CN106319619A - 一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。即熔晶中稳定时间为50‑60分钟，平均温度变化控制在0.3‑0.8℃；引晶中控制细颈直径为3.5‑4mm，细颈长度为150‑200mm，平均引晶速率为250‑350mm/h；放肩中提拉速率设为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制；等径中额外增加补温。由此成功在14英寸热场下生长出了无漩涡无位错6吋重掺硅单晶，氧碳测试结果达到国标，其应用成本低，符合单晶生产要求。本工艺使用新设计的三段式导流筒结构的热场，设计炉底为双层结构，增强了单晶炉的保温性，有助于拉制大尺寸单晶，有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
Description
技术领域
本发明涉及硅单晶制备技术，特别涉及一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。
背景技术
硅晶体结构中<110>晶向与<111>晶面的夹角分别为90°和35°16’，其中夹角为90°<111>晶面上的位错与<110>晶向一致，这使得Dash（达什，人名）缩颈方法制备无位错晶体的难度大大增加，往往在放肩过程中单晶产生位错，无法成功生长无位错硅单晶。
重掺硅单晶由于掺入了大量的杂质，单晶无位错生长难度大大增加。在单晶生长的过程中，过多的杂质不仅会影响到单晶的生长界面的平坦性，而且会导致发生组分过冷，从而极易诱发位错，导致无位错单晶生长失败。
6英寸单晶适宜的生长热场为（16-18）英寸热场，14英寸热场由于较小，温度梯度较低，拉制6英寸单晶较为困难。由于现有的设备限制以及生产的迫切需要，急需在14英寸热场下解决6英寸<110>重掺硅单晶生长的难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决在14英寸热场下控制6英寸<110>重掺硅单晶生长的难题，提供一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，该工艺有以下步骤：
（一）.在熔晶工艺中给予足够的稳定时间，稳定时间为50-60分钟，平均温度变化控制在0.3-0.8℃，保证液面平稳；
（二）.在引晶工艺中控制细颈直径为3.5-4mm，细颈长度为
150-200mm，平均引晶速率为250-350mm/h,保证位错的排除；
（三）.在放肩工艺中提拉速率设定为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp；
（四）.在等径工艺中额外增加补温：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp。
本发明所述的6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统包括导流筒、上保温桶、下保温桶以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，其特征在于，所述的导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒、中导流筒和小导流筒，大导流筒放置在顶盖板上，中导流筒套在大导流筒的下端，小导流筒套在中导流筒的下端；小导流筒下端的开口直径与所拉制的单晶直径比值为1.35:1；所述的由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上，下层为炉底护盘下。
本发明的有益效果是：一是成功在14英寸热场下生长出了无位错6英寸<110>重掺硅单晶，经多次生长试验，单晶成晶率稳定在78%左右，达到主流单晶成晶率水平，同时拉制出的无漩涡，无位错，单晶氧碳测试结果达到国标，满足生产的要求。二是本发明应用成本低，符合单晶生产的要求。本工艺使用新设计的三段式导流筒结构的热场，设计炉底为双层结构，增强了单晶炉的保温性，有助于拉制大尺寸单晶，有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
附图说明
图1 为本发明使用的14英寸热场的截面图。
具体实施方式
为了更清楚了解本发明，以下结合附图和实施例对本发明作详细说明。
参照图1，本发明所使用的14英寸热场系统包括导流筒、上保温桶4、下保温桶5以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒1、中导流筒2和小导流筒3，大导流筒1放置在顶盖板11上，中导流筒2套在大导流筒1的下端，小导流筒3套在中导流筒2的下端；小导流筒3下端的开口直径与所拉制的单晶10直径比值为1.35:1；由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上7，下层为炉底护盘下8。
原14寸热场使用单导流筒密闭式热场，导流筒大，其改造成本以及改造难度较大。本设计使用三段式导流筒结构形成密闭式热场，通过调节小导流筒下端的开口尺寸，使其直径与所拉制的单晶直径比值为1:1.35，有助于氩气速率，快速带走单晶生长的结晶潜热。
本发明所使用的14英寸热场系统，其上保温桶4的直径为545mm，下保温桶5的直径为510mm，上保温桶碳毡9为六层，下保温桶碳毡为十层。
本发明所使用的14英寸热场系统，在单晶炉底盘12上放置三层碳毡9，炉底护盘下8放在三层碳毡9之上作为下层结构；炉底护盘下8上放置六层碳毡9，六层碳毡9之上再放炉底护盘上7作为上层结构。
本发明所使用的14英寸热场系统，其下层结构中的三层碳毡9与炉底护盘下8的直径均为765mm；上层结构中的六层碳毡9与炉底护盘上7的直径均为665mm，下层结构和上层结构为同心放置，在炉底护盘下8露出的边缘上放置一个碳/碳复合圈6。碳/碳复合圈6高度为250mm，外径为765mm，内径为690mm。
原上保温桶与下保温桶为相同直径大小，均为510mm，上保温桶碳毡为五层，下保温桶碳毡为八层。本设计调整了上保温桶的直径，为545mm，下保温桶保持不变；上保温桶碳毡调整为六层，下保温桶碳毡为十层。这样增大了上保温桶内部的空间，加快了散热，增加了上保温桶内部与下保温桶内部之间的温度梯度，有助于拉制大尺寸单晶；同时增加了碳毡层数，提高了保温效果，有助于拉制重掺单晶。
原炉底保温系统结构为单晶炉底盘上放置两层碳毡，碳毡上放一块石墨炉底护盘，碳毡及炉底护盘直径均为765mm。本设计重新调整炉底结构，分为上下双层结构。经过重新设计的炉底保温系统结构使单晶炉的保温性得到极大的增强，不仅有助于拉制大尺寸单晶，还能有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
以CG6000单晶炉为例，炉内压力20Torr，氩气流量45lpm，14英寸热场装料量25kg，炉内热场如图1所示。
将石英坩埚放置于单晶炉内，在石英坩埚中装入多晶料，将单晶炉抽真空，驱动加热器将多晶料熔化。熔化完毕后将籽晶降入熔体内，寻找合适的温度，温度寻找完毕后，保持稳定，同时观察单晶炉控制柜显示的平均温度变化，当平均温度变化在0.8℃时，保持50min，即可进入引晶。初始引晶拉速设定为75mm/h，逐渐提升拉速将细颈直径控制到（3.5-4.0）mm之间，此时将平均拉速设定为250mm/h,计算机控制系统将通过降低温度使拉速达到250mm/h左右，当直径在（3.5-4.0）mm之间的细颈达到150mm长时即可进入放肩。放肩时将拉速降至38mm/h，设定好放肩阶段的温控程序：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp。计算机控制程序将按照设定的程序执行降温，当直径达到146mm时提高拉速至120mm/h进行收肩，接近目标直径158mm时调整拉速为140-160mm/h，直径达到158mm左右完成收肩进入等径控制。等径初始拉速设定为60mm/h，拉速将随着单晶的生长长度逐渐降低，直径全程设定为158mm，同时额外增加设定补温程序：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp。等径生长全程由计算机将根据设定程序进行自动控制。等径460mm进入收尾，收尾刚开始时保持拉速不变，提高温度，收尾长度过半后逐渐提升拉速，最终收成锥形，收尾长度170-200mm。
Claims (6)
1.一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺，其特征在于，该工艺有以下步骤：
（一）.在熔晶工艺中给予足够的稳定时间，稳定时间为50-60分钟，平均温度变化控制在0.3-0.8℃，保证液面平稳；
（二）.在引晶工艺中控制细颈直径为3.5-4mm，细颈长度为
150-200mm，平均引晶速率为250-350mm/h,保证位错的排除；
（三）.在放肩工艺中提拉速率设定为38mm/h，放肩的降温曲线通过放肩阶段晶体的直径大小进行控制：当晶体直径在0-50mm阶段，保持初始温度值不变，升降温温度值设定为-0sp；当晶体直径在50-70mm阶段，升降温温度值设定为-4sp；当晶体直径在70-100mm阶段，升降温温度值设定为-12sp；当晶体直径在100-130mm阶段，升降温温度值设定为-25sp，当直径在130-146mm阶段，升降温温度值设定为-35sp；
（四）.在等径工艺中额外增加补温：晶体长度在0-200mm阶段，不增加升温控制，升降温温度值设定为0sp；晶体长度在200-250mm阶段，升降温温度值设定为10sp；晶体长度在250-300mm阶段，升降温温度值设定为30sp；晶体长度在300-340mm阶段，升降温温度值设定为55sp；晶体长度在340-380mm阶段，升降温温度值设定为85sp；晶体长度在380-410mm阶段，升降温温度值设定为125sp；晶体长度在410-460mm阶段，升降温温度值设定为185sp。
2.一种如权利要求1所述的6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统，所述热场系统包括导流筒、上保温桶（4）、下保温桶（5）以及由炉底护盘构成的炉底保温系统，其特征在于，所述的导流筒设为三段式导流筒结构以形成密闭式热场，三段式导流筒结构包括大导流筒（1）、中导流筒（2）和小导流筒（3），大导流筒（1）放置在顶盖板（11）上，中导流筒（2）套在大导流筒（1）的下端，小导流筒（3）套在中导流筒（2）的下端；小导流筒（3）下端的开口直径与所拉制的单晶（10）直径比值为1.35:1；所述的由炉底护盘构成的炉底保温系统设为上下双层结构，上层为炉底护盘上（7），下层为炉底护盘下（8）。
3.根据权利要求2所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统，其特征在于，所述的上保温桶（4）的直径为545mm，下保温桶（5）的直径为510mm，上保温桶碳毡（9）为六层，下保温桶碳毡（9）为十层。
4.根据权利要求2所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统，其特征在于，在单晶炉底盘（12）上放置三层碳毡（9），炉底护盘下（8）放在三层碳毡（9）之上作为下层结构；炉底护盘下（8）上放置六层碳毡（9），六层碳毡（9）之上再放炉底护盘上（7）作为上层结构。
5.根据权利要求4所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统，其特征在于，所述下层结构中的三层碳毡（9）与炉底护盘下（8）的直径均为765mm；上层结构中的六层碳毡（9）与炉底护盘上（7）的直径均为665mm，下层结构和上层结构为同心放置，在炉底护盘下（8）露出的边缘上放置一个碳/碳复合圈（6）。
6.根据权利要求4所述的一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺所使用的热场系统，其特征在于，所述的碳/碳复合圈（6）高度为250mm，外径为765mm，内径为690mm。
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