JPH04198086A - 単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は二重坩堝を用いたＣ２法による単結晶の成長方
法に関する。

Ｃ従来の技術〕 ＣＺ法によるＳｉ単結晶成長用の坩堝として、単結晶の
引上方向における抵抗率の制御が可能な２重坩堝を使用
する方法が知られている。

第４図は従来使用されている二重坩堝を用いたＣＺ法に
よる単結晶成長装置を示す模式的断面図であり、図示し
ないチャンバ内に二重坩堝１０及びその外側にヒータ１
５を配設して構成される。二重坩堝ｌＯは、グラファイ
ト製の外殻１１ａの内側に石英製の外坩堝１１を配設す
ると共に、この外坩堝ｌｌ内に円筒形をなす内坩堝１２
を配設して構成されており、Ｓｉ単結晶用原料である多
結晶Ｓｉ等の溶融液は内坩堝１２の周壁に開口した連通
孔１２ａを通じてその内、外に通流可能となっている。

Ｓｉ単結晶７は内坩堝１２内の溶融液から引上げられ、
また原料である多結晶シリコン、不純物等は外坩堝１１
と内坩堝１２との間に供給され、この領域内で溶融され
た後、単結晶の引上げに伴う内坩堝１２内の溶融液の減
少に従って内坩堝１２内に供給されるようになっている
。１６は熱輻射スクリーンである。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところでこのような２重坩堝では、溶融液は石英製の外
坩堝１１及び内坩堝１２と夫々接触するから石英との接
触面積が単一坩堝に比較して大きく、また内坩堝１２に
よって、溶融液の流動が抑制される結果、内坩堝１２内
の溶融液温度を単結晶引上に適した温度に維持する必要
上ヒータ１５の出力を高く設定するため、内坩堝１２と
外坩堝１１との間の溶融液温度が内坩堝内の溶融液温度
に比較して７０〜８０″程度高く、外、内坩堝１１．１
２からの石英の溶は込み量が多くなり、それだけ溶融液
表面からのＳｉＯ蒸発量も多く、チャンバ内がＳｉＯで
汚染され、成長中の単結晶に有転位化を引起すことが多
いという問題があった。

第５図は直径１８インチの単一坩堝と、直径１８インチ
の外坩堝、１２インチの内坩堝からなる２重坩堝とにお
ける溶融液温度分布を示すグラフであり、横軸に坩堝中
心０からの距離を、また縦軸に温度℃をとって示しであ
る。

このグラフから明らかなように、単一坩堝の溶融液温度
と比較して二重坩堝における外坩堝１１と内坩堝１２と
の間の溶融液温度が格段に高くなっていることが解る。

本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは、坩堝内の溶融液表面からのＳｉＯ
の発生を抑制し、チャンバ内の汚染防止、単結晶の有転
位化の低減を図れるようにした単結晶成長方法を提供す
るにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に係る単結晶成長方法は、外坩堝と内坩堝とから
なり、相互の間で溶融液の通流を可能とした二重坩堝を
用い、その内坩堝内からＣＺ法により単結晶を成長させ
る過程で、二重坩堝内の溶融液面上の不活性ガス圧力を
１５Ｔｏｒｒ以上に設定することを特徴とする。

〔作用〕

本発明にあってはこれによって、坩堝内の溶融液面の不
活性ガス圧力が高（ＳｉＯ等の蒸発を抑制し、単結晶の
有転位化を防止し得ることとなる。

〔実施・例〕

以下本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に説
明する。第１図は本発明に係るＣＺ法による単結晶成長
方法の実施装置を示す模式的縦断面図であり、図中１は
チャンバ、１０は坩堝を示している。チャンバ１内の底
部及び側周には保温壁２が配設され、この保温壁２で囲
われた中央部に坩堝１０が、またその周囲にヒータ１５
が同心状に配設されている。坩堝１０はグラファイト製
の外殻１１ａの内側に石英製の外坩堝１１を配設すると
共に、この外坩堝１１の内側に円筒形をなす同じく石英
製の内坩堝１２を同心状に配設して構成され、外殻１１
ａの底部を軸１３に支持されている。軸１３はチャンバ
１、保温壁２を通してチャンバ１内に突き出してあり、
図示しない駆動手段にて回転、及び昇降可能に構成され
ており、坩堝ｌＯを回転させ、昇降せしめ得るようにな
っている。

外、内坩堝１１．１２内には単結晶用の原料である多結
晶シリコンが投入され、ヒータ１５にて加熱溶融せしめ
られた溶融液が収容されており、この溶融液は内坩堝１
２に穿った連通孔１２ａを通じてその内、外に通流可能
となっている。

一方チャンバ１の上部壁にはここから内坩堝１２よりも
若干内側寄りの位置に向けて中空円錐台形をなす輻射ス
クリーン１６が垂設され、またチャンバ１の上部壁中央
にはプルチャンバ４が立設されている。プルチャンバ４
の上部からは単結晶の引上げ軸５が垂下されていると共
に、図示しない給気管を通じて不活性ガスを供給し得る
ようにしである。引上げ軸５の下端にはチャンクにて種
結晶６が固定されており、この種結晶６を内坩堝１２内
の溶融液に浸漬した後、回転させつつ引上げることによ
り、種結晶６下端にシリコン単結晶７を成長せしめるよ
うになっている。

チャンバ１内の底部には排気管８の一端部を臨ませてあ
り、その他端部は図示しないポンプに接続し、また途中
には圧力調整用のバルブ８ａ及びＳｉＯトラップ用のフ
ィルター８ｂを介装セしめてあり、前記バルブ８ａの調
整によって、チャンバ１内の圧力を１５Ｔｏｒｒ以上、
望ましくは２ＱＴｏｒｒ以上に設定して単結晶７の引上
げを行うようになっている。

第２図は横軸にチャンバ内の圧力（Ｔｏｒｒ）を、また
縦軸に単結晶比率（％）及びＳｉＯのト与ンブ量（ｇｒ
）をとって示しである。グラフ中○印は２重坩堝の、ま
た０印は直径１８インチの単一坩堝を用いた場合を、更
にム印はＳｉＯのトラップ量を表している。

このグラフから明らかなように、単一坩堝の場合はチャ
ンバ内圧力の変化の如何にかがゎらず、単結晶化率（％
）に変化はないが、二重坩堝を用いた場合にはチャンバ
内圧力が上昇するに従って、ＳｉＯのトラップ量が低減
され、チャンバ内圧力が１０Ｔｏｒｒを越えて高くなる
と単結晶化率が上昇してゆくことが解る。

第３図は直径１８インチの外坩堝、直径１２インチの内
坩堝からなる二重坩堝に溶融液３０ｋｇを収容し、内坩
堝内から引上速度１．０ｍ＋ｎ　／分で単結晶を引上げ
る過程での外坩堝と内坩堝との間の溶融液温度と蒸気圧
（Ａｒ＋ＳｉＯの蒸気圧）との関係を示すグラフであり
、横軸に溶融液温度（’Ｃ）を、また縦軸に蒸気圧（Ｔ
ｏｒｒ）をとって示しである。

第５図に示す如く、単結晶成長時における溶融液温度は
１４００℃〜１６０［Ｃ程度であるが、第３図から明ら
かなように、蒸気圧が１０Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒにお
けるＳｉＯの沸点は１５２０〜１６００　ｔ：であるが
ら、外坩堝と内坩堝との間の領域ではＳｉＯが沸騰状態
にあり、波立ちが激しいことが推測される。

第３図に示す蒸気圧は不活性ガスであるＡｒとＳｉＯの
和として表しているから、これをそのまま不活性ガス蒸
気圧に換算することは出来ないが、少なくとも不活性ガ
ス蒸気圧を１５Ｔｏｒｒ以上、望ましくは２０Ｔｏｒｒ
以上に設定すればＳｉＯの蒸発を抑制し得ることは明ら
かである。

〔効果〕

以上の如く本発明方法にあっては、坩堝内の溶融液面の
不活性ガスを１５Ｔｏｒｒ以上に設定維持するようにし
たから、ＳｉＯの発生が抑制され、有転位化を防止し、
単結晶化率を大幅に向上し得るなど本発明は優れた効果
を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施装置を示す模式的縦断面図、
第２図は本発明方法の試験結果を示すグラフ、第３図は
本発明方法における外坩堝と内坩堝との間の溶融液温度
と蒸気圧との関係を示すグラフ、第４図は従来の単一坩
堝による成長方法の実施状態を示す模式図、第５図は単
一坩堝と二重坩堝との溶融液温度分布を示すグラフであ
る。 １・・・チャンバ　２・・・保温壁　４・・・プルチャ
ンバ５・・・引上げ軸　６・・・種結晶　７・・・単結
晶８・・・排気９ｔ　　８ａ・・・バルブ　８ｂ・・・
フィルターＩＯ・・・坩堝　旧・外坩堝　１２・・・内
坩堝　１３・・・軸１５・・・［ニー−４１６・・・輻
射スクリーン特　許　出願人　　大阪チタニウム製造株
式会社　外１名代理人　弁理士　　河　野　　登　天 外坩堝と内坩堝との聞の溶融液温度（℃）第　　　３　
　　図 第　　　１　　　　図 単結晶化率 （％） 第　　　２　　　図 第　　　４　　　図 一単一坩堝士二重坩堝一 第　　　５　　　図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、外坩堝と内坩堝とからなり、相互の間で溶融液の通
   流を可能とした二重坩堝を用い、その内坩堝内からＣＺ
   法により単結晶を成長させる過程で、二重坩堝内の溶融
   液面上の不活性ガス圧力を１５Ｔｏｒｒ以上に設定する
   ことを特徴とする単結晶成長方法。