CN112151204A - 一种背电极浆料和其制备方法及对应背电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钙钛矿太阳电池背电极浆料包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂;本发明还公开相应浆料和相应背电极的制备方法；本发明公开的方法,制备工艺简单，可在背电极浆料中形成单层均匀分布状态，提升背电极薄膜均匀性的同时可使得背电极具有较高的比表面积，有利于钙钛矿前驱液的渗透，从而大大提升电池性能，同时，浆料中添加适量贵金属前驱盐，经过涂覆后的高温烧结能在背电极中形成均匀分布的贵金属纳米粒子，可在降低成本的同时提升背电极导电性能，从而提高钙钛矿太阳电池性能。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，涉及太阳能电池的制备方法，具体涉及一种钙钛矿太阳电池背电极浆料和其制备方法及相应背电极制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳电池作为第三代新型太阳电池，具有效率高、制备工艺简单、成本低等优点，近几年获得大量科研工作者的研究兴趣，目前小面积钙钛矿电池效率已达到24.2%，在所有太阳电池中发展最迅速，为了进一步降低钙钛矿电池制备成本，以碳作为背电极的钙钛矿电池逐渐成为研究热点。
通常情况下，钙钛矿太阳电池制备需先制备具有导电性的电极浆料，即碳浆料，再将浆料涂覆于电池上，根据浆料性能的不同通过低温或高温处理获得电极。一般碳背电极浆料中采用炭黑和石墨作为碳材料，随着石墨烯的发现，凭借其特殊的三维网络结构、优异的导电性能及良好的热稳定性能等被广泛应用，在钙钛矿太阳电池背电极中也有使用。
石墨烯由于其分散难度较大，在未充分剥离分散的情况下，石墨烯会以多层片状存在，表现出石墨的特性，难以展现其三维网络结构所带来的优异的导电性能、热稳定性和高比表面积，且在钙钛矿太阳电池背电极浆料中难以均匀分散，将导致后期涂覆后的背电极薄膜膜厚不均，均匀性较差，比表面积偏低，不利于钙钛矿前驱液的吸附渗透，最终导致钙钛矿太阳电池性能偏低。
同时，为了在降低成本的同时保证电池效率，也有研究者制备贵金属纳米颗粒/碳复合材料作为太阳电池的背电极原材料，但贵金属纳米颗粒形成后在制作浆料的过程中易发生团聚，影响背电极性能；因此需要寻找对应的改善方法。
发明内容
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个，本发明提供的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂。
本发明的目的在于提供一种钙钛矿太阳电池背电极浆料及对应的背电极制备方法，以提升背电极浆料均匀性、导电性和钙钛矿前驱液透过性，并解决背电极薄膜不均及颗粒团聚导致的钙钛矿太阳电池性能差的问题。
另外，根据本发明公开的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料还具有如下附加技术特征：
进一步地，所述贵金属前驱盐为氯金酸和氯铂酸中的一种。
进一步地，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，厚度为0.5~1nm，直径为0.5~10μm。
进一步地，所述炭黑粒径为10~50nm。
进一步地，所述粘结剂为乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种，所述溶剂为乙醇和松油醇。
本发明还提供了一种相应的钙钛矿太阳电池背电极浆料制备方法，其特征在于，将包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂，依次通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺之后得到所述背电极浆料。
本发明还提供了一种相应的使用所述背电极浆料制备的背电极制备方法，包括所述背电极浆料组分通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺获得背电极浆料，将所述背电极浆料涂覆于钙钛矿太阳电池阻挡层之上，再经过高温烧结制成包含贵金属纳米颗粒和部分还原的氧化石墨烯的钙钛矿太阳电池背电极。
进一步地，所述背电极浆料的涂覆方式为丝网印刷、喷涂或刮刀涂布中的一种。
进一步地，所述背电极浆料粘度在20℃条件下为0.002Pa.s~10Pa.s。
进一步地，所述背电极浆料需一定时间的高温烧结形成钙钛矿太阳电池背电极，烧结温度为300~500℃，烧结时间为20~60min。
本发明的有益之处在于：采用本发明方法制备钙钛矿太阳电池背电极，背电极浆料制备工艺简单，避免了在浆料中直接添加石墨烯导致的浆料成分不均、背电极薄膜均匀性和渗透性差的缺点，而是采用了具有亲水性和分散性极好的氧化石墨烯，可在背电极浆料中形成单层均匀分布状态，通过涂覆形成背电极薄膜后，经高温烧结还原得到的部分还原的氧化石墨烯亦能在背电极薄膜中均匀分布，提升背电极薄膜均匀性的同时可使得背电极具有较高的比表面积，有利于钙钛矿前驱液的渗透，从而大大提升电池性能，同时，浆料中添加适量贵金属前驱盐，经过涂覆后的高温烧结能在背电极中形成均匀分布的贵金属纳米粒子，可在降低成本的同时提升背电极导电性能，从而提高钙钛矿太阳电池性能。
此方法制备的钙钛矿太阳电池背电极结合了贵金属纳米材料的高导电性和部分还原的氧化石墨烯材料的高比表面积，另外，贵金属前驱盐和氧化石墨烯的还原同时进行且相互制约，通过适量的配比，贵金属前驱盐的含量可控制氧化石墨烯的还原程度，部分还原的氧化石墨烯上存在的缺陷又可对贵金属纳米颗粒的分布进行微观调控，两者在背电极薄膜中可形成可控的三维分布并协同作用，提升电极导电性的同时，促进了钙钛矿前驱液的吸附渗透，有益于钙钛矿太阳能电池效率的提升。该方法工艺简单，便于大批量生产，有益于钙钛矿太阳电池的产业化。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为商业浆料、实施例和对比例制备的10cm*10cm钙钛矿太阳电池I-V曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的标识物件或具有相同或类似功能的标识物件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
根据本发明的实施例，所述钙钛矿太阳电池背电极浆料，包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂。
根据本发明的一些实施例，所述贵金属前驱盐为氯金酸和氯铂酸中的一种。
根据本发明的一些实施例，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，厚度为0.5~1nm，直径为0.5~10μm。
根据本发明的一些实施例，所述炭黑粒径为10~50nm。
根据本发明的一些实施例，所述粘结剂为乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种，所述溶剂为乙醇和松油醇。
本发明还提供了一种相应的钙钛矿太阳电池背电极浆料制备方法，其特征在于，将包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂，依次通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺之后得到所述背电极浆料。
本发明还提供了一种基于所述背电极浆料制备的背电极制备方法，包括所述背电极浆料组分通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺获得背电极浆料，将所述背电极浆料涂覆于钙钛矿太阳电池阻挡层之上，再经过高温烧结制成包含贵金属纳米颗粒和部分还原的氧化石墨烯的钙钛矿太阳电池背电极。
根据本发明的一些实施例，所述背电极浆料的涂覆方式为丝网印刷、喷涂或刮刀涂布中的一种。
根据本发明的一些实施例，所述背电极浆料粘度在20℃条件下为0.002Pa.s~10Pa.s。
根据本发明的一些实施例，所述背电极浆料需一定时间的高温烧结形成钙钛矿太阳电池背电极，烧结温度为300~500℃，烧结时间为20~60min。
根据本发明的一个实施例，钙钛矿太阳电池背电极浆料包含氯金酸、氧化石墨烯、炭黑、乙基纤维素，松油醇和乙醇，首先，称取溶剂乙醇和松油醇，搅拌条件下加入氯金酸，厚度1nm直径5μm的单层氧化石墨烯和粒径20nm的炭黑，形成悬浊液并超声分散，然后再加入乙基纤维素继续超声分散，分散后再将混合液倒入球磨罐中球磨，最后通过旋转蒸发将过量乙醇去除形成背电极浆料，其中氯金酸含量为0.5wt%，单层氧化石墨烯含量为20wt%，炭黑含量为10wt%，乙基纤维素含量为0.5wt%，20℃条件下粘度约5Pa.s。
钙钛矿太阳电池背电极制备：在已经制备好阻挡层的钙钛矿太阳电池上，通过丝网印刷的方式涂覆已制备好的背电极浆料，然后再450℃高温烧结30min，即形成钙钛矿太阳电池背电极。
根据本发明的一个实施例，钙钛矿太阳电池背电极浆料包含氯铂酸、氧化石墨烯、炭黑、羟丙基纤维素，松油醇和乙醇，首先，称取溶剂乙醇和松油醇，搅拌条件下加入氯铂酸、厚度1nm直径8μm的单层氧化石墨烯和粒径30nm的炭黑，形成悬浊液并超声分散，然后再加入羟丙基纤维素继续超声分散，分散后再将混合液倒入球磨罐中球磨，最后通过旋转蒸发将过量乙醇去除形成背电极浆料，其中氯铂酸含量为0.5wt%，单层氧化石墨烯含量为15wt%，炭黑含量为15wt%，羟丙基纤维素含量为0.3wt%，20℃条件下粘度约3Pa.s。
钙钛矿太阳电池背电极制备：在已经制备好阻挡层的钙钛矿太阳电池上，通过丝网印刷的方式涂覆已制备好的背电极浆料，然后再450℃高温烧结30min，即形成钙钛矿太阳电池背电极。
根据本发明的一个实施例，钙钛矿太阳电池背电极浆料包含氯铂酸、氧化石墨烯、炭黑、羟丙基纤维素，松油醇和乙醇，首先，称取溶剂乙醇和松油醇，搅拌条件下加入氯铂酸、厚度1nm直径8μm的单层氧化石墨烯和粒径30nm的炭黑，形成悬浊液并超声分散，然后再加入羟丙基纤维素继续超声分散，分散后再将混合液倒入球磨罐中球磨，最后通过旋转蒸发将过量乙醇去除形成背电极浆料，其中氯铂酸含量为0.5wt%，单层氧化石墨烯含量为30wt%，炭黑含量为5wt%，羟丙基纤维素含量为0.5wt%，20℃条件下粘度约5Pa.s。
钙钛矿太阳电池背电极制备：在已经制备好阻挡层的钙钛矿太阳电池上，通过丝网印刷的方式涂覆已制备好的背电极浆料，然后再450℃高温烧结30min，即形成钙钛矿太阳电池背电极。
本发明还提供了两个对比例进行对比说明，同时提供了如表1中的数据进行实例说明；
对比例1
钙钛矿太阳电池背电极浆料包含氧化石墨烯、炭黑、乙基纤维素，松油醇和乙醇，首先，称取溶剂乙醇和松油醇，搅拌条件下加入厚度1nm直径5μm的单层氧化石墨烯和粒径20nm的炭黑，形成悬浊液并超声分散，然后再加入乙基纤维素继续超声分散，分散后再将混合液倒入球磨罐中球磨，最后通过旋转蒸发将过量乙醇去除形成背电极浆料，其中单层氧化石墨烯含量为20wt%，炭黑含量为10wt%，乙基纤维素含量为0.5wt%，20℃条件下粘度约5Pa.s。
钙钛矿太阳电池背电极制备：在已经制备好阻挡层的钙钛矿太阳电池上，通过丝网印刷的方式涂覆已制备好的背电极浆料，然后再450℃高温烧结30min，即形成钙钛矿太阳电池背电极。
对比例2
钙钛矿太阳电池背电极浆料包含氯金酸、氧化石墨烯、炭黑、乙基纤维素，松油醇和乙醇，首先，称取溶剂乙醇和松油醇，搅拌条件下加入氯金酸，厚度1nm直径5μm的单层氧化石墨烯和粒径20nm的炭黑，形成悬浊液并超声分散，然后再加入乙基纤维素继续超声分散，分散后再将混合液倒入球磨罐中球磨，最后通过旋转蒸发将过量乙醇去除形成背电极浆料，其中氯金酸含量为0.5wt%，单层氧化石墨烯含量为8wt%，炭黑含量为10wt%，乙基纤维素含量为0.5wt%，20℃条件下粘度约5Pa.s。
钙钛矿太阳电池背电极制备：在已经制备好阻挡层的钙钛矿太阳电池上，通过丝网印刷的方式涂覆已制备好的背电极浆料，然后再450℃高温烧结30min，即形成钙钛矿太阳电池背电极。
表1 商业浆料、对比例和实施例制备的10cm*10cm钙钛矿太阳电池性能参数
图1的I-V曲线和表1的钙钛矿太阳电池性能参数显示，采用本发明制备的浆料及背电极用于钙钛矿太阳电池，其效率明显高于包含石墨或石墨烯、炭黑和二氧化锆的商业浆料，同时，对比例显示，在未添加贵金属前驱盐，或氧化石墨烯含量低于10wt%时，电池效率明显降低。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神；除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，其特征在于，包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，其特征在于，所述贵金属前驱盐为氯金酸和氯铂酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，其特征在于，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，厚度为0.5~1nm，直径为0.5~10μm。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，其特征在于，所述炭黑粒径为10~50nm。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳电池背电极浆料，其特征在于，所述粘结剂为乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种，所述溶剂为乙醇和松油醇。
6.一种基于权1-5任一项的钙钛矿太阳电池背电极浆料制备方法，其特征在于，将包括0.1~1wt%贵金属前驱盐、10~30wt%氧化石墨烯、5~15wt%炭黑、0.1~1wt%粘结剂和溶剂，依次通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺之后得到所述背电极浆料。
7.一种基于权6的钙钛矿太阳电池背电极制备方法，其特征在于，所述背电极浆料组分通过包括搅拌、超声分散、球磨和旋蒸工艺获得背电极浆料，将所述背电极浆料涂覆于钙钛矿太阳电池阻挡层之上，再经过高温烧结制成包含贵金属纳米颗粒和部分还原的氧化石墨烯的钙钛矿太阳电池背电极。
8.根据权利要求7所述的一种钙钛矿太阳电池背电极制备方法，其特征在于，所述背电极浆料的涂覆方式为丝网印刷、喷涂或刮刀涂布中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种钙钛矿太阳电池背电极制备方法，其特征在于，所述背电极浆料粘度在20℃条件下为0.002Pa.s~10Pa.s。
10.根据权利要求7所述的一种钙钛矿太阳电池背电极制备方法，其特征在于，所述背电极浆料需一定时间的高温烧结形成钙钛矿太阳电池背电极，烧结温度为300~500℃，烧结时间为20~60min。
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