CN109837584A - 一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及直拉硅芯原料棒的熔接领域。一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺，当发现存在单晶硅芯棒断棱、多晶硅芯棒提断、晶棒直径突变三种中任意一种情况时，进入回熔阶段，在回熔阶段中，采用功率控制，并且采用手动控制，当发生单晶硅芯棒断棱时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度在硅芯棒直径+20mm以上，当发生多晶硅芯棒提断时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度大于80mm，当发生晶棒直径突变时，将功率增加至等径功率+35kw。

Description

一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺

技术领域

本发明涉及直拉硅芯原料棒的熔接领域。

背景技术

目前，光伏行业已成为可再生能源领域的一匹黑马，其中，多晶硅产业是整个光伏产业的最上游，其生产方法主要有两种，一是改良西门子法，二是硅烷流化床法，其中，改良西门子法被行业普遍采用，其原理是在还原炉内通入三氯氢硅和氢气，同时炉内放置硅芯，给硅芯棒通电加热至反应温度，然后通过化学气相沉积的方法，让硅沉积在硅芯表面上，生产出满足要求的原生多晶硅。所以说硅芯是多晶硅生产过程中必不可少的原材料之一，而切割方硅芯的原料棒，多采用直拉硅芯棒进行切割。

直拉硅芯棒（以下简称硅芯棒）的生长过程是在直拉单晶炉内完成的。硅芯棒拉制工艺与太阳能级单晶硅棒类似，采用CZ技术，也叫直拉单晶制造法。该方法是把硅料置于石英坩埚内，在单晶炉中加热熔化，再用一根单晶籽晶浸入硅液中，通过准确的温度控制，让熔融硅液延籽晶生长，通过引晶、放肩、转肩、等径、收尾等工艺过程，最终长出一根圆柱形的硅棒。

硅芯棒可以分为单晶和多晶两种，单晶硅芯棒是指整个晶棒是一块原子排列整齐的单晶体，其表面光滑，有明显的棱线。多晶硅芯棒表面有明显的晶界，没有棱线。单晶硅芯棒与单晶硅棒没有本质区别，生产工艺也一样。而在生产多晶硅芯棒时，需要在放肩阶段，通过温度、晶转等参数的扰动，让棱线消失。实际生产中影响较大的往往是直径较小、隐裂及位错较为严重。受直拉工艺自身特点影响，硅棒直径无法保持一致，浮动范围约3-5mm，个别的最大直径和最小直径差可能达到10mm以上。生产过程中受机台设备或人员操作等因素影响，导致硅棒直径突变的情况屡见不鲜。

一方面，生产硅芯为纵向切割，切割方向平行于轴线，最小直径一旦小于某特定长度，离中心距离最远的硅芯由于横截面不达标只能报废；另一方面，在拉制单晶硅芯棒生产过程中，如果出现断棱，则有可能导致整炉报废。这是因为如果继续拉制则为废棒，如果是前期断棱，还可以回熔重新拉制，如果是后期断棱则需要回熔的硅棒过长，回熔后继续拉制，甚至会超出石英坩埚使用寿命。在拉制多晶硅芯棒时，由于设备或操作原因，也会出现提断情况。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺，提高成品率，降低生产成本，弥补生产工艺中的不足。

本发明所采用的技术方案是：一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺，当发现存在单晶硅芯棒断棱、多晶硅芯棒提断、晶棒直径突变三种中任意一种情况时，进入回熔阶段，在回熔阶段中，采用功率控制，并且采用手动控制，当发生单晶硅芯棒断棱时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度在硅芯棒直径+20mm以上，当发生多晶硅芯棒提断时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度大于80mm，当发生晶棒直径突变时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度是将直径异常部分回熔完并且整体回熔长度大于等于80mm；回熔完毕后进入稳温阶段，在稳温阶段直拉单晶炉由功率控制切换为温度控制，设定温度为等径温度+20℃，稳温2个小时，确保熔液内及熔液表面形成相对稳定的热对流环境，利于拉晶；稳温阶段结束后进入接棒阶段，把硅棒浸入硅液，开始接棒，前期为0.2-0.7mm/min低拉速生长，根据固液面光圈情况及时调节晶升、埚升及温度参数，等长晶长度大于50mm、晶体生长情况趋于稳定后由手动状态切换为自动等径状态。

本发明中熔接工艺要点在于回熔，直拉硅棒生长过程中，由于硅棒表面散热快，硅棒中心散热慢，硅棒底部呈内凹型（见附图1左侧所示）。如果直接提断，在接棒时底部凹坑内会有气体进入，导致硅棒隐裂，因此必须回熔。回熔时硅棒边缘受热较多，熔融较快，回熔后硅棒底部略显凸型（见附图1右侧所示），在接棒时可以避免有气体进入熔接面。

单晶硅芯棒在回熔时，由于断棱影响，需要回熔较多长度，目的是确保导致断棱的位错完全熔掉。之后提断，把硅棒当做一根粗籽晶重新引晶接棒。这样生产的硅芯棒，虽然上部分是单晶下部分是多晶，但是单多晶熔接面没有大面积定向位错，在硅芯开方过程中不会出现大面积隐裂，导致良率严重降低。

本发明的有益效果是：当面临硅芯棒拉制过程中提断情况时，不需要再采用完全回熔的方式。硅芯棒长度达2.6-3.0m，完全回熔耗时长，回熔期间以及之前拉棒阶段的耗电耗气耗时完全作废，成本高昂。同时导致单炉周期由100小时增加至130-160小时以上，甚至超出石英坩埚使用寿命，有安全隐患。继续拉制，隐裂较多，整炉形同作废，同样成本较高。采用本发明熔接工艺后，显著提高了成品率，降低了加工成本，保证生产安全。

附图说明

图1是回熔前、后硅棒底部示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范畴。

按照本发明提供的技术方案，解决现有生产中存在的问题，具体方案如下：

1、回熔阶段：

1）将炉台退出自动，进入手动状态，设定功率为等径功率+20kw，改为功率控制温度，开始回熔，具体参数及操作如下：

2）根据不同晶体结构及状态，回熔长度分为以下三种情况：

A、单晶硅芯棒断棱回熔长度为硅芯棒直径+20mm以上；

B、多晶硅芯棒提断回熔长度为80mm以上；

C、晶棒直径突变回熔长度是将直径异常部分回熔完但整体回熔长度不小于80mm。

3）设定晶升速度为50mm/min，保持埚位不变，向上提升晶棒至距导流筒下沿往上100mm处，使其脱离液面。

2、稳温阶段：

将晶棒提升后，设定埚升速度为150 mm/min将埚位上升至距导流筒下沿30-50mm处，炉台由功率控制切换为温度控制，设定温度为等径提断时温度+20℃，开始稳温，稳温时长为2h，确保熔液内及熔液表面形成相对稳定的热对流环境，具体参数及操作如下：

3、接棒阶段：

1）将硅棒以100mm/min晶升速度浸入熔融硅液开始接棒作业，具体参数及操作如下：

2）接棒过程较引晶过程类似，但接棒前期需手动操作，硅棒浸入熔融硅液约5-10mm，开始找温度，通过观察固液面光圈明暗、大小来判断长晶速度，若光圈较小，需手动降低拉速或降低温度，反之，需升高拉速或降低温度，手动温度补偿为0.5-1℃，拉速控制范围一般为0.2-0.7mm/min。初期拉速要低，逐步增加至等径拉速0.7mm/min。根据液位变化及时调整埚位，埚升速度为30-100mm/min。

3）通过上步操作待晶棒生长稳定（晶体直径变化较小、拉速稳定）、长晶长度达到50mm左右时，切换炉台控制由手动改为自动，进入自动等径状态，完成接棒。

经过多次工艺调试和试制，验证硅芯棒回熔熔接工艺，时间短、无隐裂，完全满足生产要求。具体工艺参数及操作手法因环境、设备以及晶棒状况而异，但工艺思路一致。

Claims (1)

1.一种直拉硅芯原料棒的熔接工艺，其特征在于：当发现存在单晶硅芯棒断棱、多晶硅芯棒提断、晶棒直径突变三种中任意一种情况时，进入回熔阶段，在回熔阶段中，采用功率控制，并且采用手动控制，当发生单晶硅芯棒断棱时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度在硅芯棒直径+20mm以上，当发生多晶硅芯棒提断时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度大于80mm，当发生晶棒直径突变时，将功率增加至等径功率+35kw，回熔长度是将直径异常部分回熔完并且整体回熔长度大于等于80mm；回熔完毕后进入稳温阶段，在稳温阶段直拉单晶炉由功率控制切换为温度控制，设定温度为等径温度+20℃，稳温2个小时，确保熔液内及熔液表面形成相对稳定的热对流环境，利于拉晶；稳温阶段结束后进入接棒阶段，把硅棒浸入硅液，开始接棒，前期为0.2-0.7mm/min低拉速生长，根据固液面光圈情况及时调节晶升、埚升及温度参数，等长晶长度大于50mm、晶体生长情况趋于稳定后由手动状态切换为自动等径状态。