CN109052361A - 一种低成本软碳的制备方法及软碳材料 - Google Patents

一种低成本软碳的制备方法及软碳材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本软碳的制备方法及其软碳材料，包括将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，分离、烘干，去磁，与高温沥青混合后碳化，筛分后即得到低成本软碳，其中石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5‑18um，石油焦的挥发分8％以上。与现有技术相比，本发明的制备过程工艺简单，无需包覆改性，提前去磁性物质，避免了石墨化过程，降低了成本，压实密度更高，各相异性好，软碳材料具有循环性能好、充放电容量大且效率高等优点。

Description

一种低成本软碳的制备方法及软碳材料
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种低成本软碳的制备方法及软碳材料，主要用于储能领域及高性价比锂离子电池负极材料。
背景技术
动力电池和电动汽车的发展被放在越来越重要的位置，而制约电动车大规模应用的重要因素是动力电池。锂离子电池以其高能量密度、高电压、无污染、大于500次循环的长循环寿命、快速充放电等方面的优异性能和日趋降低的制作成本，逐步成为未来10～20年内电动车的首选电池。但是它的缺点是价格较贵。此外，动力型锂离子电池的体积较大，安全性能也相应变差。由此可见，价格与安全性能是制约使用锂离子电池作为动力电池的主要瓶颈。负极材料是锂离子电池的主要材料之一，它的价格对电池的最终价格产生重要的影响，其在电解液中的稳定性和热传导性对电池的安全性也有很大的影响。现有技术制备锂离子电池负极材料往往需要复杂的改性处理、催化、包覆、氧化还原、石墨化等，生产成本较高，制约了锂离子动力电池的发展。目前软碳材料主要用于锂离子电池材料，具有低而平稳的充放电电位平台，充放电容量大且效率高、循环性能好。然而加工成本高，性价比不高。
有鉴于此，确有必要开发一种工艺简单、避免石墨化、循环性能好、充放电容量大且效率高的低成本软碳的制备方法及软碳材料。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种低成本软碳的制备方法及软碳材料，工艺简单，无需石墨化，无需包覆改性，制备出一种循环性能好，充放电容量大且效率高的软碳材料。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，分离、烘干，去磁，与高温沥青混合后碳化，筛分后即得到低成本软碳。
进一步地，所述的石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上。
进一步地，所述的乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上。
进一步地，所述的乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的40-60％。
进一步地，所述的烘干的条件为：在100-120℃真空烘干1-2小时。
进一步地，所述的去磁通过去磁机进行去磁处理，磁感应强度为12000-16000GS，处理温度为30-60℃，电磁锤打击频率为50～150次/秒，去磁5-10次。
进一步地，所述的高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3-4％。
进一步地，所述的低成本软碳的粒径范围为9-15um。
一种前述的低成本软碳的制备方法制备而得的软碳材料。
石油焦是石油的减压渣油，经焦化装置，在500～550℃下裂解焦化而生成的黑色固体焦炭，其外观为黑色或暗灰色的蜂窝状结构，焦块内气孔多呈椭圆形，且互相贯通，一般认为它是无定形炭体，或是一种高度芳构化的高分子碳化物中，含有微小石墨结晶的针状或粒状构造的炭体物。可分为海绵状焦、蜂窝状焦和针状焦3种。针状焦：具有明显的针状结构和纤维纹理，致密如纤维状，又称优质焦，主要作用炼钢中的高功率和超高功率石墨电极，针状焦主要是以芳烃含量高、非烃杂质含量较少的渣油制得。本发明中优选国产低成本石油焦如高硫焦等。
高温沥青(硬沥青)，环球法软化点为95～120℃；此外，根据用户要求，焦化厂可生产软化点为120～250℃特高温沥青。本发明中优选为软化点250℃高温沥青。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的低成本软碳的制备方法及软碳材料，制备过程工艺简单，无需包覆改性，与以往软碳相比，提前去磁性物质，软碳材料具有高循环性能、充放电容量大且效率高等优点。避免了石墨化过程，降低了成本，通过低温碳化可以高功率、大电流充放电，压实密度更高，各相异性好，采用石油焦与沥青，收率高4-5倍，成本低，且比容量更高。采用乙醇为溶剂，环保，不需要污染大的有机溶剂。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：选择石油焦原料，将石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上；将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上，乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的40％；之后分离，可以为蒸馏分离除去乙醇、气体杂质，之后在100℃真空烘干2小时；之后在去磁机中进行去磁处理，磁感应强度为12000GS，处理温度为30℃，电磁锤打击频率为150次/秒，去磁8次，去磁除去磁性物质等杂质；之后与高温沥青混合，高温沥青优选为软化点250℃的高温沥青，高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3％；之后进行碳化，碳化温度1100℃炭化8小时；筛分后即得到低成本软碳，软碳材料的粒径范围为9-15um。
一种前述的低成本软碳的制备方法制备而得的软碳材料，无需包覆改性，与以往软碳相比，提前去磁性物质，软碳材料具有循环性能好、充放电容量大且效率高等优点。避免了石墨化过程，降低了成本，通过低温碳化可以高功率、大电流充放电，压实密度更高，各相异性好，采用石油焦与沥青，收率高4-5倍，成本低，且比容量更高。
实施例2：本实施例提供的一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：选择石油焦原料，将石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上；将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上，乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的60％；之后分离，可以为蒸馏分离除去乙醇、气体杂质，之后在110℃真空烘干1.5小时；之后在去磁机中进行去磁处理，磁感应强度为16000GS，处理温度为40℃，电磁锤打击频率为100次/秒，去磁10次，去磁除去磁性物质等杂质；之后与高温沥青混合，高温沥青优选为软化点250℃的高温沥青，高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的4％；之后进行碳化，碳化温度900℃炭化10小时；筛分后即得到低成本软碳，软碳材料的粒径范围为9-15um。
实施例3：本实施例提供的一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：选择石油焦原料，将石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上；将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上，乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的50％；之后分离，可以为蒸馏分离除去乙醇、气体杂质，之后在120℃真空烘干1小时；之后在去磁机中进行去磁处理，磁感应强度为14000GS，处理温度为60℃，电磁锤打击频率为50次/秒，去磁5次，去磁除去磁性物质等杂质；之后与高温沥青混合，高温沥青优选为软化点250℃的高温沥青，高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3.2％；之后进行碳化，碳化温度800℃炭化18小时；筛分后即得到低成本软碳，软碳材料的粒径范围为9-15um。
实施例4：本实施例提供的一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：选择石油焦原料，将石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上；将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上，乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的45％；之后分离，可以为蒸馏分离除去乙醇、气体杂质，之后在115℃真空烘干1.5小时；之后在去磁机中进行去磁处理，磁感应强度为13000GS，处理温度为35℃，电磁锤打击频率为110次/秒，去磁8次，去磁除去磁性物质等杂质；之后与高温沥青混合，高温沥青优选为软化点250℃的高温沥青，高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3.6％；之后进行碳化，碳化温度1000℃炭化11小时；筛分后即得到低成本软碳，软碳材料的粒径范围为9-15um。
实施例5：本实施例提供的一种低成本软碳的制备方法，包括以下步骤：选择石油焦原料，将石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上；将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上，乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的45％；之后分离，可以为蒸馏分离除去乙醇、气体杂质，之后在115℃真空烘干1小时；之后在去磁机中进行去磁处理，磁感应强度为15000GS，处理温度为55℃，电磁锤打击频率为120次/秒，去磁6次，去磁除去磁性物质等杂质；之后与高温沥青混合，高温沥青优选为软化点250℃的高温沥青，高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3.4％；之后进行碳化，碳化温度1100℃炭化15小时；筛分后即得到低成本软碳，软碳材料的粒径范围为9-15um。
上述实施例的性能测试采用本行业通用测试方法的测试结果如下表所示：
项目 粒度D<sub>50</sub>范围um 比表面积m<sup>2</sup>/g 容量mAh/g 首次循环效率
实施例1 9.863 10.42 368 87.6％
实施例2 10.654 10.35 371 86.5％
实施例3 14.973 8.63 361 87.2％
实施例4 13.635 9.58 359 84.1％
实施例5 12.318 11.61 364 86.1％
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种低成本软碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将微米级石油焦粉末颗粒溶解分散于乙醇溶液中，分离、烘干，去磁，与高温沥青混合后碳化，筛分后即得到低成本软碳。
2.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的石油焦经前端破碎、粉碎而得微米级石油焦粉末颗粒，粒径大小为5-18um，石油焦的挥发分8％以上。
3.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的乙醇溶液中的乙醇纯度为95％以上。
4.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的乙醇溶液的质量为石油焦粉末颗粒质量的40-60％。
5.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的烘干的条件为：在100-120℃真空烘干1-2小时。
6.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的去磁通过去磁机进行去磁处理，磁感应强度为12000-16000GS，处理温度为30-60℃，电磁锤打击频率为50～150次/秒，去磁5-10次。
7.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的高温沥青的质量占石油焦粉末颗粒质量的3-4％。
8.如权利要求1所述的低成本软碳的制备方法，其特征在于，所述的低成本软碳的粒径范围为9-15um。
9.一种如权利要求1-8之一所述的低成本软碳的制备方法制备而得的软碳材料。
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