JP5509458B2 - 負極材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
実施例1−6及び比較例1のプロセスパラメータ
実施例1−6及び比較例1の電気性能テスト結果
Claims (10)
- 基体とそれを被覆する被覆層とからなる複合材料の負極材であって、
前記基体は炭素含有量が99.9%以上の黒鉛系材料であり、形状は、球形、長短軸比が1.0〜4.5の類似球形塊状及びシート状からなる群より選択されるいずれか一種以上であり、基体にナノメートルミクロ孔またはナノメートル空隙が含有され、ナノメートルミクロ孔またはナノメートル空隙のサイズは10〜500nmであり、空隙率が0.5〜20%で、真密度が2.0〜2.26g/cm3であり、
前記被覆層は非黒鉛炭材料であり、被覆層の質量は基体質量の0〜20%(但し0は含まず)を占めており、
前記複合材料の平均粒度D50は3.0〜50.0μmであり、比表面積が1.0〜20.0m2/gであり、複合材料の粉体圧縮密度が1.50〜2.15g/cm3であり、
前記黒鉛系材料は、天然鱗片状黒鉛、天然土状黒鉛、天然塊状黒鉛、人造黒鉛、炭素微粒子及び導電性黒鉛からなる群より選択されるいずれか一種以上であり、
前記非黒鉛炭材料は、黒鉛化しやすい軟炭、有機物熱分解炭素または気相成長炭素であり、
前記黒鉛化しやすい軟炭は、30〜300℃の軟化点の石炭ピッチ、石油ピッチ、コールタール、石油工業重油及び重質芳香族炭化水素からなる群より選択されるいずれか一種以上であり、
前記有機物は、高分子ポリマーであるポリビニル‐アルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン・グリコール、ポリエチレン・オキシド、ポリフッ化ビニリデン、アクリル酸樹脂及びポリアクリロニトリルからなる群より選択されるいずれか一種以上であり、または、高分子導電性ポリマーであるポリチオフェン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリアセン、ポリフェニレン、ポリフェニレンエチレン及びポリジアセチレンからなる群より選択されるいずれか一種以上であることを特徴とする負極材。 - (1)黒鉛系材料に対する酸化及び/または還元処理であり、黒鉛系材料を0.1〜100℃/minの速度で昇温させながら温度が100〜1000℃に達するまで0.05〜10m3/hの流量で酸化/還元気体または酸化/還元気体と不活性気体との混合気体を導入し、前記黒鉛系材料は、天然鱗片状黒鉛、天然土状黒鉛、天然塊状黒鉛、人造黒鉛、炭素微粒子及び導電性黒鉛からなる群より選択されるいずれか一種以上であるステップと、(2)100℃以下に降温すると、酸化/還元気体または酸化/還元気体と不活性気体との混合気体の導入を停止するステップと、(3)酸化/還元処理後の黒鉛系材料を黒鉛基体として、黒鉛化しやすい軟炭による固相被覆または有機物熱分解炭素による液相被覆を行い、非黒鉛炭素材料となるように熱分解させることにより負極材が得られ、被覆層の質量は黒鉛基体質量の0〜20%(但し0は含まず)であり、黒鉛化しやすい軟炭は30〜300℃の軟化点の石炭ピッチ、石油ピッチ、コールタール、石油工業重油及び重質芳香族炭化水素からなる群より選択されるいずれか一種以上であり、前記有機物は高分子ポリマーであるポリビニル‐アルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン・グリコール、ポリエチレン・オキシド、ポリフッ化ビニリデン、アクリル酸樹脂及びポリアクリロニトリルからなる群より選択されるいずれか一種以上であり、または、高分子導電性ポリマーであるポリチオフェン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリアセン、ポリフェニレン、ポリフェニレンエチレン及びポリジアセチレンからなる群より選択されるいずれか一種以上であるステップと、を含むことを特徴とする負極材の製造方法。
- 前記負極材は、100℃以下で加熱する方法または真空乾燥方法により負極材の水分含有量を0.1%以下とすることを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記負極材が乾燥した後、篩分けを行い、3000〜30000Gsの磁気誘導強度で1〜20回の消磁を行い、処理温度が10〜80℃であり、電磁ハンマーによる打つ頻度が3〜180回/秒であり、そして、篩分けを行うことにより、平均粒度D50が3.0〜50.0μmの負極材を得ることを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記黒鉛系材料に対する酸化/還元処理時において、0〜20rpm(但し0は含まず)の回転速度で黒鉛系材料の酸化/還元用の炉胸を回転させることを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記黒鉛系材料に対する酸化/還元処理時において、温度が100〜1000℃に達する時、0〜6h(但し0は含まず)だけ保温することを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記降温時において、炉壁と炉壁内の熱伝導層との間に圧縮空気を導入する方式または炉内において自然降温する方式を採用することを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記固相被覆に使われる被覆材料は、黒鉛基体質量の1〜20%を占めており、100〜500 r/minの混合速度で、5〜180minの混合被覆を実施するか、または、500〜3000 r/minの融合回転速度で、隙間が0.01〜1.0cmであり、20〜80℃の融合温度で、10〜200minの融合被覆を実施してから、室温まで自然降温させることを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- 前記液相被覆時において、黒鉛基体と黒鉛基体質量の0.1〜20%を占める可溶性有機物とを液相混合し、2000〜8000r/minの速度で10〜120minの混合攪拌を行い、前記液相混合用溶剤は水または有機溶剤であり、溶剤の質量が黒鉛基体質量の0.8〜2.0倍であり、混合温度が10〜90℃であり、80〜300℃の条件で1〜30hの乾燥処理を実施することを特徴とする請求項2に記載の負極材の製造方法。
- (1)黒鉛系材料に対する酸化及び/または還元処理であり、黒鉛系材料を0.1〜100℃/minの速度で昇温させながら0.05〜10m3/hの流量で酸化/還元気体または酸化/還元気体と不活性気体との混合気体を導入し、温度が100〜1000℃に達すると、0〜6h(但し0は含まず)だけ保温するステップと、
(2)気相被覆であり、0.05〜15m3/hの導入量で炭素含有の気体を導入しつつ、0.1〜5hだけ保持した後、炉内を100℃以下まで降温させると、酸化/還元気体または酸化/還元気体と不活性気体との混合気体の導入を停止し、前記炭素含有の気体はメタン、アセチレン、エチレン、CO2、天然ガス、液化石油ガス、ベンゼン及びチオフェンからなる群より選択されるいずれか一種以上であるステップと、を含むことを特徴とする負極材の製造方法。
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