CN113373509A - 一种单晶断苞后自动回熔工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种单晶断苞后自动回熔工艺，包括以下步骤，S1：进行坩埚内硅溶液升温；S2：升温结束后，自动阶段下降回熔单晶进行回熔，并在每一阶段回熔时，判定回熔单晶回熔状态，直至回熔单晶的重量达到降温初始单晶重量；降低硅溶液温度，在此降温过程中继续自动阶段下降回熔单晶回熔，直至回熔单晶的重量达到恢复引晶功率单晶重量，将硅溶液的温度维持在引晶温度，继续回熔单晶回熔，直至回熔单晶回熔完；S3：进行稳温、引晶。本发明的有益效果是采用自动化控制，对断苞后的单晶进行阶段性回熔，且在每一阶段回熔时，自动进行单晶是否回熔完判断，降低劳动强度，提高工作效率，自动化程度高。

Description

一种单晶断苞后自动回熔工艺

技术领域

本发明属于硅单晶技术领域，尤其是涉及一种单晶断苞后自动回熔工艺。

背景技术

目前行业内竞争日益激烈，单晶生产企业自动化程度逐步提高，从工业2.0时代，逐步迈向工业3.0、4.0时代。单晶拉制过程中，等径过程已实现自动化控制，而出现单晶断苞，且断苞长度小于400mm时，往往需要人工进行回熔，减少不必要的原料浪费。

车间大数据表明，单晶拉制过程初始断苞占断苞总数的1/5，这一部分的断苞都需要进行回熔，从开始升温到后期的逐步回熔，全程均需要人工的干预操作，对拉晶操作造成很大劳动负担，对公司的人力成本、工时成本造成极大浪费。

目前行业中普遍实行一名操作员工负责12-24台单晶炉的工作制度，发生断苞需要回熔，操作人员需将部分精力放在回熔单晶中，极大地降低了工作效率，也会增加因员工精力分散而导致的异常事故发生概率，造成更大的经济损失。

发明内容

鉴于上述问题，本发明要解决的问题是提供一种单晶断苞后自动回熔工艺，尤其适合单晶断苞后的单晶进行回熔，采用自动化控制，对断苞后的单晶进行阶段性回熔，且在每一阶段回熔时，自动进行单晶是否回熔完判断，降低劳动强度，提高工作效率，自动化程度高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种单晶断苞后自动回熔工艺，包括以下步骤，

S1：进行坩埚内硅溶液升温；

S2：升温结束后，自动阶段下降回熔单晶进行回熔，并在每一阶段回熔时，判定回熔单晶回熔状态，直至回熔单晶的重量达到降温初始单晶重量；

降低硅溶液温度，在此降温过程中继续自动阶段下降回熔单晶回熔，直至回熔单晶的重量达到恢复引晶功率单晶重量，将硅溶液的温度维持在引晶温度，继续回熔单晶回熔，直至回熔单晶回熔完；

S3：进行稳温、引晶。

进一步的，在步骤S1之前，还进行断苞后的回熔单晶是否回熔的判定，根据回熔单晶的长度进行回熔单晶是否回熔的判定：

当回熔单晶的长度不大于标准长度时，进行回熔；

当回熔单晶的长度大于标准长度时，不进行回熔。

进一步的，标准长度为500mm-700mm。

进一步的，步骤S2中自动阶段下降进行回熔单晶回熔为依次进行多个

阶段的回熔单晶的下降进行回熔，具体为：

在每一阶段内，测量回熔单晶的初始重量，并将该回熔单晶下降一定距离至硅溶液液面下，在预设的回熔时间内进行回熔，当达到回熔时间后，进行回熔单晶是否回熔完的判定，

若硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶回熔；否则，进行回熔状态判定。

进一步的，在每一阶段内回熔单晶下降的距离为回熔单晶的长度乘以回熔单晶下降距离比例。

进一步的，回熔单晶下降比例为10％-100％，且从初始阶段回熔单晶下降比例至最终阶段回熔单晶下降比例逐次增大。

进一步的，回熔时间为13-15min。

进一步的，回熔单晶是否回熔完的判定为：在回熔时间内，硅溶液液面接触电压是否发生改变，若接触电压发生改变，则判定回熔单晶回熔完；否则，判定回熔单晶未回熔完。

进一步的，回熔状态的判定包括以下步骤：

S200：当达到预设的回熔时间后，将回熔单晶提升至下降之前的位置，并测量回熔单晶的重量；

S201：对该阶段的回熔单晶的初始重量和回熔后的重量进行差值计算，若该差值小于标准差值，则进行下一阶段的回熔单晶的回熔；否则，进行步骤S203；

S203：以该阶段下降距离下降回熔单晶，并在预设的回熔时间内进行回熔，当达到回熔时间后，进行硅溶液内的回熔单晶是否回熔完的判定，

若硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶回熔；否则，进行步骤S200。

进一步的，标准差值为3-5kg。

由于采用上述技术方案，直拉单晶过程中断苞后，在进行断苞回熔时，采用自动化控制，在断苞单晶回熔时，无需人工操作，即可进行前期硅溶液温度的增加，在回熔时，自动根据硅溶液液面接触电压和回熔单晶的重量进行回熔状态判定，保证回熔完全，在回熔后期，加热器功率恢复至引晶功率，将硅溶液温度维持在引晶温度，便于后续稳温引晶，提高操作人员的工作效率，降低劳动强度，自动化水平高。

附图说明

图1是本发明的一实施例的回熔状态判定流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

图1示出了本发明一实施例的流程图，本实施例涉及一种单晶断苞后自动回熔工艺，在直拉单晶过程中，出现单晶断苞现象时，进行断苞单晶的回熔，减少原料浪费，本实施例采用在单晶断苞后自动进行单晶回熔，阶段性进行单晶下降回熔，且在每一回熔阶段自动进行是否回熔完全的判断，无需人工操作，避免发生异常，减少人力成本浪费，提高工作效率，降低工作强度，提高工业化自动水平。

一种单晶断苞后自动回熔工艺，应用于直拉单晶过程中单晶断苞后，进行断苞后的单晶自动回熔，该进行回熔的回熔单晶的再次利用，减少了原料的浪费。该自动回熔工艺能够对硅溶液液面下的单晶是否完全熔完进行判断，避免由于硅溶液液面下的单晶未熔完继续下降单晶，使得单晶接触坩埚的底部，造成异常；或者避免硅溶液液面下的回熔单晶熔完未发现而造成液面温度过高，发生沸腾，造成异常。

该单晶断苞后自动回熔工艺，包括以下步骤，

S1：进行坩埚内硅溶液升温：在进行回熔单晶回熔时，首先将坩埚内硅溶液的温度升高，为回熔做准备，利于回熔单晶的回熔；

在进行坩埚内硅溶液升温时，包括以下步骤：

S100：增加主加热器功率：在提高坩埚内硅溶液的温度时，按一定的主加热器升温功率变化值进行主加热器功率的增加，即，在单晶断苞时的主加热器功率基础上，按一定的主加热器升温功率变化值进行主加热器功率增加，使得坩埚内的硅溶液的温度升高，为回熔单晶做准备。该主加热器功率变化值为20-30kw，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

S101：增加底部加热器功率：在提高坩埚内硅溶液的温度时，按一定的底部加热器升温功率变化值进行底部加热器功率的增加，即，在单晶断苞时的底部加热器功率的基础上，按照一定的底部加热器功率变化值进行底部加热器功率的增加，将底部加热器功率增加至回熔功率，便于对坩埚内的硅溶液进行加热，硅溶液温度提升。该底部加热器功率变化值为25-35kw，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

S102：降低坩埚转速：在提高坩埚内硅溶液的温度时，按一定的坩埚转速变化值降低坩埚的转速，即，在单晶断苞时的坩埚转速的基础上，按照一定的坩埚转速变化值降低坩埚的转速，坩埚转速降低，同时，主加热器和底部加热器的功率增加，使得坩埚内的硅溶液的升高，便于进行回熔单晶的回熔。该坩埚转速变化值为2-6rap/h，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

S103：坩埚位置降低：在进行回熔单晶回熔的初始阶段，降低坩埚的位置，便于回熔单晶伸入硅溶液液面以下，同时，坩埚上部具有充足空间，便于回熔单晶在坩埚上部进行升降，为回熔单晶的升降提供充足的空间，坩埚在下降时，按照一定的坩埚位置变化值进行下降，即，在单晶断苞时坩埚位置的基础上，按照一定的坩埚位置变化值进行下降，下降坩埚的位置，便于回熔单晶进行回熔。该坩埚位置变化值为55-65mm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

S104：进行硅溶液温度升温：按照升温时间，进行坩埚内硅溶液温度的提升，该升温时间为15-25min，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。当主加热器的功率和底部加热器的功率增加，同时坩埚的转速和坩埚的位置降低后，按照升温时间对坩埚内的硅溶液进行加热，提升坩埚内硅溶液的温度。

当坩埚内的硅溶液温度升高后，进行回熔单晶的下降，进行单晶的回熔。

S2：升温结束后，自动阶段下降回熔单晶进行回熔，并在每一阶段回熔时，判定回熔单晶回熔状态，判定硅溶液液面下的回熔单晶是否熔完，直至回熔单晶达到降温初始单晶重量，降低硅溶液温度的同时继续回熔单晶的回熔，直至回熔单晶达到恢复引晶功率单晶重量，停止降低硅溶液温度，按照引晶功率进行硅溶液的温度调节，继续回熔单晶的回熔，直至回熔单晶完全回熔完；也就是，在坩埚内硅溶液温度升高完成后，达到回熔温度要求后，进行自动阶段下降回熔单晶进行回熔，进行回熔单晶的回熔，即，进行多次回熔单晶的下降，在每次回熔单晶下降时，回熔单晶伸入硅溶液液面之下，位于硅溶液液面之下的回熔单晶熔化于硅溶液内，进行回熔单晶回熔，且每次回熔单晶回熔时，进行回熔单晶回熔状态判定，判断位于硅溶液液面下回熔单晶是否完全熔完，直至回熔单晶达到降温初始单晶重量，降低硅溶液温度，且在降温的过程中，回熔单晶继续下降、回熔，直至回熔单晶达到恢复引晶功率单晶重量，停止降低硅溶液的温度，并按照引晶功率进行硅溶液的温度的调节，将硅溶液的温度调节至引晶温度，便于稳温引晶，同时避免硅溶液液面温度过高，发生沸腾；在该硅溶液温度调节的过程中，回熔单晶继续下降、回熔，直至回熔单晶完全回熔完，实现每一次回熔单晶的自动回熔，自动化程度高，降低劳动强度，且在回熔单晶回熔完后，硅溶液温度达到引晶温度，便于后续稳温引晶。

该降温初始单晶重量为10-20kg，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

具体地，该自动阶段下降进行回熔单晶回熔为依次进行多个阶段的回熔单晶的下降并进行回熔，分阶段的进行回熔单晶的回熔，直至回熔单晶完全回熔完，具体为：

在每一阶段内，测量回熔单晶的初始重量，并将该回熔单晶下降一定距离至硅溶液液面下，在预设的回熔时间内进行回熔，当达到回熔时间后，进行回熔单晶是否回熔完的判定，判断硅溶液液面下的回熔单晶是否熔完，若硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶、回熔，重复上述回熔单晶下降、回熔步骤，再次下降回熔单晶，进行回熔单晶的回熔；

否则，进行回熔状态判定，根据回熔单晶回熔状态进行回熔单晶的回熔，使得回熔单晶完全熔完，使得每一阶段的回熔单晶位于硅溶液液面以下的回熔单晶完全回熔。

这里，在每一阶段内回熔单晶下降的距离为回熔单晶的长度乘以回熔单晶下降距离比例。回熔单晶下降比例为10％-100％，根据坩埚内硅溶液的总量进行选择，且从初始阶段回熔单晶下降比例至最终阶段回熔单晶下降比例逐次增大。在每一阶段回熔单晶下降时，可以均以初始阶段的原点进行下降，也可以是，相邻阶段中，后一阶段中回熔单晶下降的位置以上一阶段回熔单晶回熔完的位置为下降起点进行下降，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。

回熔时间为13-15min，根据实际需求进行选择。

上述的回熔单晶是否回熔完的判定，自动判定位于硅溶液液面下的回熔单晶是否熔完，便于进行下一阶段回熔单晶下降、回熔，该回熔单晶是否回熔完的判定为：在回熔时间内，硅溶液液面接触电压是否发生改变，若接触电压发生改变，则判定回熔单晶回熔完，回熔单晶回熔完后，进入下一阶段的回熔单晶下降回熔；

否则，判定回熔单晶未回熔完，位于硅溶液液面下的回熔单晶未回熔完时，自动判定回熔单晶的回熔状态，回熔单晶继续回熔，直至位于硅溶液液面下的回熔单晶完全熔完，进入下一阶段回熔单晶的下降、回熔。

该回熔单晶的回熔状态的判定包括以下步骤：

S200：当达到预设的回熔时间后，将回熔单晶提升至该阶段的回熔单晶下降初始的位置，并测量回熔单晶的重量；

S201：对该阶段的回熔单晶的初始重量和回熔后的重量进行差值计算，若该差值小于标准差值，则进行下一阶段的回熔单晶的回熔；否则，进行步骤S203；上述的标准差值为3-5kg。

S203：以该阶段下降距离下降回熔单晶，并在预设的回熔时间内进行回熔，当达到回熔时间后，进行硅溶液内的回熔单晶是否回熔完的判定，

若硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶回熔；否则，进行步骤S200，重复上述步骤进行回熔单晶的回熔，直至该阶段内，位于硅溶液液面下的回熔单晶熔完，进入下一阶段的单晶的回熔。

经过多个阶段的回熔后，回熔单晶达到降温初始单晶重量，进行硅溶液温度下降，将硅溶液的温度下降至引晶温度，在此过程中，回熔单晶继续下降、回熔，当回熔单晶达到恢复引晶功率单晶重量后，停止硅溶液的降温，并按照引晶功率进行硅溶液温度调节，将硅溶液的温度维持在引晶温度，同时进行回熔单晶下降、回熔，直至回熔单晶完全回熔完，进行下一步骤。

也就是，在初始阶段下降时，回熔单晶下降第一高度至硅溶液中，按第一回熔时间进行回熔，并进行回熔状态判定，直至硅溶液液面下完全熔融；

再次下降回熔单晶，回熔单晶下降第二高度至硅溶液中，按第二回熔时间进行回熔，并进行回熔状态判定，直至硅溶液液面下完全熔融；

再次下降回熔单晶，回熔单晶下降第三高度至硅溶液中，重复上述回熔、判定步骤，直至单晶完成回熔。降低坩埚内硅溶液温度，避免由于液面温度过高，发生沸腾，造成异常，上述的降低坩埚内硅溶液温度包括以下步骤：

S204：降低主加热器功率：按照一定的主加热器降温功率变化值，降低主加热器功率，降低硅溶液温度，使得主加热器功率在引晶功率基础上进行预调，将主加热器功率调节中引晶功率，便于后续稳温的进行。该主加热器降温功率变化值为5-15kw，根据实际需求进行选择。

S205：降低底部加热器功率：按照一定的底部加热器降温功率变化值进行底部加热器功率下降，使得底部加热器功率降低至引晶功率，便于后续稳温。该底部加热器降温功率变化值为10-20kw，根据实际需求进行选择。

当主加热器功率和底部加热器功率恢复至引晶功率后，进行稳温，便于后续的引晶。

S3：进行稳温、引晶。

在步骤S1之前，还进行断苞后的回熔单晶是否回熔的判定，判定断苞时的单晶是否能够进行回熔，根据回熔单晶的长度进行回熔单晶是否回熔的判定：当回熔单晶的长度不大于标准长度时，进行回熔；当回熔单晶的长度大于标准长度时，不进行回熔，当回熔单晶大于标准长度时，回熔单晶不需回熔，可以进入后续切片工序。这里标准长度为500-700mm。

下面以一个具体的实施例进行详细说明。

直拉单晶断苞时，需回熔的回熔单晶的长度为400mm，进行回熔单晶自动回熔时，首先升高硅溶液的温度，在进行硅溶液的温度的升高调节时，增加主加热器功率，在断苞时主加热器功率的基础上，按照主加热器升温功率变化值为25kw增加主加热器功率，增加主加热器功率；增加底部加热器功率，在断苞时底部加热器功率的基础上，按照底部加热器升温功率变化值为30kw增加底部加热器功率，增加底部加热器功率；降低坩埚的转速，在断苞时坩埚的转速的基础上，按照坩埚转速变化值为4rap/h降低坩埚的转速；降低坩埚的位置，在断苞时坩埚位置的基础上，按照坩埚位置变化值为60mm降低坩埚的位置。

当主加热器功率、底部加热器功率、坩埚的转速和坩埚的位置均调节好后，按照升温时间为20min对坩埚内的硅溶液加热，提高坩埚内硅溶液的温度。

当坩埚内的硅溶液的温度达到回熔温度后，进行自动阶段下降回熔单晶，进行回熔单晶回熔。

在第一阶段回熔单晶下降、回熔时，确定回熔单晶下降距离，该下降距离为回熔单晶的长度乘以回熔单晶下降距离比例，该回熔单晶的长度为400mm，回熔单晶下降距离比例为10％，则在第一阶段回熔单晶下降距离为40mm，拉晶系统的传感器测量回熔单晶的初始重量W1，回熔单晶下降40mm后，回熔单晶的下端伸入硅溶液中，位于硅溶液的液面之下，按照回熔时间为15min进行回熔单晶回熔；当回熔时间结束后，若在此过程中，硅溶液液面接触电压发生改变，则判定该回熔单晶位于硅溶液液面之下的部分回熔完，进行下一阶段的回熔单晶的回熔；若在此过程中，硅溶液液面接触电压没有发生改变，则判定该回熔单晶位于硅溶液液面之下的部分没有回熔完，此时对回熔单晶的回熔状态进行判定，将回熔单晶提升至该阶段开始时回熔单晶下降前的位置，测量此时回熔单晶的重量W2，若回熔单晶在该阶段的初始重量W1与回熔后重量W2之间的差值小于标准差值，该标准差值为3kg，则进行下一阶段的回熔单晶回熔；若回熔单晶在该阶段的初始重量W1与回熔后重量W2之间的差值不小于标准差值，则按照该阶段回熔单晶下降的距离再次进行回熔单晶的下降，重复上述步骤，进行回熔单晶回熔，直至回熔单晶回熔完，进入下一阶段回熔单晶下降、回熔。

按照第一阶段回熔单晶下降、回熔步骤依次进行第二阶段、第三阶段……第N阶段的回熔单晶的下降、回熔，直至回熔单晶的重量达到降温初始单晶重量为15kg时，降低硅溶液的温度。每一阶段中回熔单晶下降距离比例与回熔时间按照下表进行。

降低硅溶液的温度时，降低主加热器功率，按照主加热器降温功率变化值为10kw进行主加热器功率的下降，将主加热器功率下降至引晶功率；降低底部加热器功率，按照底部加热器降温功率变化值为15kw进行底部加热器功率的下降，将底部加热器功率下降至引晶功率；在此降温过程中，回熔单晶继续回熔，直至回熔单晶的重量达到恢复引晶功率单晶重量时，主加热器和底部加热器按照引晶功率进行坩埚内硅溶液的温度调节，使得硅溶液的温度维持在引晶温度，同时继续回熔单晶的回熔，直至回熔单晶回熔完。

进行稳温、引晶。

由于采用上述技术方案，直拉单晶过程中断苞后，在进行断苞回熔时，采用自动化控制，在断苞单晶回熔时，无需人工操作，即可进行前期硅溶液温度的增加，在回熔时，自动根据硅溶液液面接触电压和回熔单晶的重量进行回熔状态判定，保证回熔完全，在回熔后期，加热器功率恢复至引晶功率，将硅溶液温度维持在引晶温度，便于后续稳温引晶，提高操作人员的工作效率，降低劳动强度，自动化水平高。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：包括以下步骤，

S1：进行坩埚内硅溶液升温；

S2：升温结束后，自动阶段下降回熔单晶进行回熔，并在每一阶段回熔时，判定所述回熔单晶回熔状态，直至所述回熔单晶的重量达到降温初始单晶重量；

降低所述硅溶液温度，在此降温过程中继续所述自动阶段下降回熔单晶回熔，直至所述回熔单晶的重量达到恢复引晶功率单晶重量，将所述硅溶液的温度维持在引晶温度，继续所述回熔单晶回熔，直至所述回熔单晶回熔完；

S3：进行稳温、引晶。

2.根据权利要求1所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：在步骤S1之前，还进行断苞后的回熔单晶是否回熔的判定，根据所述回熔单晶的长度进行所述回熔单晶是否回熔的判定：

当所述回熔单晶的长度不大于标准长度时，进行回熔；

当所述回熔单晶的长度大于标准长度时，不进行回熔。

3.根据权利要求2所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述标准长度为500mm-700mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述步骤S2中自动阶段下降进行所述回熔单晶回熔为依次进行多个阶段的所述回熔单晶的下降进行回熔，具体为：

在每一阶段内，测量所述回熔单晶的初始重量，并将该回熔单晶下降一定距离至所述硅溶液液面下，在预设的回熔时间内进行回熔，当达到所述回熔时间后，进行所述回熔单晶是否回熔完的判定，

若所述硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶回熔；否则，进行回熔状态判定。

5.根据权利要求4所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述在每一阶段内回熔单晶下降的距离为所述回熔单晶的长度乘以回熔单晶下降距离比例。

6.根据权利要求5所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述回熔单晶下降比例为10％-100％，且从初始阶段回熔单晶下降比例至最终阶段回熔单晶下降比例逐次增大。

7.根据权利要求5或6所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述回熔时间为13-15min。

8.根据权利要求7所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述回熔单晶是否回熔完的判定为：在所述回熔时间内，所述硅溶液液面接触电压是否发生改变，若接触电压发生改变，则判定所述回熔单晶回熔完；否则，判定所述回熔单晶未回熔完。

9.根据权利要求5或6或8所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述回熔状态的判定包括以下步骤：

S200：当达到预设的回熔时间后，将所述回熔单晶提升至下降之前的位置，并测量所述回熔单晶的重量；

S201：对该阶段的回熔单晶的初始重量和回熔后的重量进行差值计算，若该差值小于标准差值，则进行下一阶段的回熔单晶的回熔；否则，进行步骤S203；

S203：以该阶段下降距离下降所述回熔单晶，并在预设的回熔时间内进行回熔，当达到所述回熔时间后，进行所述硅溶液内的回熔单晶是否回熔完的判定，

若所述硅溶液内的回熔单晶回熔完，进行下一阶段下降回熔单晶回熔；否则，进行步骤S200。

10.根据权利要求9所述的单晶断苞后自动回熔工艺，其特征在于：所述标准差值为3-5kg。

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