JPH0543380A

JPH0543380A - 溶融層法用単結晶成長装置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法

Info

Publication number: JPH0543380A
Application number: JP4634791A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Inami; 修一稲見; Shunji Miyahara; 俊二宮原; Toshiyuki Fujiwara; 俊幸藤原; Takayuki Kubo; 高行久保; Hideki Fujiwara; 秀樹藤原
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1991-03-12
Filing date: 1991-03-12
Publication date: 1993-02-23

Abstract

(57)【要約】原料を収容したるつぼ１１及び該るつぼ１１の周囲に配
設されたヒータ１４等を備えた溶融層法用単結晶成長装
置１０において、前記るつぼ１１内の溶融液１７面の上
方近傍にその先端部１９ａが位置し、該先端部１９ａの
内径が前記るつぼ１１内径の６０％以上である上方に向
かって拡開した逆円錐台形状の熱遮へい治具１９が、前
記るつぼ１１の上方に配設されている溶融層法用単結晶
成長装置。この溶融層法用単結晶成長装置１０により単
結晶１６を製造する方法により溶融液１７表面からのＳ
ｉＯの蒸発を抑制し、単結晶１６への酸素供給量を増大
させることができる。従って、溶融層法による不純物の
偏析の少ない結晶を成長させながら、しかも形成される
単結晶１６の高酸素化を実現することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は溶融層法用単結晶成長装
置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法、よ
り詳細には原料を収容したるつぼ及び該るつぼの周囲に
配設されたヒータ等を備えた溶融層法用単結晶成長装置
および該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、半導体等の材料に使用されるシリコン単結晶は、
チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフロートゾーン法と呼
ばれる引き上げ方法によって形成される。

【０００３】上記ＣＺ法では図７に示したような成長炉
４０が用いられる。この成長炉４０は主にメインチャン
バー４１とプルチャンバー４２とから構成され、メイン
チャンバー４１とプルチャンバー４２との間にはゲート
バルブ４３が介装されている。メインチャンバー４１内
にはシリコンの溶融液３７が充填されたるつぼ３１が配
設されるとともに、るつぼ３１の外周近傍にはヒータ３
４が周設される一方、プルチャンバー４２の上方からは
単結晶３６を引き上げるためのワイヤ３５が吊設されて
いる。またメインチャンバー４１及びプルチャンバー４
２の上部にはそれぞれアルゴンガス等を供給するための
ガス供給管４４が接続され、メインチャンバー４１の下
部には真空ポンプ（図示せず）に接続される吸引管４５
が固着されている。

【０００４】図８は従来のＣＺ法で使用される単結晶成
長装置の模式的要部拡大断面図であり、図中３１はるつ
ぼを示している。るつぼ３１は有底円筒状の石英製の内
層容器３２とこの内層容器３２の外側に嵌合された、同
じく有底円筒状の黒鉛製の外層容器３３とから構成され
ており、るつぼ３１の外側にはヒータ３４が同心円筒状
に配設されている。るつぼ３１内にはこのヒータ３４に
より溶融させた原料の溶融液３７が充填されており、る
つぼ３１の中心軸上にワイヤ３５が吊設されて、このワ
イヤ３５の先には種結晶（図示せず）が取り付けられて
いる。

【０００５】単結晶３６を成長させる際には、種結晶を
溶融液３７の表面に接触させてワイヤ３５を引き上げて
いくことにより、溶融液３７が凝固して形成される単結
晶３６を成長させている。

【０００６】ところで、半導体単結晶３６をこの方法で
成長させる場合、単結晶３６の引き上げ前に溶融液３７
中に不純物元素を添加することが多いが、この際添加し
た不純物が単結晶３６の結晶成長方向に沿って偏析する
という現象が生じ、その結果、結晶成長方向に均一な電
気的特性を有する単結晶３６が得られず、歩留まりが低
いという問題があった。

【０００７】上記不純物の偏析を抑制しながら結晶を成
長させる方法として、溶融層法がある。溶融層法は図９
に示したごとく、図８に示したものと同様に構成された
るつぼ１１内の原料の上部のみをヒータ１４にて溶融さ
せることにより、るつぼ１１内の上部には溶融液層１
７、下部には固体層１８を形成して単結晶１６を成長さ
せる。

【０００８】このように構成された装置を操作する場合
は、固体層１８を溶融させながら溶融液層１７に種結晶
（図示せず）の下端を浸漬し、ワイヤ１５を回転させな
がら引き上げることによって種結晶の下端から不純物濃
度が一定の単結晶１６を成長させることができる。

【０００９】また、例えば特公昭５７−４０１１９号公
報にはＣＺ法において結晶及びるつぼ内壁に付着するＳ
ｉＯが溶融液にもどって起こる多結晶化を防止するとと
もに、るつぼ及び溶融液から結晶への熱輻射を低減し、
結晶の冷却を促すことにより引き上げ速度を向上させる
方法が提案されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】通常ＣＺ法において
は、使用目的に応じて１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ³ の酸
素濃度を有する単結晶３６が引き上げられている。ＣＺ
法および溶融層法による単結晶１６、３６中の酸素濃度
の調整はるつぼ１１、３１の回転及び種結晶の回転を変
更することにより行なわれており、溶融液１７、３７へ
の酸素の供給は内層容器１２、３２のＳｉＯ₂ の溶け出
しにより行なわれる。溶融液１７、３７へ供給された酸
素の大部分は溶融液１７、３７表面より出ていくが、そ
の一部が単結晶１６、３６に取り入れられる。

【００１１】ところが、上記した溶融層法においては歩
留まりは高いが、溶融液１７が内層容器１２と接触する
面積が固体層１８によって減少して約半分程度となる結
果、溶融液１７への酸素の供給量が減少するので高酸素
化を実現することができなくなるという課題があった。

【００１２】本発明はこのような課題に鑑み発明された
ものであって、形成された単結晶の高酸素化を図ること
ができる溶融層法用単結晶成長装置及び該装置を用いた
単結晶中の酸素濃度制御方法を提供することを目的とし
ている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る溶融層法用単結晶成長装置は、原料を収
容したるつぼ及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等
を備えた溶融層法用単結晶成長装置において、前記るつ
ぼ内の溶融液面の上方近傍にその先端部が位置し、該先
端部の内径が前記るつぼ内径の６０％以上である上方に
向かって拡開した逆円錐台形状の熱遮へい治具が、前記
るつぼの上方に配設されていることを特徴としている。

【００１４】本発明に係る単結晶中の酸素濃度制御方法
は上記溶融層法用単結晶成長装置を用い、前記熱遮へい
治具の上方から不活性ガスを溶融液面に供給することを
特徴とし、また、上記単結晶中の酸素濃度制御方法にお
いて、上記溶融層法用単結晶成長装置を用い、炉内圧力
を調整することにより単結晶中の酸素濃度を制御するこ
とを特徴としている。

【００１５】

【作用】一般に、ＣＺ法及び溶融層法による単結晶中の
酸素供給は溶融液への石英るつぼのＳｉＯ₂ の溶け出し
により行なわれるが、石英るつぼから供給された酸素は
溶融液表面を介してその大部分が溶融液から蒸発する。
この際、溶融液中及び溶融液表面上の気体中の両方に、
酸素（あるいはＳｉＯ）の拡散層が形成され、この拡散
層の拡散係数が酸素（あるいはＳｉＯ）の流れを決定し
ている。

【００１６】熱遮へい治具の配設により、溶融液表面の
温度は熱遮へい治具を境として単結晶近傍である内側は
低温、るつぼ側である外側は高温となる。つまり、図６
に示した（ａ）の場合、すなわち熱遮へい治具１９の先
端部１９ａの内径が大きい場合は溶融液１７表面近傍で
ある図中Ａの部分が低温となることから、拡散層の温度
が低温となり、拡散係数も小さくなる。その結果溶融液
１７表面からの酸素の放出が抑制され、単結晶１６への
酸素供給量が増加する。一方（ｂ）の場合、すなわち熱
遮へい治具１９の先端部１９ａの内径が小さい場合は、
溶融液１７表面近傍である図中Ｂの部分が高温のまま保
持されることから、拡散層の温度が高温となり、拡散係
数も大きくなる。その結果溶融液１７表面からの酸素の
放出が促進され、単結晶１６への酸素供給量が減少す
る。

【００１７】従って、上記した構成によれば、原料を収
容したるつぼ及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等
を備えた溶融層法用単結晶成長装置において、前記るつ
ぼ内の溶融液面の上方近傍にその先端部が位置し、該先
端部の内径が前記るつぼ内径の６０％以上である上方に
向かって拡開した逆円錐台形状の熱遮へい治具が、前記
るつぼの上方に配設されているので、溶融液表面からの
ＳｉＯの蒸発が調節され、形成される単結晶中の酸素濃
度が増大する。

【００１８】また、上記した方法によれば、上記溶融層
法用単結晶成長装置を用い、熱遮へい治具の上方から不
活性ガスを溶融液面に供給するので、ＳｉＯが溶融液表
面から蒸発して前記熱遮へい治具内壁等に付着し、溶融
液に落下して単結晶化を阻害することが防止される。

【００１９】さらに、炉内圧を変更することによっても
溶融液表面の温度が変化する。つまり、不活性ガスの流
量を一定にして炉内圧を変化させた場合、例えば、炉内
圧を低圧とした場合は溶融液面上での不活性ガスの流速
が大きくなり、溶融液表面近傍が低温となることから拡
散層の温度が低温となり、拡散係数も小さくなる。その
結果溶融液表面からの酸素の放出が抑制され、単結晶へ
の酸素供給量が増大する。一方炉内圧を高圧とした場合
は溶融液面上での不活性ガスの流速が小さくなり、溶融
液表面近傍が高温のまま保持されることから拡散層の温
度が高温となり、拡散係数も大きくなる。その結果溶融
液表面からの酸素の放出が促進され、単結晶への酸素供
給量が減少する。

【００２０】従って上記した方法によれば、上記の単結
晶中の酸素濃度制御方法において、上記溶融層法用単結
晶成長装置を用い、炉内圧力を調整することにより熱遮
へい治具の形態を変化させることなく、容易に溶融液表
面からのＳｉＯの蒸発が調節され、形成される単結晶の
酸素濃度が増大する。

【００２１】

【実施例】以下、本発明に係る溶融層法用単結晶成長装
置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法の実
施例を図面に基づいて説明する。なお、熱遮へい治具を
除いた溶融層法用単結晶成長装置の構成は従来のものと
同一であるため、その説明を省略する。

【００２２】図１は本発明に係る溶融層法用単結晶成長
装置を示す要部の拡大断面図であり、図中１１はるつぼ
を示している。るつぼ１１の上方にはワイヤ１５が吊設
されており、ワイヤ１５の下端には単結晶１６が形成さ
れている。また、単結晶１６の周囲には熱遮へい治具１
９が配設されている。熱遮へい治具１９はカーボンによ
って形成されており、図２に示したように、るつぼ１１
内の溶融液１７面の上方近傍にその先端部１９ａが位置
している。先端部１９ａの内径Ｄ₁ は１９０〜３２０ｍ
ｍ程度に設定され上方に向かって拡開した逆円錐台形状
に形成され、先端部１９ａと溶融液１７面との間隔Ｌは
１５ｍｍ程度に設定されている。

【００２３】上記した溶融層法用単結晶成長装置１０を
使用して直径６インチのシリコン単結晶の引き上げを行
ない、熱遮へい治具１９による高酸素化への影響を調べ
た。この場合の溶融層法用単結晶成長装置１０における
ヒータ１４は長さ１５０ｍｍ、るつぼ１１は内径Ｄ₂ が
３９０ｍｍ、厚さが１０ｍｍ、高さが３５５ｍｍのもの
を用い、炉内圧は１０Ｔｏｒｒ、アルゴン流量は３０ｌ
／ｍｉｎ（標準状態１気圧、０℃）、シリコン原料は６
５ｋｇ、引き上げ速度は１．０ｍｍ／ｍｉｎの各条件で
成長を行なわせた。そしてさらに、熱遮へい治具１９の
先端部１９ａ内径を１９０ｍｍ、２３０ｍｍ、２７０ｍ
ｍ、３２０ｍｍに変更して成長を行なわせた。また、ド
ーパントとしてはリンを用いた。

【００２４】このようにして、引き上げた単結晶１６の
酸素濃度分布と抵抗率分布を図３に示した。

【００２５】図３より明らかなように、酸素濃度につい
ては熱遮へい治具１９の先端部１９ａの内径Ｄ₁ がるつ
ぼ１１の内径の約６０％である２３０ｍｍ以下の場合で
は高酸素化の効果が少なく、内径Ｄ₁ が２７０ｍｍ以上
から内径の拡大とともに高酸素化が実現されており、内
径Ｄ₁ が３２０ｍｍの場合では単結晶１０００ｍｍ全長
にわたり１７×１０¹⁷／ｃｍ³ 以上の酸素濃度を実現す
ることができた。このことは、本実施例に係る装置及び
方法によれば通常の溶融層法による酸素濃度（１５×１
０¹⁷／ｃｍ³ 以下）を顕著に増加させ、ＣＺ法による酸
素濃度（１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ³ ）を溶融層法によ
り実現できることを示している。

【００２６】また、抵抗率分布に関しては、溶融層法で
の熱遮へい治具１９の先端部１９ａの内径Ｄ₁ を変更す
ることにより溶融液１７中の温度分布が変化し、下部固
体層１８の量が変化し軸方向の抵抗率分布に悪影響を及
ぼすことが懸念されていたが、単結晶１０００ｍｍ全長
にわたり１：１．３の範囲に入り問題のないことが分か
った。

【００２７】このように溶融層法によって形成される単
結晶の高酸素化を実現することができ、現在使用されて
いるウェハの酸素濃度範囲（１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ
³ ）を溶融層法によっても満足させることができた。

【００２８】さらに、上記した溶融層法用単結晶成長装
置１０を使用して直径６インチのシリコン単結晶の引き
上げを行ない、炉内圧を変化させた場合の高酸素化への
影響を調べた。この場合の炉内圧は３〜１５Ｔｏｒｒ、
アルゴン流量は３０ｌ／ｍｉｎ（標準状態１気圧、０
℃）、シリコン原料は６５ｋｇ、引き上げ速度は１．０
ｍｍ／ｍｉｎの各条件で成長を行なわせ、さらに、熱遮
へい治具１９の先端部１９ａの内径Ｄ₁ を１９０ｍｍの
一定とし、ドーパントとしてはリンを用いた。また、る
つぼ１１及びシードの回転は一定とした。

【００２９】このようにして、引き上げた単結晶（１０
００ｍｍ長）の平均酸素濃度と炉内圧との関係を図４に
示した。また、図４中Ａ点における軸方向の酸素濃度分
布及び抵抗率分布を図５に示した。

【００３０】図４より明らかなように、炉内圧を変更し
た際の平均酸素濃度は通常操業である１０Ｔｏｒｒでは
１５×１０¹⁷／ｃｍ³ 、６Ｔｏｒｒでは１７×１０¹⁷／
ｃｍ³ となり、炉内圧の低下とともに酸素濃度が上昇す
ることが分かる。

【００３１】また、図５より明らかなように、約５Ｔｏ
ｒｒの炉内圧で成長させた単結晶は１０００ｍｍ全長に
わたり１７×１０¹⁷／ｃｍ³ 以上の高酸素濃度を実現す
ることができた。さらに抵抗率分布に関しては、溶融層
法での炉内圧を変更することにより溶融液１７中の温度
分布が変化して下部固体層１８の量が変化し、軸方向の
抵抗率分布に悪影響を及ぼすことが懸念されたが、単結
晶１０００ｍｍ全長にわたり１：１．３の範囲に入り問
題のないことが分かった。

【００３２】このように、溶融層法によって形成される
単結晶の高酸素化を容易に実現することができ、現在使
用されているウェハの酸素濃度範囲を溶融層法によって
も満足させることができた。

【００３３】従って、溶融層法による不純物の偏析が少
ない結晶を成長させながら、使用目的に応じて単結晶中
の酸素濃度を調整することができる。

【００３４】

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る溶融層
法用単結晶成長装置にあっては、原料を収容したるつぼ
及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等を備えた溶融
層法用単結晶成長装置において、前記るつぼ内の溶融液
面の上方近傍にその先端部が位置し、該先端部の内径が
前記るつぼ内径の６０％以上である上方に向かって拡開
した逆円錐台形状の熱遮へい治具が、前記るつぼの上方
に配設されているので、前記熱遮へい治具が溶融液表面
からのＳｉＯの蒸発を抑制し、単結晶への酸素供給量を
増加させることができる。

【００３５】また、本発明に係る単結晶中の酸素濃度制
御方法にあっては、上記溶融層法用単結晶成長装置を用
い、前記熱遮へい治具の上方から不活性ガスを溶融液面
に供給するので、ＳｉＯが溶融液表面から蒸発して前記
熱遮へい治具内壁等に付着し、ＳｉＯの液滴が溶融液に
落下して単結晶化を阻害することを防止することができ
る。

【００３６】さらに、上記の単結晶中の酸素濃度制御方
法において、上記溶融層法用単結晶成長装置を用い、炉
内圧力を調整することにより単結晶中の酸素濃度を制御
するので、前記熱遮へい治具の形態を変化させることな
く、容易に溶融液表面からのＳｉＯの蒸発量を調節する
ことができ、形成される単結晶の酸素濃度を増大させる
ことができる。

【００３７】従って、溶融層法による不純物の偏析が少
ない結晶を成長させながら、しかも形成された単結晶の
高酸素化を実現することができ、使用目的に応じて単結
晶中の酸素濃度を容易に調整することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る溶融層法用単結晶成長装置を示す
模式的断面図である。

【図２】熱遮へい治具の構成を説明するための要部拡大
断面図である。

【図３】溶融層法用単結晶成長装置を用いて単結晶を形
成した際の熱遮へい治具の内径をパラメータとした結晶
長に対する酸素濃度分布及び抵抗率分布の関係を示すグ
ラフである。

【図４】溶融層法用単結晶成長装置の炉内圧と単結晶の
平均酸素濃度との関係を示すグラフである。

【図５】溶融層法用単結晶成長装置の炉内圧及び熱遮へ
い治具の内径を一定にした際の結晶長に対する酸素濃度
分布及び抵抗率分布の関係を示すグラフである。

【図６】（ａ）（ｂ）は熱遮へい治具配設による溶融液
表面の温度変化を説明するための溶融層法用単結晶成長
装置の要部を示す断面図である。

【図７】従来のＣＺ法による単結晶成長装置を示す部分
断面図である。

【図８】従来のＣＺ法による単結晶成長装置を示す要部
の拡大断面図である。

【図９】従来の溶融層法による単結晶成長装置を示す要
部の拡大断面図である。

【符号の説明】

１０溶融層法用単結晶成長装置１１るつぼ１４ヒータ１７溶融液１９熱遮へい治具１９ａ先端部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久保高行大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者藤原秀樹大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料を収容したるつぼ及び該るつぼの周
囲に配設されたヒータ等を備えた溶融層法用単結晶成長
装置において、前記るつぼ内の溶融液面の上方近傍にそ
の先端部が位置し、該先端部の内径が前記るつぼ内径の
６０％以上である上方に向かって拡開した逆円錐台形状
の熱遮へい治具が、前記るつぼの上方に配設されている
ことを特徴とする溶融層法用単結晶成長装置。
【請求項２】請求項１記載の溶融層法用単結晶成長装
置を用い、熱遮へい治具の上方から不活性ガスを溶融液
面に供給する単結晶中の酸素濃度制御方法。
【請求項３】請求項１記載の溶融層法用単結晶成長装
置を用い、炉内圧力を調整することにより単結晶中の酸
素濃度を制御する請求項２記載の単結晶中の酸素濃度制
御方法。