CN102602933A - 一种多晶硅提纯装置及提纯方法 - Google Patents

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明瑞法
杨强
肖实生
杨建云
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Abstract

本发明的目的是提供一种改进的多晶硅提纯装置和提纯方法，所述装置包括：电磁感应熔炼单元(001)、等离子冶炼炉(200)、恒温石英导管(101)、电子束熔炼炉(305)以及定向凝固单元(401)。所述多晶硅提纯方法包括：电磁感应熔炼步骤、等离子冶炼步骤、电子束熔炼步骤以及定向凝固步骤，使电子束熔炼后的高温硅液在上下温度梯度下定向冷却凝固并均匀拉坯。本发明将离子束吹气氧化和电子束熔炼在各自独立的真空环境进行，提供最优除杂提纯工艺。设备简单，成本低廉，工艺可控，减少中间污染环节，实现了低能耗、快速高效生产太阳能级多晶硅。

Description

一种多晶硅提纯装置及提纯方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池制造技术，尤其涉及一种采用高能束流冶炼提纯多晶硅的多晶硅提纯装置和提纯方法。
背景技术
地球上化石能源数量有限，以现有的能源消费速度在二三百年内将用完。太阳能是取之不尽用之不竭的清洁能源，然而制造太阳能电池板需要应用高纯度的硅，目前太阳能应用技术的最大瓶颈正是在于高纯硅的生产成本太高。
硅的提纯方法有一种是化学法，代表方法是西门子法和改良西门子法，其提纯纯度达到99.9999999-99.9999999999％，但提纯过程复杂，能耗高，产生大量的污染物，投资成本高。另一种方法是物理法，代表方法是电子束熔炼、离子束熔炼或者两者工艺结合的方法，这种提纯方法提纯极限只能达到99.99999％，有些影响多晶硅转换效率的Fe、Ti、O等杂质含量过高，也导致多晶硅太阳能电池板的迅速衰减现象，影响太阳能电池板的寿命。但其设备简单，工艺流程少，投资少，能耗低，是一个比较好的多晶硅提纯研究方向。
应用物理法提纯硅需要应用高能束流多晶硅提纯装置。现有的高能束流多晶硅提纯装置，其包含电子束和离子束熔炼单元，其结构主要特点是在一个真空腔体内同时安装电子枪和离子枪，这种结构的优点是在电子束熔炼后的高温硅液流入离子束熔炼承接盘，不需要经过外部冷却转移，直接对经过电子束熔炼的高温硅液进行离子束熔炼，这种连续高能束熔炼工艺加上电磁感应熔炼和定向凝固工艺，能够连续进料出料，节约能耗，提高效率和设备产能。
但是，这种将电子枪和离子枪置于同一真空腔体内的冶炼方法不能有效发挥两种高能束流冶炼的优点，影响提纯多晶硅的纯度；根据研究电子束熔炼提纯效果最好的真空气压是10-3-10-5Pa，而离子束熔炼提纯效果最好的真空气压是10-2-105Pa，而且需要在离子束熔炼中吹入氧化气体，可以提高去除多晶硅杂质的效果。而现有的将电子枪和离子枪置于同一个真空腔体内的多晶硅提纯装置，无法同时发挥电子束和离子束熔炼的最佳除杂优势，最大多晶硅提纯度小于99.9999％；如果在离子束熔炼中加入吹气氧化除杂工艺将会增加真空气压，影响电子束熔炼提纯效果，因此这种工艺无法优化工艺进一步提高多晶硅纯度，无法达到太阳能级多晶硅大于99.9999％的纯度要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的多晶硅提纯装置及提纯方法，本发明将电磁感应熔炼、离子束吹气氧化冶炼、电子束真容熔炼和定向凝固四种工艺相结合，采用连续工艺顺次对工业硅料进行电磁感应熔炼、离子束吹气氧化冶炼、电子束真空熔炼、定向凝固后获得纯度达到99.9999-99.999999％的多晶硅，由于在离子束熔炼中加入吹气氧化的化学法工艺，突破了物理法提纯多晶硅的极限纯度99.9999％。
本发明的多晶硅提纯装置包括：电磁感应熔炼单元(001)，以电磁感应加温熔融金属硅料生成高温硅液；等离子冶炼炉(200)，在真空环境下离子束吹气氧化冶炼高温硅液；恒温石英导管(101)，将等离子冶炼炉(200)内的高温硅液恒温导入电子束熔炼炉(305)；电子束熔炼炉(305)，在真空环境下以高能电子束轰击高温硅液；定向凝固单元(401)，使从电子束熔炼炉(305)流出的高温硅液在上下温度梯度下定向冷却凝固并均匀拉坯。
优选地，所述等离子冶炼炉(200)内的真空气压为10-2-10Pa。
优选地，所述等离子冶炼炉(200)内注入氩气、水蒸汽、氢气的混合气体产生氧化还原化学反应去除杂质。
优选地，所述恒温石英导管(101)包括外部包裹的电磁感应线圈(102)，用于加热导管内的高温硅液使其保持恒温。
优选地，所述恒温石英导管(101)包括进料阀门(105)以及流量控制盘(103)，用于控制高温硅液的流入速度并隔离所述等离子冶炼炉(200)和电子束熔炼炉(305)。
优选地，所述电子束熔炼炉(305)内的真空气压为10-3-10-5Pa。
优选地，所述等离子冶炼炉(200)和电子束熔炼炉(305)内高温硅液的温度范围为1500-1700℃。
优选地，所述定向凝固单元(401)均匀拉坯的拉坯速度小于20mm/小时。
本发明还提供了一种多晶硅提纯方法，其特征在于，包括：电磁感应熔炼步骤，以电磁感应加温熔融金属硅料生成高温硅液；等离子冶炼步骤，在真空环境下以离子束加热高温硅液并吹气氧化杂质；电子束熔炼步骤，对等离子冶炼后的高温硅液，在真空环境下以高能电子束轰击使杂质挥发为气体；定向凝固步骤，使电子束熔炼后的高温硅液在上下温度梯度下定向冷却凝固并均匀拉坯；并且其中所述等离子冶炼步骤和电子束熔炼步骤在相邻的两个真空炉内进行，且二者中间通过恒温导管对高温硅液恒温导流。
本发明的原理是将离子束吹气氧化冶炼和电子束真空熔炼安装于相邻的两个真空炉内，中间用电磁感应恒温石英导管连接传输高温硅液。金属硅料首先经过电磁感应加温熔融，高温硅液流入离子束吹气氧化冶炼炉内蒸发盘，吹入水汽、氢气和氩气的混合气体，硅液在高能离子束的轰击下，加速多晶硅B、C、SiO2等杂质的氧化、还原化学反应，去除多晶硅中的B、C、SiO2、Fe、Ti、Cu等杂质。经过离子束吹气氧化冶炼除杂的高温硅液通过恒温石英导管传送到电子束真空熔炼炉进行进一步提纯，去除多晶硅中P、Al、BO等相对硅来说蒸气压高的杂质，然后利用不同物质分凝系数的差异，经过真空定向凝固技术再进一步去除硅料中的残余杂质。
本发明的特点是将离子束吹气氧化冶炼和电子束熔炼在各自独立的真空环境进行，提供各自最优的除杂提纯工艺。在离子束熔炼中吹气加入化学的氧化还原反应，能够提高除杂的效果，加快提纯速度，可使杂质硼(B)的含量减少到小于0.2PPM。在电子束熔炼中，选择最优的真空环境和电子束流能量，可使杂质磷(P)的含量减少到0.1PPM。经过离子束冶炼和电子束熔炼，都能明显降低B、P以及其它杂质含量，再经过定向凝固技术除杂，最终可得到满足太阳能电池板应用标准的高纯度多晶硅。
本发明的有益效果是该装置解利用不同真空环境下的熔炼技术工艺各自独立优化决了不能提高多晶硅纯度的问题，该装置设备简单，成本低廉，工艺可控，从硅料输入熔融到定向凝固工序，全程在真空环境中实现硅料流转，减少中间污染环节，实现了利用冶金法低能耗、快速高效生产太阳能级多晶硅。
附图说明
图1是本发明实施例的多晶硅提纯装置的结构示意图
其中，001是电磁感应熔炼单元，101是恒温石英导管，102是电磁感应线圈，103是流量控制盘，104是接料口，105是进料阀门，200是等离子冶炼炉，201是A观察窗口，202是A离子枪，203是A注气口，204是B注气口，205是B离子枪，206是A抽气口，207是集料盘，301是电子枪，302是B观察窗口，303是B抽气口，304是蒸发盘，305是电子束熔炼炉，401是定向凝固单元。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施方式并配合附图详予说明。
图1是本发明实施例的多晶硅提纯装置的结构示意图。参考图1所示，本发明是一种集成了电磁感应熔炼单元001、等离子冶炼炉200、恒温石英导管101、电子束熔炼炉305、定向凝固单元401的多晶硅提纯装置。其具体结构以及本发明的提纯方法在下面详细加以说明：
1、电磁感应熔炼：
电磁感应熔炼单元001位于等离子冶炼炉200的顶部，其中有进料控制电机、进料容器、电磁感应加热器，通过进料控制电机将金属硅块料倒入进料容器，由电磁感应加热器进行电磁加热熔融，加热保持温度1500℃，形成高温硅液体，电磁感应熔炼单元底部安装有控制阀门，控制高温硅液流出速度，高温硅液流入等离子冶炼炉200的集料盘207。
2、离子束吹气氧化的等离子冶炼：
等离子冶炼炉200内左侧有一个A抽气口206，用于炉内抽真空，真空气压保持在10-2-10Pa之间。在炉内中间位置，安装一个集料盘207，用于承接电磁感应熔炼单元001流出的高温硅液，硅液满后从右侧流出送入恒温石英导管101。炉内上方两侧斜面位置，安装A离子枪202、B离子枪205，功率45KW，对准集料盘207，用于对集料盘207内的硅液体进行等离子加热蒸发。炉内上方两侧斜面位置，还安装了A注气口203、B注气口204，用于注入氩气、水蒸汽、氢气等混合气体。炉内上方右侧斜面位置，安装一个A观察窗口302，用于观测等离子冶炼炉200内温度和冶炼情况。
在气压保持在10-2-10Pa真空环境内，A离子枪202、B离子枪202205发出高能离子束，为蒸发盘207里的高温硅液加热，加热温度1500-1700℃之间，同时通过注气口204注入氩气、水蒸汽、氢气等混合气体，B、C、O、P、Fe、Ti、Cu等杂质与氢气、水分子发生化学反应，生成气化物质，由抽气口206排除炉外。在集料盘207。在等离子冶炼炉200内，经过等离子吹气氧化冶炼过程，B、C、O的去除率高，B含量＜0.2PPM，C的含量小于0.1PPM，其它杂质的含量总和＜2PPM，高温硅液的硅纯度＞99.999％。
3、恒温导流：
恒温石英导管101连接等离子冶炼炉200和电子束熔炼炉305，接料口104承接等离子冶炼炉200内部蒸发盘207满溢的高温硅液，流入恒温石英导管101内，恒温石英导管101外部包裹电磁感应线圈102，为导管内高温硅液加热恒温，保持恒定温度1500℃，中部有一个进料阀门105和右侧出口有一个流量控制盘103共同控制高温硅液流入，隔离等离子冶炼炉200和电子束熔炼炉305的两个不同压力的真空环境。
经过等离子吹气氧化冶炼提纯的高温硅液在集料盘207满溢流入接料口104，通过恒温石英导管101的进料阀门105和流量控制盘103，流入电子束熔炼炉305的蒸发盘304。
4、真空电子束熔炼：
电子束熔炼炉305炉内上方是电子枪301，功率30KW，电压18KV，电子枪301对准炉内中部的蒸发盘304，用于蒸发盘304内的高温硅液熔炼。炉内右侧上角是B观察窗口302，观测炉内温度和熔炼情况。炉内右侧上方有一个B抽气口303，用于抽真空，排出杂质废气，保持炉内真空气压10-3-10-5Pa。炉内下部中间位置安装定向凝固单元401，承接蒸发盘304满溢的高温硅液。
电子枪301对准蒸发盘304的高温硅液进行高能电子轰击，在温度1500-1700℃真空气压10-310-5Pa的环境下，硅和杂质的饱和蒸汽压不同，特别是P、Ca、Al等杂质比硅的饱和蒸汽压大1万倍以上，杂质高能电子轰击下，绝大部分挥发成气体，被真空抽气设备抽出炉外。经过电子束熔炼炉305的高能电子束熔炼的高温硅液，P、Al、Ca的含量减少到＜0.1PPM，蒸发盘304满溢流出的高温硅液纯度已到达＞99.9999％，其它剩余杂质在下一步定向凝固步骤里去除。
5、定向凝固：
定向凝固单元401由圆柱形坩埚、电磁感应加热线圈、冷却水管、拉坯机构等组成，经过离子束吹气氧化冶炼和电子束熔炼两个步骤提纯的高温硅液滴入圆柱形坩埚内，坩埚外表上部安装电磁感应加热线圈，加热坩埚里的硅料，坩埚外表下部安装冷却水管，硅料在坩埚上、下两部份形成温度梯度，由拉坯机构将硅料匀速向下抽出，硅料在拉坯抽出过程中，逐渐冷却凝固。
在高温硅液中，杂质的分凝系数很低，P、Fe、Cu、Ti等杂质的小于0.3，根据实验确认，在圆柱体坩埚均匀拉坯过程中，每小时小于20mm的向下拉坯速度得到最好的定向凝固除杂效果，在本发明的定向凝固过程中，设定拉坯速度18mm/小时，电磁感应熔炼单元001的高温硅液流入等离子冶炼炉200的速度、恒温石英导管101控制的高温硅液流量必须小于拉坯速度控制要求。杂质富集在拉坯凝固的硅料外部表皮，切除外表杂质，得到高纯度多晶硅。检测多个提纯的样品，采用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，定向凝固生产的多晶硅纯度范围99.9999-99.999999％，金属元素总杂质含量＜0.1PPM，B含量＜0.2PPM，P含量＜0.1PPM，O含量＜3×1017CM-3，C含量＜2×1016CM-3，符合太阳能级多晶硅要求。
综上，本发明将离子束吹气氧化冶炼和电子束熔炼在各自独立的真空环境进行，提供各自最优的除杂提纯工艺；再经过定向凝固技术除杂，最终可得到满足太阳能电池板应用标准的高纯度多晶硅。本发明设备简单，成本低廉，工艺可控，从硅料输入熔融到定向凝固工序，全程在真空环境中实现硅料流转，减少中间污染环节，实现了利用冶金法低能耗、快速高效生产太阳能级多晶硅。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种多晶硅提纯装置，其特征在于，包括：电磁感应熔炼单元(001)，以电磁感应加温熔融金属硅料生成高温硅液；等离子冶炼炉(200)，在真空环境下离子束吹气氧化冶炼高温硅液；恒温石英导管(101)，将等离子冶炼炉(200)内的高温硅液恒温导入电子束熔炼炉(305)；电子束熔炼炉(305)，在真空环境下以高能电子束轰击高温硅液；定向凝固单元(401)，使从电子束熔炼炉(305)流出的高温硅液在上下温度梯度下定向冷却凝固并均匀拉坯。
2.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述等离子冶炼炉(200)内的真空气压为10-2-10Pa。
3.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述等离子冶炼炉(200)内注入氩气、水蒸汽、氢气的混合气体产生氧化还原化学反应去除杂质。
4.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述恒温石英导管(101)包括外部包裹的电磁感应线圈(102)，用于加热导管内的高温硅液使其保持恒温。
5.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述恒温石英导管(101)包括进料阀门(105)以及流量控制盘(103)，用于控制高温硅液的流入速度并隔离所述等离子冶炼炉(200)和电子束熔炼炉(305)。
6.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述电子束熔炼炉(305)内的真空气压为10-3-10-5Pa。
7.根据以上任意一项权利要求所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述等离子冶炼炉(200)和电子束熔炼炉(305)内高温硅液的温度范围为1500-1700℃。
8.根据权利要求1所述的多晶硅提纯装置，其特征在于，所述定向凝固单元(401)均匀拉坯的拉坯速度小于20mm/小时。
9.一种多晶硅提纯方法，其特征在于，包括：电磁感应熔炼步骤，以电磁感应加温熔融金属硅料生成高温硅液；等离子冶炼步骤，在真空环境下以离子束加热高温硅液并吹气氧化杂质；电子束熔炼步骤，对等离子冶炼后的高温硅液，在真空环境下以高能电子束轰击使杂质挥发为气体；定向凝固步骤，使电子束熔炼后的高温硅液在上下温度梯度下定向冷却凝固并均匀拉坯；并且其中所述等离子冶炼步骤和电子束熔炼步骤在相邻的两个真空炉内进行，且二者中间通过恒温导管对高温硅液恒温导流。
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