CN101724902A - 一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,属于冶金技术领域,步骤包括将二氧化硅原料和碳质还原剂分别进行酸洗和真空预处理,混合后进行电弧冶炼;在冶炼获得的硅中加入造渣剂并在搅拌条件下进行炉外精炼,将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空通入保护气体升温至1500~1900℃搅拌精炼10~30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却。该方法可采用现有的常规设备,通过逐步提高纯度的方法,采用相对简单的步骤获得纯度99.9999%以上的高纯度多晶硅。本发明的方法能够产生巨大的经济效益,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,特别涉及一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺。
背景技术
近年全球的石油和煤炭资源日益紧张,再生能源太阳能因取之不尽、用之不竭、清洁、安全等独特优势成分21世纪最重要的新能源。发达国家纷纷制定鼓励发展光伏产业的政策,创造了巨大的市场,全球太阳能产业进入了高速发展期,最近几年来,世界光伏产业每年以40~50%的增长率发展,远超过年增长率为5~6%的半导体工业,我国也在积极出台鼓励光伏产业的政策。
制备太阳能电池所用的关键材料是纯度为6N(99.9999%)的高纯多晶硅。目前世界生产太阳能多晶硅的主要方法是“改良西门子法”,该专利技术掌握在外国手中,千吨级规模的多晶硅生产技术长期被美、德、挪、日等国的公司垄断,这些公司对我国只出口产品。我们企业也先后纷纷上马太阳能多晶硅项目,但没有自主知识产权,没有掌握西门子法的核心技术,难以实现全循环的生产,每生产1吨太阳能级多晶硅,就有15吨以上的易爆、有毒的SiCl4副产品需要处理,回收率很低,生产多晶硅的产量低、能耗高、污染严重。
“改良西门子法”的工艺复杂、流程长、投资大、能耗高、产能低,使多晶硅的价格居高不下,该方法生产的多晶硅出度为9~12N,是电子级的,太阳能级多晶硅不需要如此高的纯度。用电子级晶体硅制备太阳电池大大增加了成本,这就给低成本冶金法制备多晶硅提供了机遇。冶金法制备太阳能多晶硅的优点是成本低、耗能低、投资少、对环境友好。发达国家都在积极研究用价廉环保的冶金法取代西门子法制备多晶硅。目前国内也有对太阳能级多晶硅的制备方法进行了一些研究,绝大多数是以冶金级或者化学级的金属硅或者金属硅粉为原料,采用研磨、酸洗、熔化除杂、真空精炼和定向凝固等步骤进行提纯,最后得到太阳能级的多晶硅。但大多数方法都存在去除非金属杂质如硼和磷比较困难,产品性能不稳定等缺点。
发明内容
针对现有的技术问题,本发明提供一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,目的在于通过低成本的冶金法制备出太阳能级的多晶硅。
本发明按以下步骤进行:
1、预处理:将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,酸洗温度为20~90℃,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=2~30∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=2~30∶1,酸洗时间为2~20h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度400~1700℃,真空度≤10Pa的条件下保温0.5~3h,去除杂质。
2、电弧冶炼还原:将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.1~1.3倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,获得硅纯度≥99.9%;还原反应方程式为
2C+SiO2=2CO+Si
3、炉外精炼:在冶炼还原获得的硅中加入造渣剂并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的5~30%,精炼温度为1550~2000℃,搅拌时间为10~30min,去除矿渣后结束炉外精炼。
4、真空精炼:将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.05~0.1MPa,然后升温至1500~1900℃搅拌精炼10~30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
5、定向凝固:将真空精炼后的固体硅进行定向凝固,定向凝固条件为:温度1420~1580℃,真空度≤10-2Pa,冷却速率0.1~1mm/min;定向凝固后切除20~30%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度≥99.9999%,P<0.6ppmw,B<0.3ppmw。
上述的二氧化硅原料为硅矿、天然石英、人造石英、石英砂和/或熔凝二氧化硅,二氧化硅原料的形状为块状、粉末状或颗粒状;二氧化硅原料中SiO2重量含量≥99%。
上述的碳质还原剂为石油焦、焦炭、木炭、碳黑和/或石墨,碳质还原剂的形状为块状、粉末状或颗粒状。
上述的无机酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和/或氢氟酸溶液,无机酸溶液的重量浓度为1~20%。
上述的造渣剂为二氧化硅造渣剂,成分按重量百分比为SiO2 40~70%,其余组分为钠、钾、钙和/或钡的碳酸盐、碳酸盐水合物和/或氢氧化物。
上述的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为1~5%。
本发明的原理是将二氧化硅原料和碳质还原剂进行酸洗和高温真空纯化处理,获得纯度较高的原料;然后在电弧炉或矿热炉内高温还原,还原时考虑到碳的烧损,过量加入碳质还原剂;在通过炉外精炼、真空精炼和定向凝固获得太阳能级多晶硅;该方法可采用现有的常规设备,通过逐步提高纯度的方法,采用相对简单的步骤获得纯度99.9999%以上的高纯度多晶硅。本发明采用的方法是从制备金属的硅的原料着手,先对原料进行预处理除杂,然后将提纯的原料进行电弧冶炼得到金属硅,这样就大大减少了杂质在电弧冶炼过程中进入到硅中,为后续的硅的提纯创造了条件。本发明的方法能够产生巨大的经济效益,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的高温冶金制备太阳能级多晶硅的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的硅石、天然石英、人造石英和石英砂中SiO2的重量含量为99%以上;形状为块状、砾石状、片状、坯块状、粉末状或颗粒状。
本发明实施例中采用的石油焦、焦炭、木炭、碳黑和石墨为工业级产品;形状为块状、砾石状、片状、坯块状、粉末状或颗粒状。
本发明实施例中采用的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和氢氟酸溶液分别由工业级无机酸配制。
本发明实施例中采用的二氧化硅造渣剂成分按重量百分比为SiO240~70%,其余组分为钠、钾、钙和/或钡的碳酸盐、碳酸盐水合物和/或氢氧化物。
本发明实施例中的搅拌操作以使物料混合均匀为准。
本发明实施例中采用的电弧冶炼设备为矿热炉,炉外精炼采用的设备为中频感应炉,真空精炼采用的设备为真空感应炉,定向凝固采用的设备为定向凝固炉。
实施例1
采用SiO2含量99%的块状天然石英作为二氧化硅原料,采用块状和颗粒状石油焦作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度10%的盐酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO240%。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为1%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=15∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=15∶1,酸洗温度为60℃,酸洗时间为10h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度1700℃,真空度≤10Pa的条件下保温0.5h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.1倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为35V,电流为1500A,每隔2h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的5%,精炼温度为1550℃,搅拌时间为30min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.1MPa,然后升温至1500℃搅拌精炼30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1580℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率1mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除30%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99991%;P含量为0.58ppmw,B含量0.28ppmw。
实施例2
采用SiO2含量99.2%的块状人造石英作为二氧化硅原料,采用粉末状石墨作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度20%的硝酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO250%,其余组分为碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钠水合物和碳酸钙水合物。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为2%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=30∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=30∶1,酸洗温度为20℃,酸洗时间为2h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度1200℃,真空度≤10Pa的条件下保温1h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.2倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为30V,电流为1300A,每隔3h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的10%,精炼温度为1600℃,搅拌时间为10min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.09MPa,然后升温至1600℃搅拌精炼25min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1540℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率0.8mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除25%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99994%;P含量为0.55ppmw,B含量0.29ppmw。
实施例3
采用SiO2含量99.2%的石英砂作为二氧化硅原料,采用块状的碳黑作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度1%的硫酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO260%,其余组分为碳酸钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为3%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=2∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=2∶1,酸洗温度为90℃,酸洗时间为20h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度1000℃,真空度≤10Pa的条件下保温1.5h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.3倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为35V,电流为1500A,每隔4h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的15%,精炼温度为1700℃,搅拌时间为15min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.08MPa,然后升温至1700℃搅拌精炼20min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1520℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率0.5mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除20%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99993%;P含量为0.52ppmw,B含量0.23ppmw。
实施例4
采用SiO2含量99.2%的石英砂作为二氧化硅原料,采用块状的焦炭和木炭作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度5%的氢氟酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO270%,其余组分为碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠水合物和碳酸钙水合物。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为4%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=10∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=20∶1,酸洗温度为30℃,酸洗时间为6h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度900℃,真空度≤10Pa的条件下保温2h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.1倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为30V,电流为1300A,每隔2h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的20%,精炼温度为1800℃,搅拌时间为20min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.07MPa,然后升温至1600℃搅拌精炼20min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1480℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率0.4mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除30%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99994%;P含量为0.56ppmw,B含量0.25ppmw。
实施例5
采用SiO2含量99%以上的颗粒状石英砂、天然石英和人造石英作为二氧化硅原料,采用块状的焦炭和木炭作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度15%的硫酸溶液和盐酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO255%,其余组分为碳酸钠、碳酸钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠水合物和碳酸钙水合物。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为5%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=15∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=25∶1,酸洗温度为80℃,酸洗时间为18h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度600℃,真空度≤10Pa的条件下保温2.5h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.2倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为35V,电流为1500A,每隔3h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的100%,精炼温度为1900℃,搅拌时间为25min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.06MPa,然后升温至1500℃搅拌精炼30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1460℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率0.2mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除25%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99992%;P含量为0.56ppmw,B含量0.24ppmw。
实施例6
采用SiO2含量99.5%的硅石作为二氧化硅原料,采用块状的焦炭、木炭、石油焦、碳黑和粉状石墨作为碳质还原剂,无机酸溶液采用浓度10%的氢氟酸溶液和硝酸溶液。
炉外精炼时采用二氧化硅造渣剂的成分按重量百分比为SiO265%,其余组分为碳酸钠、碳酸钠、碳酸钙、氢氧化钠、碳酸钠水合物和碳酸钙水合物。
真空精炼时采用的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为3%。
将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=22∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=16∶1,酸洗温度为45℃,酸洗时间为8h;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度400℃,真空度≤10Pa的条件下保温3h,去除杂质。
将预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后置于矿热炉中进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.3倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法,操作电压为30V,电流为1300A,每隔4h放出硅,获得硅纯度≥99.9%。
在冶炼获得的硅置于中频感应炉中,加入造渣剂,并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的5%,精炼温度为2000℃,搅拌时间为30min,去除矿渣后结束炉外精炼。
将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.05MPa,然后升温至1600℃搅拌精炼30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
将真空精炼后的固体硅置于定向凝固炉中,在温度1420℃,真空度≤10-2Pa和冷却速率0.1mm/min的条件下进行定向凝固;定向凝固后切除20%的杂质高度,获得太阳能级多晶硅;纯度99.99996%;P含量为0.51ppmw,B含量0.27ppmw。
Claims (8)
1.一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,步骤包括将二氧化硅原料和碳质还原剂分别进行酸洗预处理、冶炼还原、精炼和定向凝固步骤;其特征在于所述的冶炼还原步骤为:将酸洗预处理后的碳质还原剂和二氧化硅原料混合后进行电弧冶炼,碳质还原剂与二氧化硅原料的配比按还原SiO2所需C量的1.1~1.3倍,电弧冶炼采用埋弧电弧冶炼方法;精炼的步骤为:在冶炼获得的硅中加入造渣剂并在搅拌条件下进行炉外精炼,造渣剂的加入量为硅总重量的5~30%,精炼温度为1550~2000℃,搅拌时间为10~30min,去除矿渣后结束炉外精炼;将炉外精炼结束后获得的硅置于真空感应炉中,抽真空至≤0.1Pa,通入保护气体至压力为0.05~0.1MPa,然后升温至1500~1900℃搅拌精炼10~30min,再抽真空至≤0.1Pa,冷却后获得固体硅。
2.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的酸洗预处理是将二氧化硅原料和碳质还原剂分别用无机酸溶液进行酸洗,酸洗温度为20~90℃,酸洗时间为2~20h,二氧化硅原料与无机酸溶液的混合比例按重量比为二氧化硅原料∶无机酸溶液=2~30∶1,碳质还原剂与无机酸溶液的混合比例按重量比为碳质还原剂∶无机酸溶液=2~30∶1;将酸洗后的二氧化硅原料和碳质还原剂取出分别进行水洗,去除表面的酸液,再干燥去除水分,然后分别置于温度400~1700℃,真空度≤10Pa的条件下保温0.5~3h,去除杂质。
3.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的定向凝固是将真空精炼后的固体硅进行定向凝固,定向凝固条件为:温度1420~1580℃,真空度≤10-2Pa,冷却速率0.1~1mm/min;定向凝固后切除20~30%的杂质高度。
4.根据权利要求2所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的二氧化硅原料为硅矿、天然石英、人造石英和/或石英砂;二氧化硅原料中SiO2重量含量≥99%。
5.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的碳质还原剂为石油焦、焦炭、木炭、碳黑和/或石墨。
6.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的无机酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和/或氢氟酸溶液,无机酸溶液的重量浓度为1~20%。
7.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的造渣剂为二氧化硅造渣剂,成分按重量百分比为SiO2 40~70%,其余组分为钠、钾、钙和/或钡的碳酸盐、碳酸盐水合物和/或氢氧化物。
8.根据权利要求1所述的一种高温冶金法制备太阳能级多晶硅的工艺,其特征在于所述的保护气体为水蒸汽和氩气的混合气体,其中水蒸汽的重量百分比为1~5%。
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