TW201350628A - 由矽組成的單晶 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種由矽組成的單晶，具有至少100毫米的直徑及(100)或(111)的晶體取向，1×1017至1×1020/立方公分的週期表第III或V主族元素的摻雜劑濃度，4×1017至9×1017/立方公分的氧濃度，其中在該單晶中直徑至少為50微米的空隙的濃度不大於50/立方公尺。

Description

由矽組成的單晶
本發明涉及一種從坩堝中所含的熔體拉伸由矽組成的單晶的方法，其中單晶在拉伸期間被擋熱板包圍，擋熱板的下端與熔體表面具有距離h，其中一氣體在單晶與擋熱板之間的區域內向下流動，而在擋熱板下端與矽熔體之間向外流動，及接著在擋熱板外的區域內又向上流動。本發明還涉及可藉由此方法所製得的單晶。
已知上述生長單晶的方式是非常敏感的過程，會產生位錯和原子點缺陷形式的晶體結構缺陷。此外還觀察到產生巨觀空隙，其是直徑為幾個微米至毫米的氣泡狀的空洞，其不應與由聚集的原子空位形成的且直徑最大為幾百奈米的COP(晶體原生顆粒)相混淆。
在生長的單晶中引入空隙並不必然地導致位錯的形成，因此通常在晶體拉伸過程中沒有被發現到。只有在隨後將單晶切割成晶圓時，才藉由目視檢查發現包含在其中的空隙。通常，藉由目視檢查僅挑揀出相對少的矽晶圓(千分之幾的範圍)。但是 發現，在某些特定重要的製造過程的情況下，例如在高度摻雜的晶體的情況下經常發生。此外，很難以百分之百的準確率檢測出小的空隙。有目視檢查過程中未發現矽晶圓內部空隙的風險。然而對於製造元件的客戶而言，僅獲得不具有此類空隙的晶圓則具有決定性的意義。不受控制地產生巨觀空隙會導致巨大的經濟損失。因此，尋找明顯減少或者甚至完全避免有害空隙的方案是值得期待和必需的。
EP 756 024 A2強調，在開始時熔化由矽組成的碎片而不是矽顆粒是有利的，因為後者由於高的氫含量而傾向於形成氣泡，該氣泡最終會被引入單晶中。
US 5,902,394描述了一種用於在晶體生長之前從熔體驅逐氣泡的方法，其主要在於改變坩堝的轉速。
在US 6,086,671中，提到熔體中的氣泡是導致位錯的原因。其可以藉由早在熔化多晶材料期間施加靜態磁場而加以抑制。
DE 10 2007 023 040 A1描述了一種拉伸方法，其中在放置種晶之前藉由提高溫度和施加靜態磁場而對熔體進行除氣。該除氣階段的持續時間最多為2小時。
US 2008/0011222 A1亦認定巨觀空隙是由在石英玻璃坩堝中熔化多晶半導體材料時形成的氣泡所產生的。因此其建議了一種改進的熔化過程，其以利用側面加熱器進行熔化開始，然後才在坩堝的底部區域內進一步加熱熔體，這驅使熔體移動， 並由此應當導致對熔體除氣。
但是發現，藉由所述用於實施熔化階段的方法無法完全避免空隙的產生。
根據US 6,340,390 B1，在晶體拉伸期間保持晶體拉伸裝置室內的壓力低於95毫巴，並且低於熔化階段的壓力。在晶體拉伸期間的低壓應當導致對熔體連續地除氣，並由此避免將氣泡引入生長的單晶中。然而，壓力是整體晶體品質的重要參數。例如改變單晶的氧含量，因此改變析出能力及由此改變吸除能力。因此，藉由相應地調節壓力而減少巨觀空隙是有缺點的。此外，實際上總無法實現所述的效果。
因此，本發明是基於進一步減少矽單晶中的巨觀空隙的出現頻率而不會影響其他的晶體特性的目的。
目的是藉由一種從坩堝中所含的熔體拉伸由矽組成的單晶的方法而實現，其中單晶在拉伸期間被擋熱板包圍，擋熱板的下端與熔體表面具有距離h，其中一氣體在單晶與擋熱板之間的區域內向下流動，在擋熱板下端與熔體之間向外流動，及接著在擋熱板外的區域內又向上流動，其中，擋熱板在其下端的內徑DHS比單晶的直徑DSC大至少55毫米，而擋熱板在其下端的徑向寬度BHSU不大於單晶直徑的20%。
下面依照圖式更詳細地闡述本發明。
1‧‧‧冷卻系統(冷卻器)
2‧‧‧擋熱板
3‧‧‧檔熱板的下端
4‧‧‧坩堝
5‧‧‧支撐坩堝
6‧‧‧電磁體
7‧‧‧側面加熱器
8‧‧‧底部加熱器
9‧‧‧單晶
10‧‧‧流
11‧‧‧矽熔體
12‧‧‧氣泡
13‧‧‧空隙
14、15、16、17‧‧‧箭頭
BHSU‧‧‧擋熱板在其下端的徑向寬度
DHS‧‧‧擋熱板在其下端的內徑
DSC‧‧‧單晶的實際直徑
DTI‧‧‧坩堝的內徑
h‧‧‧距離
第1圖所示為可用於本發明方法的晶體拉伸裝置的結構示意圖；第2圖所示為用於拉伸單晶的配置方式示意圖，顯示在本發明範疇內發揮作用的幾何變數。
第1圖所示為在晶體拉伸過程中根據先前技術的晶體拉伸裝置。通常由石英玻璃組成的坩堝4含有矽熔體11。坩堝4係藉由支撐坩堝5穩定化，並由側面加熱器7或由底部加熱器8或由二者進行加熱。在旋轉(箭頭15)的情況下以預定的速率(拉伸速率，由箭頭14表示)由熔體11向上拉伸矽單晶9，其中坩堝4同樣地旋轉(箭頭16)，並緩慢地向上移動(箭頭17)以保持熔體表面的位置固定。坩堝4和單晶9可以圍繞共同的旋轉軸同向或反向地旋轉。可視需要藉由電磁體6產生的磁場影響熔體中的對流。熔體中的對流由箭頭表示。
凝固的單晶9被通常為旋轉對稱的擋熱板2包圍，其可以包含活性冷卻系統1。通常，相對於單晶9的旋轉軸以旋轉對稱的方式設置擋熱板2和視需要的冷卻系統1。擋熱板的高度(在垂直方向上測得)通常在200至400毫米的範圍內。
整個配置係位於未示出的連續地以氣體吹洗的封閉室內。該氣體一般是惰性的氣體，通常是惰性氣體，例如氬氣。將該氣體導入該室內，從而使該氣體的流10在單晶9與擋熱板2之 間在熔體11的方向上向下流動，接著在熔體11與擋熱板2的下端3之間流入擋熱板2外的區域內，及最後在擋熱板2外的區域內(坩堝4的內邊緣處)又向上流動，在此由該室排出。
在被熔體11潤濕的坩堝4的內壁上會產生氣泡12，氣泡可以藉由熔體11的對流而被輸送至熔體11的表面及送至結晶前沿。在後者情況下，其係被引入單晶9中作為空隙13。
本發明人確信為避免矽單晶中的巨觀空隙，改變晶體拉伸過程的熔化階段係不足夠的，反而在整個拉伸過程中還會在石英玻璃坩堝4與矽熔體11接觸的壁上產生氣泡12。
矽熔體11侵蝕石英玻璃坩堝4的潤濕的壁，這導致石英玻璃坩堝4的腐蝕。在反應中形成氣態一氧化矽(SiO)，即產生氣泡12。SiO在1450℃的溫度下的蒸汽壓約為13毫巴。由於對石英玻璃坩堝4的腐蝕，還會發生已存在於石英玻璃坩堝4中的氣體內容物的釋放，這同樣導致氣泡12的形成。氣泡12藉由熔體11的對流被盡可能遠的輸送至熔體11的自由表面，在此大部分的氣泡12被排放至大氣中。SiO以粉末狀沉積在冷卻的設備部件和/或排氣系統上。但是一部分氣泡12經由熔體11中的對流到達結晶前沿，並被引入生長的單晶9中，由此產生上述的巨觀空隙13。
在此應當注意的是，對於直徑最大為100微米的小氣泡(另一方面應當更加迅速地溶解)，浮力小。因此，其僅以低的上浮速率(低於10公分/秒)被驅趕至熔體表面。
如上所述，熔體中的流動條件的改變不僅影響氣泡 至結晶前沿的輸送，而且還影響所溶解的物質例如氧的輸送，其同樣由於腐蝕而從石英玻璃坩堝進入熔體中，並被引入生長的單晶中。一般來說，矽的氧含量或其他晶體特性的改變通常是不被期望的，其導致熔體中的流動條件無法任意地改變以避免單晶中的氣體內容物。
另一方面，本發明人認知到，在前述的情況下，僅在晶體拉伸時才產生氣泡，實現向著凝固的晶體的輸送的熔體流具有非常高的重要性。然後，本發明人發現了如何主要影響氣泡向著結晶前沿的輸送的可能性，無關於熔體中的氧輸送。
本發明人發現，藉由適當地選擇擋熱板2的下部區域的尺寸(第2圖)可以針對性地影響在熔體11接近表面的區域內的流動條件。與此不同地，不改變在熔體11的內部對於晶體品質而言具重要性的流。
根據本發明，擋熱板2在其下端3的內徑DHS比單晶9的直徑DSC大至少55毫米。此外，擋熱板2在其下端3的徑向寬度BHSU不大於單晶9的直徑DSC的20%。在這些條件下，可主要抑制向生長的單晶9中引入氣泡，而不改變其他晶體特性。若選擇更小的內徑DHS或更大的徑向寬度BHSU，則更多的空隙被引入生長的單晶9中。擋熱板2的內徑DHS較佳比坩堝4的內徑DTI小至少100毫米。擋熱板2在其下端3的內徑DHS特別較佳比單晶9的直徑DSC大至少55毫米且最多110毫米。擋熱板2在其下端3的徑向寬度BHSU向下僅受擋熱板所需的材料厚度的限制，通常不可小於2毫米。擋熱板的 高度較佳在200至400毫米的範圍內。
應當指出的是，單晶9的直徑DSC是生長的單晶的實際直徑。其比名義直徑即隨後由該單晶製得的半導體晶圓的直徑大幾個毫米。
與大多數在先前技術中所建議的用於減少氣泡的引入的方法不同，本發明的方法不僅在實際的晶體拉伸過程開始之前(例如在熔化多晶矽時)，而且在整個拉伸過程中和尤其是還在拉伸圓柱形晶體部分期間發揮作用，該圓柱形晶體部分隨後被切割成用於製造電子元件的晶圓。
擋熱板的特定幾何形狀實質地改變熔體上方的氣流及由此改變熔體表面處的溫度。藉由改變熔體表面處的流動條件而抑制有害氣泡向凝固的晶體的輸送。
根據本發明的擋熱板的幾何形狀如上所述將直接影響熔體上方的氣體的流動條件，及由此間接影響熔體中的溫度和對流條件。已發現若適當地選擇氣體流量和所述室內的壓力，則獲得最佳結果。尤其是氣體流量與所述室內的壓力的比例較佳在20至500(公升/小時)/毫巴的範圍內，更佳在20至50(公升/小時)/毫巴的範圍內。在考慮了前述比例的情況下，氣體流量可為500至8000公升/小時，而所述室內的壓力可為10至80毫巴。
此外，擋熱板2的下端3與矽熔體11的表面之間的距離h較佳在10至40毫米的範圍內(第2圖)。
藉由類比計算可以確定，藉由根據本發明的擋熱板 下端的幾何形狀以及藉由壓力、氣體流量和熔體與擋熱板之間距離的上述範圍，可實現在熔體上方比較低的氣體流速。氣體流速的最大值較佳應當不超過30公尺/秒。
若坩堝和單晶在晶體拉伸期間圍繞共同的軸以相反方向旋轉，且若坩堝的轉速為每分鐘0.25至25轉，則可以特別有利地的方式使用根據本發明的方法。單晶的轉速較佳在每分鐘1至25轉的範圍內，但是對於本發明方法的成功實施沒有明顯的影響。晶體提升(拉伸速率)較佳在0.4至2.0毫米/分鐘的範圍內，對於根據本發明的方法而言同樣不太重要。
坩堝4的直徑DTI較佳為單晶9的直徑DSC的2至4倍(第2圖)。
根據本發明的方法允許製造基本上不含巨觀空隙或者與根據先前技術拉伸的單晶相比至少包含明顯更少的此類空隙的矽單晶。
目前最大的問題是由具有高的摻雜劑濃度的單晶造成的。此外，巨觀空隙的出現頻率隨著晶體直徑的增加而增加。對於高度摻雜的矽單晶，空隙的直徑典型地在微米範圍內(約10至100微米)。所涉及的晶體的摻雜劑濃度為1×1017至1×1020/立方公分(每立方公分的原子數)。在n型摻雜的情況下，較佳使用銻、砷或紅磷作為摻雜劑。典型的摻雜劑濃度在銻的情況下為1×1017至5×1018/立方公分的範圍內，在砷的情況下為5×1018至5×1019/立方公分的範圍內，而在磷的情況下為5×1019至5×1020/立 方公分的範圍內。
具塗覆有鋇化合物如碳酸鋇的內層的石英玻璃坩堝對於高度摻雜的矽熔體特別具有耐腐蝕性。因此，僅將此類坩堝用於製造高度摻雜的單晶，以實現不含位錯的高的晶體產率。但是恰好在該坩堝的情況下，特別頻繁地產生氣泡內容物，以至於目前例如多於每千分之一的由用砷高度摻雜(n++)的單晶組成的、直徑為150毫米的晶圓具有巨觀空隙。這對應於大於80/立方公尺的巨觀空隙濃度。根據本發明的方法大幅降低了此類單晶中巨觀空隙的出現頻率。
因此，本發明還涉及由矽組成的單晶，其具有至少為100毫米的直徑及(100)或(111)的晶體取向，1×1017至1×1020/立方公分的週期表第III或V主族元素的摻雜劑濃度，4×1017至9×1017/立方公分的氧濃度，其中，在該單晶中直徑至少為50微米的空隙的濃度不大於50/立方公尺。
摻雜劑較佳為銻、砷或磷，更佳為銻和砷。
可藉由以慣用的方式方法對由單晶製得的矽晶圓進行目視檢查而確定巨觀空隙，即直徑為50微米或更大(最大約為1毫米)的空隙的濃度。若所檢驗的矽晶圓的數量足夠多，例如50 000或更多，則可以統計學方法可靠地確定單晶中巨觀空隙的基礎密度。
實施例和比較例
藉由根據切克勞斯基(Czochralski)的坩堝拉伸法， 拉伸名義直徑為100、125和150毫米的取向為(111)和(100)的遠超過100個矽單晶。用砷(As)或銻(Sb)進行摻雜。所拉伸的單晶的實際直徑(DSC)、晶體取向和摻雜(摻雜劑和摻雜劑濃度CDop)的資料列於下表中。摻雜劑濃度由於在單晶內在軸向上的偏析而改變。給出的濃度CDop是在各個單晶中產生的最大摻雜劑濃度。
使用內側用碳酸鋇(BaCO3)塗覆的石英玻璃坩堝4於實驗中。坩堝4的內徑DTI同樣列於表中。手動裝入坩堝中的多晶超純矽碎片作為起始原料。
使用對應於第1圖所示的晶體拉伸裝置。在不施加磁場的情況下實施拉伸過程。僅藉由側面加熱器7進行加熱。使用不包含冷卻器1的由鉬組成的擋熱板2，所述擋熱板的尺寸列於表中。在此，DHS代表擋熱板2在其下端3的內徑，而BHSU代表擋熱板2在其下端3的徑向寬度。
除了上述的變數以外，下表還包含擋熱板對於各個實際的晶體直徑DSC的根據本發明所允許的最大寬度BHSU,max(對應於生長的單晶的實際直徑DSC的20%)以及根據本發明所允許的最小內徑DHS,min(比生長的單晶的實際直徑DSC大55毫米)，均是在所述擋熱板的下端。
最後一欄包含在所拉伸的單晶中直徑至少為50微米的空隙的濃度CPH。為此均從所拉伸的單晶提取多於50 000個矽晶圓，並藉由目視檢查進行檢驗。
表
在比較例1a、2a、3a和4a的情況下，與本發明相關的擋熱板的尺寸並不符合根據本發明的規定。因此，在比較例1a、2a和4a中，擋熱板在其下端的徑向寬度BHSU大於根據本發明所允許的最大數值BHSU,max。此外，在所有的比較例中，擋熱板在其下端的內徑DHS小於根據本發明所允許的最小內徑值DHS,min。除了二個在表中所給出的擋熱板幾何參數，相關聯的成對的比較例和實施例(1a和1b；2a和2b；3a和3b；4a和4b)是在完全相同的條件下實施的。
與此不同地，在實施例1b、2b、3b和4b的情況下，滿足所有根據本發明的規定。這使得在各個單獨的情況下巨觀空 隙的出現明顯減少。尤其是在所有的實施例中，均沒有超過如請求項9中所限定的巨觀空隙出現頻率的最大值。在比較例中則不是這麼回事。因此，可以清楚地看出，根據本發明實施拉伸方法可以獲得在根據本發明的範圍內的明顯減少的巨觀空隙出現頻率。
2‧‧‧擋熱板
3‧‧‧檔熱板的下端
4‧‧‧坩堝
9‧‧‧單晶
10‧‧‧流
11‧‧‧矽熔體
12‧‧‧氣泡
13‧‧‧空隙
BHSU‧‧‧擋熱板在其下端的徑向寬度
DHS‧‧‧擋熱板在其下端的內徑
DSC‧‧‧單晶的實際直徑
DTI‧‧‧坩堝的內徑
h‧‧‧距離

Claims (1)

  1. 一種由矽組成的單晶，其具有至少100毫米的直徑及(100)或(111)的晶體取向，1×1017至1×1020/立方公分的週期表第III或V主族元素的摻雜劑濃度，4×1017至9×1017/立方公分的氧濃度，其中在該單晶中直徑至少為50微米的空隙的濃度不大於50/立方公尺。
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