体拉伸装置室内的压力低于95mbar，并且低于熔化阶段的压力。在晶体拉伸期间的低压应当导致对熔体连续地除气，并由此避免将气泡引入生长的单晶中。然而，压力是整体晶体品质的重要参数。例如改变单晶的氧含量，因此改变析出能力及由此改变吸除能力。因此，通过相应地调节压力而减少宏观空隙是有缺点的。此外，实际上无法总能实现所述的效果。
发明内容
因此，本发明是基于进一步减少硅单晶中的宏观空隙的出现频率而不会影响其他的晶体特性的目的。
该目的是通过用于从坩埚中所含的熔体拉伸由硅组成的单晶的方法实现的，其中单晶在拉伸期间被挡热板包围，挡热板的下端与熔体表面具有距离h，其中气体在单晶与挡热板之间的区域内向下流动，在挡热板下端与熔体之间向外流动，及接着在挡热板以外的区域内又向上流动，其特征在于，挡热板在其下端的内径DHS比单晶的直径DSC大至少55mm，而挡热板在其下端的径向宽度BHSU不大于单晶直径的20％。
下面依照附图更详细地阐述本发明。
附图说明
图1所示为可用于本发明方法的晶体拉伸装置的结构示意图。
图2所示为用于拉伸单晶的排布方式示意图，显示了在本发明范畴内发挥作用的几何变量。
具体实施方式
图1所示为在晶体拉伸过程中根据现有技术的晶体拉伸装置。通常由石英玻璃组成的坩埚4中装有硅熔体11。坩埚4由支撑坩埚5稳定化，并由侧面加热器7或由底部加热器8或由两者进行加热。在旋转(箭头15)的情况下以预定的速率(拉伸速率，由箭头14表示)由熔体11向上拉伸硅单晶9，其中坩埚4同样地旋转(箭头16)，并缓慢地向上移动(箭头17)以保持熔体表面的位置固定。坩埚4和单晶9可以围绕共同的旋转轴同向或反向地旋转。任选可以通过由电磁体6产生的磁场影响熔体中的对流。熔体中的对流由箭头表示。
凝固的单晶9被通常为旋转对称的挡热板2包围，其可以包含活性冷却系统1。通常相对于单晶9的旋转轴以旋转对称的方式设置挡热板2和任选存在的冷却系统1。挡热板的高度(在竖直方向上测得)通常在200至400mm的范围内。
整个排布位于未示出的连续地用气体吹洗的封闭的室内。该气体一般是惰性的气体，通常是惰性气体，例如氩气。将该气体导入该室内，从而使该气体的流10在单晶9与挡热板2之间在熔体11的方向上向下流动，接着在熔体11与挡热板2的下端3之间流入挡热板2以外的区域内，及最后在挡热板2以外的区域内(坩埚4的内边缘处)又向上流动，在此由该室排出。
在被熔体11润湿的坩埚4的内壁上可产生气泡12，气泡可以通过熔体11的对流而被输送至熔体11的表面及送至结晶前沿。在后一情况下，其作为空隙13被引入单晶9中。
本发明的发明人发现，改变晶体拉伸过程的熔化阶段不足以避免硅单晶中的宏观空隙。反而在整个拉伸过程中还会在石英玻璃坩埚4与硅熔体11接触的壁上产生气泡12。
硅熔体11侵蚀石英玻璃坩埚4的润湿的壁，这导致对石英玻璃坩埚4的腐蚀。在反应中形成气态一氧化硅(SiO)，即产生气泡12。SiO在1450℃的温度下的蒸汽压约为13mbar。由于对石英玻璃坩埚4的腐蚀，还会发生已经存在于石英玻璃坩埚4中的气体内容物的开放，这同样导致气泡12的形成。气泡12通过熔体11的对流被输送至熔体11的自由表面，在此大部分的气泡12被排放至气氛中。SiO以粉末状沉积在冷却的设备部件和/或排气系统上。但是一部分气泡12通过熔体11中的对流到达结晶前沿，并被引入生长的单晶9中，由此产生上述的宏观空隙13。
在此应当注意的是，对于直径最大为100μm的小气泡(另一方面应当更加迅速地溶解)，浮力小。因此，其仅以低的上浮速率(低于10cm/s)被驱赶至熔体表面。
如上所述，熔体中的流动条件的改变不仅影响气泡至结晶前沿的输送，而且还影响所溶解的物质例如氧的输送，其同样由于腐蚀而从石英玻璃坩埚进入熔体中，并被引入生长的单晶中。硅的氧含量或其他晶体特性的改变通常不是所期望的，其导致熔体中的流动条件无法任意地改变以避免单晶中的气体内容物。
另一方面，本发明的发明人认识到，在前述的情况下，仅在晶体拉伸时才产生气泡，实现向着凝固的晶体的输送的熔体流具有非常高的重要性。然后，本发明的发明人发现了如何基本上与熔体中的氧输送无关地影响气泡向着结晶前沿的输送的可能性。
本发明的发明人发现，通过适当地选择挡热板2的下部区域的尺寸(图2)可以针对性地影响在熔体11接近表面的区域内的流动条件。与此不同地，不改变在熔体11的内部对于晶体品质重要的流。
根据本发明，挡热板2在其下端3的内径DHS比单晶9的直径DSC大至少55mm。此外，挡热板2在其下端3的径向宽度BHSU不大于单晶9的直径DSC的20％。在这些条件下可以基本上抑制向生长的单晶9中引入气泡，而不改变其他晶体特性。若选择更小的内径DHS或更大的径向宽度BHSU，则更多的空隙被引入生长的单晶9中。挡热板2的内径DHS优选比坩埚4的内径DTI小至少100mm。挡热板2在其下端3的内径DHS特别优选比单晶9的直径DSC大至少55mm且最多110mm。挡热板2在其下端3的径向宽度BHSU向下仅受挡热板所需的材料厚度的限制，通常不可小于2mm。挡热板的高度优选在200至400mm的范围内。
应当指出的是，单晶9的直径DSC是生长的单晶的实际直径。其比名义直径即随后由该单晶制得的半导体晶片的直径大几个毫米。
与大多数在现有技术中所建议的用于减少气泡的引入的方法不同，本发明的方法不仅在实际的晶体拉伸过程开始之前(例如在熔化多晶硅时)，而且在整个拉伸过程中和尤其是还在拉伸圆柱形晶体部分期间发挥作用，该圆柱形晶体部分随后被切割成用于制造电子元件的晶片。
通过挡热板的特定几何形状而大幅改变熔体上方的气流及由此改变熔体表面处的温度。通过改变熔体表面处的流动条件而抑制有害气泡向凝固的晶体的输送。
根据本发明的挡热板的几何形状如上所述直接影响熔体上方的气体的流动条件，及由此间接影响熔体中的温度和对流条件。表明若适当地选择气体流量和所述室内的压力，则实现最佳结果。尤其是气体流量与所述室内的压力的比例优选在20至500(L/h)/mbar的范围内，更优选在20至50(L/h)/mbar的范围内。在考虑了前述比例的情况下，气体流量可为500至8000L/h，而所述室内的压力可为10至80mbar。
此外，挡热板2的下端3与硅熔体11的表面之间的距离h优选在10至40mm的范围内(图2)。
通过模拟计算可以确定，通过根据本发明的挡热板下端的几何形状以及通过压力、气体流量和熔体与挡热板之间距离的上述范围可以实现在熔体上方比较低的气体流速。气体流速的最大值优选应当不超过30m/s。
若坩埚和单晶在晶体拉伸期间围绕共同的轴以相反方向旋转，及坩埚的转速为0.25至25rpm，则可以特别有利地采用根据本发明的方法。单晶的转速优选在1至25rpm的范围内，但是对于本发明方法的成功实施没有明显的影响。晶体提升(拉伸速率)优选在0.4至2.0mm/min的范围内，对于根据本发明的方法同样具有不太重要的意义。
坩埚4的直径DTI优选为单晶9的直径DSC的2至4倍(图2)。
根据本发明的方法允许制造基本上不含宏观空隙或者与根据现有技术拉伸的单晶相比至少包含明显更少的此类空隙的硅单晶。
目前最大的问题是由具有高的掺杂剂浓度的单晶造成的。此外，宏观空隙的出现频率随着晶体直径的增加而增加。对于高度掺杂的硅单晶，空隙的直径典型地在微米范围内(约10至100μm)。所涉及的晶体的掺杂剂浓度为1×1017至1×1020cm-3(个原子每立方厘米)。在n型掺杂的情况下，优选使用锑、砷或红磷作为掺杂剂。典型的掺杂剂浓度在锑的情况下在1×1017至5×1018cm-3的范围内，在砷的情况下在5×1018至5×1019cm-3的范围内，而在磷的情况下在5×1019至5×1020cm-3的范围内。
具有涂覆有钡化合物如碳酸钡的内层的石英玻璃坩埚对于高度掺杂的硅熔体特别具有耐腐蚀性。因此，仅将此类坩埚用于制造高度掺杂的单晶，以实现不含位错的高的晶体产率。但是恰恰在该坩埚的情况下特别频繁地产生气泡内容物，以至于目前例如多于每千分之一的由用砷高度掺杂(n++)的单晶组成的、直径为150mm的晶片具有宏观空隙。这对应于大于80m-3的宏观空隙浓度。根据本发明的方法大幅降低了此类单晶中宏观空隙的出现频率。
因此，本发明还涉及由硅组成的单晶，其具有至少为100mm的直径及(100)或(111)的晶体取向，周期表第III或V主族的元素的掺杂剂浓度为1×1017至1×1020cm-3，氧浓度为4×1017至9×1017cm-3，其特征在于，在该单晶中直径至少为50μm的空隙的浓度不大于50m-3。
掺杂剂优选为锑、砷或磷，更优选为锑和砷。
可以通过以惯用的方式方法对由单晶制得的硅晶片进行外观检查而确定宏观空隙即直径为50μm或更大(最大约为1mm)的空隙的浓度。若所检验的硅晶片的数量足够多，例如50000或更多，则可以统计学方法可靠地确定单晶中宏观空隙的基础密度。
实施例和比较例
利用根据Czochralski的坩埚拉伸法，拉伸名义直径为100、125和150mm的取向为(111)和(100)的远超过100个硅单晶。用砷(As)或锑(Sb)进行掺杂。所拉伸的单晶的实际直径(DSC)、晶体取向和掺杂(掺杂剂和掺杂剂浓度cDop)的数据列于下表中。掺杂剂浓度由于在单晶内在轴向上的偏析而改变。给出的浓度cDop是在各个单晶中产生的最大掺杂剂浓度。
将在内侧用碳酸钡(BaCO3)涂覆的石英玻璃坩埚4用于实验。坩埚4的内径DTI同样列于表中。使用手工装入坩埚中的多晶超纯硅碎片作为起始原料。
使用对应于图1中的图示的晶体拉伸装置。在不施加磁场的情况下实施拉伸过程。仅通过侧面加热器7进行加热。使用不包含冷却器1的由钼组成的挡热板2，所述挡热板的尺寸列于表中。在此，DHS代表挡热板2在其下端3的内径，而BHSU代表挡热板2在其下端3的径向宽度。
除了上述的变量以外，下表还包含挡热板对于各个实际的晶体直径DSC的根据本发明最大允许的宽度BHSU，max(对应于生长的单晶的实际直径DSC的20％)以及根据本发明最小允许的内径DHS，min(比生长的单晶的实际直径DSC大55mm)，均是在所述挡热板的下端。
最后一栏包含在所拉伸的单晶中直径至少为50μm的空隙的浓度cPH。为此均从所拉伸的单晶提取多于50000个硅晶片，并通过外观检查进行检验。
表
在比较例1a、2a、3a和4a的情况下，与本发明相关的挡热板的尺寸并不符合根据本发明的规定。因此，在比较例1a、2a和4a中，挡热板在其下端的径向宽度BHSU大于根据本发明最大允许的数值BHSU，max。此外，在所有的比较例中，挡热板在其下端的内径DHS小于根据本发明最小允许的内径值DHS，min。除了两个在表中所给出的挡热板几何参数，相关联的成对的比较例和实施例(1a和1b；2a和2b；3a和3b；4a和4b)是在完全相同的条件下实施的。
与此不同地，在实施例1b、2b、3b和4b的情况下，满足所有根据本发明的规定。这使得在各个单独的情况下宏观空隙的出现明显减少。尤其是在所有的实施例中，均没有超过在本发明中所限定的宏观空隙出现频率的最大值。在比较例中则不是这么回事。因此，可以清楚地看出，根据本发明实施拉伸方法可以获得在根据本发明的范围内的明显减少的宏观空隙出现频率。

Claims (9)

1.用于从坩埚（4）中所含的熔体（11）拉伸由硅组成的单晶（9）的方法，其中单晶（9）在拉伸期间被挡热板（2）包围，挡热板的下端（3）与熔体（11）的表面具有距离h，其中气体在单晶（9）与挡热板（2）之间的区域内向下流动（10），在挡热板（2）的下端（3）与熔体（11）之间向外流动，及接着在挡热板（2）以外的区域内又向上流动，其特征在于，挡热板（2）在其下端（3）的内径DHS比单晶（9）的直径DSC大至少55mm，而挡热板（2）在其下端（3）的径向宽度BHSU不大于单晶（9）的直径DSC的20％。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，单晶（9）、坩埚（4）和挡热板（2）设置在一个室中，而气体流量与所述室内的压力的比例在20至500(L/h)/mbar的范围内。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，气体流量在500至8000L/h的范围内。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于，压力在10至80mbar的范围内。
5.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，坩埚（4）和单晶（9）方向相反地旋转（15，16），而坩埚（4）的转速为0.25至25rpm。
6.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，挡热板（2）的下端（3）与熔体（11）之间的距离h在10至40mm的范围内。
7.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，坩埚（4）的内径DTI为单晶（9）的直径DSC的2至4倍。
8.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，在坩埚（4）的内侧的表面上涂覆有钡化合物。
9.由硅组成的单晶，其具有至少为100mm的直径及(100)或(111)的晶体取向，周期表第III或V主族的元素的掺杂剂浓度为1×1017至1×1020cm-3，氧浓度为4×1017至9×1017cm-3，其特征在于，在该单晶中直径至少为50μm的空隙的浓度不大于50m-3。
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