CN101024894A - 用于制造单晶的设备和方法、单晶及半导体晶片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造半导体材料单晶的设备和方法。该设备包括一个室以及设置在该室内的由坩埚加热器包围的坩埚、用于屏蔽生长的单晶的辐射护板以及在该坩埚加热器与该室的内壁之间的绝热材料。该设备的特征在于用于密封在该内壁与该绝热材料之间的缝隙并且形成气态羰基铁向该单晶传输的障碍的弹性密封材料。本发明还涉及使用该装置、所制的单晶以及由此切下的半导体晶片制造半导体材料单晶的方法。该单晶及半导体晶片的特征在于边缘区域，该边缘区域从圆周向该单晶或该半导体晶片内径向延伸至最多R－5毫米的距离并且具有一定的铁浓度，其中该边缘区域内的铁浓度低于1×109原子/cm3。

Description

用于制造单晶的设备和方法、单晶及半导体晶片
技术领域
本发明涉及用于制造仅被铁轻微污染的半导体材料单晶的设备。本发明还涉及用于制造该单晶的方法。此外，本发明还涉及根据该方法制造的半导体材料单晶以及从该单晶切下的半导体晶片。
背景技术
一种合适的设备包括一个其中具有嵌入由含碳材料制成的支撑坩埚中的坩埚的室、用于加热该坩埚的加热器以及设置在该加热器与该坩埚之间的用于保护该室的绝热材料。通常还有包围生长着的晶体的辐射护板，其用于控制单晶的冷却速率，并使得用于在制造单晶期间清洗该装置的惰性气体转向。
根据JP-2000327485 A可制造其中铁浓度低于2×109原子/cm3的硅单晶。为了制造该单晶，需要在复杂的方法中提纯多晶中间产物。但是在本发明的仅被铁轻微污染的意义上，所述浓度对于单晶仍是不足的。而重要的是，即使在单晶的边缘区域内也存在低的铁浓度。例如Barraclough，K.G.及Ward，P.J.(Proc.Electrochem.Soc.，83-9，388-395(1983))观察到，通过基于气相传输的原理，铁达到单晶边缘，由此向单晶内扩散，单晶边缘区域内的铁浓度明显提高。为了抵消该现象，该文献中特别建议用由钼制成的支架代替由不锈钢组成的晶种支架。
根据WO 02/057518 A2可制造其中边缘区域内的铁浓度低于0.8ppta(3.99×1010原子/cm3)的硅单晶。为了达到该结果，由含碳材料组成的设备的所有装置必须含有铁含量特别低的材料，并且该材料必须由铁含量同样特别低的碳化硅层加以封装。
WO 01/81661 A1建议使用经涂覆的管以控制惰性气体流，其中涂层应含有最高0.5ppm的铁。根据所述方法可制造其中铁浓度不高于1×1010原子/cm3的单晶半导体硅晶片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以经济地制造铁浓度不超过1×109原子/cm3的半导体材料单晶的选择，其铁浓度即使在该单晶的边缘区域内以及在从该单晶切下的晶片的边缘区域内也不超过该浓度值。
本发明涉及用于制造半导体材料单晶的设备，其包括一个室以及设置在该室内的由坩埚加热器包围的坩埚，用于屏蔽生长着的单晶的辐射护板以及在该坩埚加热器与该室的内壁之间的绝热材料，其特征在于，该设备还包括用于密封该内壁与该绝热材料之间的缝隙并且形成气态羰基铁向该单晶传输的障碍的弹性密封材料。
本发明还涉及通过从设置在一个室内并且被坩埚加热器包围的坩埚拉伸单晶以制造半导体材料单晶的方法，其特征在于，用弹性密封材料密封在绝热材料与该室的内壁之间的缝隙，该密封材料形成气态羰基铁向该单晶传输的障碍。
此外，本发明还涉及根据该方法制造的半导体材料单晶，其包括具有圆周、半径R及边缘区域的圆柱形区域，该边缘区域从该圆周向该单晶内径向延伸至最多R-5毫米的距离并且具有一定的铁浓度，其特征在于，该边缘区域内的铁浓度低于1×109原子/cm3。
最后，本发明还涉及从该单晶切下的具有圆周、半径R及边缘区域的半导体晶片，该边缘区域从该圆周向该半导体晶片内径向延伸至最多R-5毫米的距离并且具有一定的铁浓度，其特征在于，该边缘区域内的铁浓度低于1×109原子/cm3。
该半导体材料优选为硅，任选与锗和/或光电半导体化合物、磁电半导体化合物相结合。可以与所制单晶或所制半导体晶片的直径无关地利用本发明。但直径特别优选为150毫米、200毫米及300毫米。
本发明的发明人将该室视为铁污染该单晶的主要来源，该室通常由经冷却的容器形成，其壁由含铁合金，特别是不锈钢组成。有人推测由于热辐射该室的含碳装置，特别是支撑坩埚及绝热材料而形成的一氧化碳经惰性气流并通过扩散到达该室的内壁。于仍超过100℃的热内壁处形成挥发性的羰基铁，其可在绝热材料与该室的内壁之间的缝隙内到达生长着的单晶。在与数百摄氏度的热单晶相接触时，羰基铁在其形成反应的逆反应中分解成元素铁及一氧化碳。在主要的温度下，铁扩散进入单晶的边缘区域内，并使此处的铁浓度提高。由该机理，铁还分布在该设备的一些装置上，这些装置足够热以使羰基铁分解。这些装置例如包括支撑坩埚、用于保护该室的绝热材料以及辐射护板。
以前建议的用于降低铁对单晶的污染的措施并不将室壁视为污染源，这些措施无法在经济上令人满意地解决问题。
根据本发明，在绝热材料与该室的壁之间的缝隙在至少一个位置上由弹性密封材料密封，使得气态羰基铁必须越过该障碍，才能够沿该室的内壁向上并随后到达单晶。即使紧密填充绝热材料，由于制造误差，在绝热材料与该室的内壁之间仍存在缝隙。但通常有意地设置缝隙，以允许绝热材料及其固定装置的热膨胀所需的膨胀移动的空间。
根据本发明的密封材料可以弹性变形，并可装入缝隙内，从而即使在考虑了热膨胀的情况下仍使该缝隙保持封闭。该密封材料可以在整个缝隙内延伸，即可以完全填充该缝隙。但是仅出于经济方面的原因，优选节约密封材料从而保留部分缝隙。特别优选形成环形密封材料，其优选延伸50至200毫米，特别优选约100毫米的轴向宽度，其中更多的环还可以上下重叠地排列。但原则上该密封材料足以形成以垂直单晶轴的方向延伸的障碍，其限制气态羰基铁沿该室的内壁向该单晶传输。在利用该密封材料制造的单晶的边缘区域内的铁浓度比在其他条件相同但不使用密封材料制造的单晶内的铁浓度至少低50％时，则认为该传输受到限制。除了单晶边缘区域内的铁浓度，还可以考虑从该单晶切下的半导体晶片的边缘区域内的浓度。所述边缘区域是从单晶的圆周或由其切下的半导体晶片的圆周朝其内部径向延伸优选直至5毫米距离的区域。优选在从圆周的径向距离为1、2、3、4或5毫米的位置处测量铁浓度。
密封材料由弹性材料，优选石墨毡组成，其包含碳化或石墨化的碳纤维。该材料的弹性优选足以围绕直径为50至80毫米的测试棒无断裂地以垂直或沿着材料幅面的缠绕方向单层缠绕。根据DIN 52143，该材料的断裂伸长率在沿着材料幅面方向上优选为2至5％，在垂直材料幅面方向上优选为13至20％。根据DIN 53887，该材料在300Pa的氮气压力差下的气体渗透率优选为25至50cm3/(cm2·s)。根据DIN ISO 8658，该材料的铁含量优选小于0.3mg/kg。特别优选为SGL Carbon制造商的Sigratherm牌GFA 10型的石墨毡。该材料是厚度为9至10毫米的幅面的形式。以多层或迷宫式密封的折叠状态还适合于密封在该室的内壁与绝热材料之间的厚度大于幅面厚度的缝隙。
用于实现上述目的而建议的额外措施在于，该室的内壁具有陶瓷涂层。特别优选为氧化铝涂层。该涂层阻止一氧化碳与该室的内壁直接接触，从而降低羰基铁的形成。
可以与弹性密封材料及陶瓷涂层相结合或者仅与弹性密封材料相结合的另一个措施在于设计用于冷却该单晶的活性冷却系统。术语活性冷却系统应理解为利用输入的能量带走热量的冷却装置，例如根据热交换原理工作的装置。活性冷却系统例如还用于控制硅单晶中缺陷的形成，并且可为围绕着生长着的单晶的通常存在的辐射护板的部件。它们用于实现本发明目的的贡献在于在生长着的单晶的表面上以及在其周围提供使羰基铁不再热分解的温度。集成在辐射护板内的合适的活性冷却系统的实例如第5,567,399号美国专利所述。
作为另一个额外的措施，最后建议以规则的间隔替换位于该室内并且在制造单晶期间被加热至超过200℃的温度的绝热材料及由含碳材料制成的所有其他装置。在从其表面上清除了沉积的铁之后，这些装置任选可以继续使用。
下面参考附图更详细地阐述本发明的一个优选的具体实施方案。
附图说明
图1所示为用于根据Czochralski法制造半导体材料单晶的设备的示意图。
具体实施方式
图1所示为用于根据Czochralski法制造半导体材料单晶的设备的示意图，其中该附图局限于显示有助于理解本发明的附图标记。加粗的实心箭头表示通常用于清洗该室的惰性气体流的主要方向。虚线箭头表示，如果不根据本发明加以阻止则羰基铁可到达单晶的途径。该设备包括室1，其中设置有坩埚2及其他装置，它们在制造单晶3时发挥作用。这些装置包括用于从坩埚2内所包含的熔融体5拉伸单晶3的机械装置、设置在轴6上的用于支撑坩埚2的支撑坩埚7以及围绕该坩埚的坩埚加热器8。通过绝热材料10保护该室的内壁9不被坩埚加热器8加热。作为其他装置，通常还在其他位置上设置有绝热材料，例如在轴6及该室底部的范围内的绝热材料。绝热材料10与该室的内壁9之间的缝隙11用弹性密封材料12加以密封。根据一个优选的具体实施方案，密封材料12设计为环形。生长着的单晶3由辐射护板13围绕，其本身可包括绝热元件，并且固定在支撑体16上。根据本发明的另一个优选的具体实施方案，除了辐射护板以外或者集成在其中，还存在用于冷却该单晶的活性冷却系统14。根据本发明的另一个优选的具体实施方案，该室的内壁9还额外设置有陶瓷涂层15，其阻止一氧化碳与来自壁材料的铁反应生成羰基铁。涂层15仅在图中象征性地示出。
实施例：
在用于拉伸单晶的设备中，该设备包括于附图中以标记1所示的不具有内壁9的涂层15但尤其具有轴向宽度约为100毫米的环形弹性密封材料12的装置，拉伸直径为200毫米的棒状硅单晶，并测定从该单晶切下的晶片的边缘区域内的铁浓度。所测的晶片从棒的相同轴向位置上取下。A型晶片来自利用其中省略了本发明弹性密封材料的设备制造的单晶。提供B型晶片的单晶是在相同的设备中制成的，但区别在于该室内壁与绝热材料之间的缝隙由以垂直于单晶轴的方向延伸的由SigrathermGFA 10型石墨毡制成的环加以密封。除了弹性密封材料以外还使用集成在辐射护板内的活性冷却系统，以制造提供C型晶片的单晶。在距晶片的边缘R为1毫米、3毫米及5毫米的径向距离的三个位置上测定铁浓度的结果汇总于下表中。边缘区域以外的铁浓度均不高于边缘区域。根据ASTMF 391测量浓度。
表：
类型  R-1毫米位置处的Fe浓度[原子/cm3]  R-3毫米位置处的Fe浓度[原子/cm3]  R-5毫米位置处的Fe浓度[原子/cm3]
A  3×1010  2.3×1010  1.3×1010
B  1.5×1010  1×1010  0.6×1010
C  ＜NWG  ＜NWG  ＜NWG
结果表明，通过制备密封材料，铁浓度可以至少降低50％。C型晶片内的铁浓度在测试位置上甚至低于1×109原子/cm03的测量极限(NWG)。

Claims (13)

1、用于制造半导体材料单晶的设备，其包括一个室以及设置在该室内的由坩埚加热器包围的坩埚、用于屏蔽生长着的单晶的辐射护板以及在该坩埚加热器与该室的内壁之间的绝热材料，其特征在于，该设备还包括用于密封在该内壁与该绝热材料之间的缝隙并且形成气态羰基铁向该单晶传输的障碍的弹性密封材料。
2、根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述密封材料使羰基铁向所述单晶的传输降低至少50％。
3、根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述弹性密封材料被设计为环形。
4、根据权利要求1至3之一所述的设备，其特征在于，所述弹性密封材料由含有碳化或石墨化的碳纤维的石墨毡组成。
5、根据权利要求1至4之一所述的设备，其特征在于，该设备还包括用于冷却所述生长着的单晶的活性冷却系统。
6、根据权利要求1至5之一所述的设备，其特征在于，该设备还包括涂覆在所述内壁上的陶瓷涂层。
7、通过从设置在一个室内并且被坩埚加热器包围的坩埚拉伸单晶以制造半导体材料单晶的方法，其特征在于，用弹性密封材料密封在绝热材料与该室的内壁之间的缝隙，该密封材料形成气态羰基铁向该单晶传输的障碍。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，羰基铁向所述单晶的传输被降低至少50％。
9、根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述单晶被活性冷却。
10、根据权利要求7至9之一所述的方法，其特征在于，所述室的内壁涂覆有陶瓷涂层。
11、根据权利要求7至10之一所述的方法，其特征在于，以规则的间隔从所述室的含碳装置的表面上清除沉积的铁。
12、半导体材料单晶，其包括具有圆周、半径R及边缘区域的圆柱形区域，该边缘区域从该圆周向该单晶内径向延伸至最多R-5毫米的距离并且具有一定的铁浓度，其特征在于，所述铁浓度低于1×109原子/cm3。
13、半导体晶片，其具有圆周、半径R及边缘区域，该边缘区域从该圆周向该半导体晶片内径向延伸至最多R-5毫米的距离并且具有一定的铁浓度，其特征在于，该边缘区域内的铁浓度低于1×109原子/cm3。
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