CN105177707A - 一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法 - Google Patents

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郭宽新
宋江
梁会宁
胡元庆
张斌
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Abstract

本发明公开了一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法，在高温和高压条件下，坩埚内的大部分杂质挥发出来，并与活性气体反应生成化合物，生成的化合物在低温条件下与活性气体固化分离，减小了坩埚内的杂质对晶体硅的污染，有效解决了多晶硅电池的EL黑边问题；分离后的惰性气体与未反应的活性气体再次充入炉体内进行循环利用，降低生产成本。

Description

一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法
技术领域
本发明涉及多晶铸锭用坩埚的提纯技术领域，尤其涉及一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法。
背景技术
太阳能发电是未来替代石油化工能源的新型能源，晶体硅太阳能电池是医用太阳能发电装置，其发电效率高，稳定性强，其中多晶硅电池的性价比较高，目前占据市场份额的60％以上。现有技术中，多晶铸锭生产过程中所采用的坩埚其纯度普遍较低，特别是靠近坩埚面的部分，由于坩埚在高温条件下，杂质扩散，导致大量的杂质进入晶体硅片，导致生产出的硅片少子寿命低，在组件端呈现EL黑边问题，造成制成的多晶电池效率偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法，提高坩埚的纯度，保证进行多晶硅铸锭时坩埚内每个区域的硅片品质的一致性和稳定性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法，包括以下步骤：
(1).将已经成型的多晶铸锭用石英坩埚放置在密闭炉体内，将炉体升温，并做抽真空处理；
(2).在步骤(1)中的炉体内的压强达到某一阈值时，采用惰性气体置换炉体内的空气；
(3).当步骤(2)中的炉体内的温度达到某一阈值时，对炉体内充入活性气体；
(4).在高温高压条件下，炉体内的活性气体和坩埚内的杂质发生气-固反应，生成的化合物挥发出来；
(5).在炉体内的活性气体和坩埚内的杂质充分反应一定时间后，将炉体内的气体抽到炉体外，步骤(4)中生成的化合物在低温条件下变为固体分离出来，再把分离出来的惰性气体以及未反应的活性气体的混合气体充入炉体内循环利用；
(6).取出经过步骤(5)处理过后的石英坩埚，再采用酸溶液进行清理，烘干和包装。
本发明所述的提纯方法不仅适用于多晶硅铸锭用坩埚的提纯，同样适用于其他任何需要提纯的石英坩埚、瓷坩埚等。
本发明的有益效果：本发明采用气-固反应的方法对传统的石英坩埚进行提纯处理，以降低坩埚中的杂质含量，即在高温和高压条件下，坩埚内的大部分杂质挥发出来，并与活性气体反应生成化合物后，生成的化合物在低温条件下与活性气体固化分离，减小了坩埚内的杂质对晶体硅的污染，有效解决了多晶硅电池的EL黑边问题；把分离出来的惰性气体以及未反应的活性气体的混合气体充入炉体内循环利用，降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法，包括以下步骤：
(1).将已经成型的多晶铸锭用石英坩埚放置在密闭炉体内，将炉体升温，并做抽真空处理；
(2).在步骤(1)中的炉体内的压强达到某一阈值时，采用惰性气体置换炉体内的空气；
(3).当步骤(2)中的炉体内的温度达到某一阈值时，对炉体内充入活性气体；
(4).在高温高压条件下，炉体内的活性气体和坩埚内的杂质发生气-固反应，生成的化合物挥发出来；
(5).在炉体内的活性气体和坩埚内的杂质充分反应一定时间后，将炉体内的气体抽到炉体外，步骤(4)中生成的化合物在低温条件下变为固体分离出来，再把分离出来的惰性气体以及未反应的活性气体的混合气体充入炉体内循环利用；
(6).取出对经过步骤(5)处理过后的石英坩埚，再采用酸溶液进行清理，烘干和包装。
实施例1
将待处理的石英坩埚放入密闭炉体内，对炉体加热升温，并做抽真空处理；当炉体内的温度压强为0.0001Pa-1Pa时，采用氩气置换炉体内的空气；当炉体内的温度达到450℃时，将氯气按照与充入炉体内的氩气相同的量充入炉体内，反应3个小时，气-固反应时炉体内的压强为1000Pa，炉体内的杂质与氯气或氩气充分反应生成化合物；将炉体内的气体抽到炉体外，在300℃的条件下，气-固反应生成的化合物固化，与氩气以及未反应的氯气分离，再将分离出来的氩气与未反应的氯气的混合气体充入炉体内循环利用；取出经过气-固反应处理后的石英坩埚，再采用酸溶液进行清理、烘干盒包装。
采用上述条件处理过的石英坩埚进行多晶硅铸锭，再生产出的硅电池和采用传统石英坩埚进行多晶硅铸锭后，再生产出的硅电池进行检测，检测结果对比如下：
传统普通石英坩埚 提纯后的石英坩埚
电池EL黑边宽度 16-25mm 2-5mm
平均少子寿命/us 5.9 6.3
平均电池转换效率 17.7％ 18.1％
通过对比发现，采用气-固反应进行提纯处理后的坩埚生产的硅片做成硅电池后，电池EL黑边宽度从原有的20mm左右降低到3mm左右，少子寿命提高了0.4微秒，电池转换效率提高0.4％。
实施例2
将待处理的石英坩埚放入密闭炉体内，对炉体加热升温，并做抽真空处理；当炉体内的温度压强为0.0001Pa-1Pa时，采用氩气置换炉体内的空气；当炉体内的温度达到600℃时，将氯气和氯化氢的混合气体充入炉体内，充入炉体内的氯气、氯化氢和氩气的比例为2:1:3，反应36个小时，气-固反应时炉体内的压强为2000Pa，炉体内的杂质与氯气或氩气充分反应生成化合物；将炉体内的气体抽到炉体外，在300℃的条件下，气-固反应生成的化合物固化，与氩气以及未反应的氯气分离，再将分离出来的氩气和未反应的氯气充入炉体内循环利用；取出经过气-固反应处理后的石英坩埚，再采用酸溶液进行清理、烘干。
采用上述条件处理过的石英坩埚进行多晶硅铸锭，再生产出的硅电池和采用传统石英坩埚进行多晶硅铸锭后，再生产出的硅电池进行检测，检测结果对比如下：
通过对比发现，采用气-固反应进行提纯处理后的坩埚生产的硅片做成硅电池后，电池EL黑边可以消除，少子寿命提高了0.6微秒，电池转换效率提高0.5％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种多晶铸锭用坩埚的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).将已经成型的多晶铸锭用石英坩埚放置在密闭炉体内，将炉体升温，并做抽真空处理；
(2).在步骤(1)中的炉体内的压强达到某一阈值时，采用惰性气体置换炉体内的空气；
(3).当步骤(2)中的炉体内的温度达到某一阈值时，对炉体内充入活性气体；
(4).在高温高压条件下，炉体内的活性气体和坩埚内的杂质发生气-固反应，生成的化合物挥发出来；
(5).在炉体内的活性气体和坩埚内的杂质充分反应一定时间后，将炉体内的气体抽到炉体外，步骤(4)中生成的化合物在低温条件下变为固体分离出来，再把分离出来的惰性气体以及未反应的活性气体的混合气体充入炉体内循环利用；
(6).取出对经过步骤(5)处理过后的石英坩埚，再采用酸溶液进行清理，烘干和包装。
2.根据权利要求1所述的多晶铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的炉体内的压强达到0.0001Pa-1Pa时，采用惰性气体置换炉体内的空气。
3.根据权利要求1所述的多晶铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的炉体内的温度达到400℃-1000℃之间时，对炉体内充入活性气体。
4.根据权利要求1所述的多晶铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中充入炉体内的活性气体为氢气、氯气、氟气、氯化氢、氟化氢、溴气、溴化氢中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的多晶铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中发生气-固反应的温度范围为400℃-1000℃；气-固反应的压强为300Pa-1.3×105Pa，气-固反应的时间为0.1h-36h。
6.根据权利要求1所述的多晶铸锭用坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，从炉体内抽出的气体发生气固分离的温度为0℃-300℃。
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CN101475174A (zh) * 2009-01-23 2009-07-08 晶海洋半导体材料（东海）有限公司 一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法
CN101481111A (zh) * 2009-01-23 2009-07-15 晶海洋半导体材料（东海）有限公司 一种利用高温气-固反应制备高纯度硅的方法
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