CN106297946A - 一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1.1)将碳材料与掺杂有络合酸的聚(3,4‑亚乙二氧基噻吩)‑聚(苯乙烯磺酸)分散液混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆；1.2)将步骤1.1)中得到的基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆进行搅拌，得到样品导电碳浆；用刮刀法将步骤1.2)中得到的导电碳浆均匀刮附在预处理后的玻璃基片上，得到均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片；3)碳电极热处理，将步骤2)中得到的均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片，进行恒温加热处理后，自然冷却至室温，得到碳电极；所述恒温加热的温度范围为40～130℃，加热时间为1～15min。

Description

一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法
技术领域
本发明涉及有机光电子技术材料领域,一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法。
背景技术
导电碳浆是以非金属导体材料的碳系微粒通过有机或无机分散剂均匀地分布于溶剂中而制成的导电油墨。导电碳浆是一种中间产品，在通过刮刀涂抹后经过一段时间在一定温度下固化后，得到导电膜层。
导电碳浆的性能稳定，耐腐蚀和氧化，且油墨的附着力强，不易剥离，可与金属、玻璃布板及VC、PET和PC片材结合良好。
目前市面上导电浆料很多是金属浆料(导电银浆等)，但这种金属浆料价格高昂，性价比低，且易被氧化导致稳定性不佳。相比之下，导电碳浆的价格低廉，资源丰富，符合当下环保科学的理念；同时碳系微粒在物理和化学方面都很稳定，还能够能够吸附或阻隔水氧，对电极乃至器件的稳定性方面都有提升作用。
导电碳浆可以广泛用于太阳能光伏发电，通信电子，航空航天等电子产品制造，具有极高的商业价值。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中，制备出的碳电极步骤繁杂、制备温度高(高于300摄氏度)、所用时间长、制备成本高和导电及机械性能不佳等问题。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆的制备
1.1)将碳材料与掺杂有络合酸的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)分散液混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆；
所述络合酸的浓度为0.001～0.1mol/L；
所述碳材料与掺杂有络合酸的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)分散液的重量体积比(mg︰mL)的范围为(70～120)︰(1～1.5)；
1.2)将步骤1.1)中得到的基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆进行搅拌，得到样品导电碳浆；
2)导电碳浆的成膜
用刮刀法将步骤1.2)中得到的导电碳浆均匀刮附在预处理后的玻璃基片上，得到均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片；
3)碳电极热处理
将步骤2)中得到的均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片，进行恒温加热处理后，自然冷却至室温，得到碳电极；
所述恒温加热的温度范围为40～130℃，加热时间为1～15min。
进一步，所述步骤1.1)中的碳材料为市售的炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种；所述碳材料的粒径分别为：炭黑20～40nm、石墨5～15μm、碳纳米管8～15nm；
所述步骤1.1)中的络合酸选自氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)、氯金酸(HAuCl4·4H2O)或氯钯酸(H2PdCl4)中的一种或几种。
进一步，所述步骤1.2)中的搅拌过程中：搅拌速率范围为700～1250rpm；搅拌时间范围为5h～24h。
进一步，所述步骤2)中玻璃基片的预处理过程为清洗除残处理过程，包括以下步骤：将清洗干净的玻璃基片用高纯氮气吹干后，置于臭氧处理仪中，处理15～60min后取出。
进一步，所述步骤1.2)还包括以下流程：
1.2)将步骤1.1)中得到的基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆进行搅拌，搅拌均匀后加入极性溶剂，再次搅拌后，得到样品导电碳浆；
所述PEDOT:PSS分散液中加入的极性溶剂的体积百分含量为0～15％。
进一步，所述极性溶剂为乙二醇(EG)、二甲基亚砜(DMSO)或异丙醇(IPA)中的一种或几种。
进一步，所述碳电极的材料除刚性的玻璃基片外，还包括柔性的塑料透明基片；
所述塑料透明基片为聚对苯二甲酸乙二醇酯基片、聚萘二甲酸乙二醇酯基片或聚酰亚胺基片。
进一步，所述油墨打印制备工艺除所述步骤2)中的刮刀法外，还包括夹缝式挤压型涂布、喷墨打印和卷对卷印刷工艺；
所述夹缝式挤压型涂布、喷墨打印或卷对卷印刷工艺，在室温～200℃的条件下直接制取，无需进行透明电极热处理步骤。
值得说明的是，本发明中使用了导电高分子PEDOT:PSS作为分散剂，既实现了碳浆料的稳定制备，又提高了其导电性，并且使低温制备碳电极成为可能。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，本发明具有以下效果：
本发明设计了一种全新的基于PEDOT:PSS的油墨配方，可通过油墨打印制备工艺，如刮刀制备工艺，匀胶旋涂法(spin coating)、夹缝式挤压型涂布(slot die coating)、喷墨打印(inkjet printing)或卷对卷印刷工艺(roll-to-roll printing)等，在室温或低于200℃的低温，在不同基片上直接制备具有优良光电性能和机械柔性的碳电极薄膜，而不需要进一步的后处理，从而减少了生产步骤和复杂性，降低了生产成本并减少了能量损耗，为大规模制备碳电极及可穿戴式光电器件提供了可靠方法。
更重要的是，利用本发明制备出的碳电极性能得到了极大的提升。
附图说明
图1为一种掺杂PEDOT:PSS碳电极结构示意图；
图2为实施案例1中制备的碳电极展示图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)玻璃基底的清洗
将7.5×2.5cm的玻璃基片进行编号，再用清水冲洗玻片两面，并涂上少量洗涤剂在玻片两面。然后再用清水冲洗至表面无洗涤剂，并使用去离子水再冲洗玻片两面。最后，使用IPA(异丙醇)冲洗玻片，完成后将玻片置于60度的恒温干燥箱中备用。
2)导电碳浆的制备
2.1)使用电子天平秤取一定量的氯铂酸放入试剂瓶中。
2.2)使用电子天平秤取一定量的导电炭黑和导电石墨粉放入上述试剂瓶中，其中导电炭黑∶导电石墨粉＝2∶1。
2.3)使用移液器取得相应量的PEDOT:PSS溶液放入试剂瓶中，配制出含有0.04mol/L氯铂酸、50mg/mL导电炭黑和25mg/ml石墨的PEDOT:PSS溶液。
2.4)再使用移液器取得一定量的DMSO和IPA放入试剂瓶中，其中DMSO∶PEDOT:PSS＝0.08；IPA∶PEDOT:PSS＝0.03。
2.5)在配好的导电碳浆试剂瓶中放入磁力搅拌子，并将试剂瓶放在磁力搅拌器上，设定转速为500～1000rpm，定时13-15h进行搅拌。
所述实施例中PEDOT:PSS购自德国Heraeus公司，产品型号PH1000。氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)及其他溶剂均购自国药集团化学试剂有限公司。
3)导电碳浆的刮膜
3.1)将步骤1)中处理好的玻片取出置于桌面上，使用胶带粘住玻片两边将其固定于桌面，并用刀片轻刮胶带表面使胶带于玻片间充分粘合无气泡。
然后使用药品匙将步骤2)制备好的导电碳浆取出，并置于玻片表面没有胶带的地方。
最后使用刀片反复的刮涂使导电碳浆在玻片上形成均匀的薄膜，并对制备好的样品进行热处理。
3.2)将步骤3.1)制备好的样品冷却至室温并重复步骤3.1)的操作在其表面刮第二层薄膜，不同的是这次使用的两层胶带。
4)碳电极热处理
将步骤3中制备好的样品置于恒温加热台上烤3min，所述恒温加热台温度范围为80℃；样品烘烤结束后，自然冷却至室温，得到碳电极样品1。
所述碳电极样品1的方块电阻为10.7Ω·□-1，薄膜厚度为20μm，导电率为4673S·m-1。如果刮三层薄膜，方块电阻可达5Ω·□-1，薄膜厚度为39μm，导电率为5000S·m-1
实施例2：
一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)玻璃基底的清洗
将7.5×2.5cm的玻璃基片进行编号，再用清水冲洗玻片两面，并涂上少量洗涤剂在玻片两面。然后再用清水冲洗至表面无洗涤剂，并使用去离子水再冲洗玻片两面。最后，使用IPA(异丙醇)冲洗玻片，完成后将玻片置于60度的恒温干燥箱中备用。
2)导电碳浆的制备
2.1)使用电子天平秤取一定量的氯铂酸放入试剂瓶中。
2.2)使用电子天平秤取一定量的碳纳米管、导电石墨粉和导电炭黑放入上述试剂瓶中，其中炭黑:石墨:碳纳米管＝2:1:1。
2.3)使用移液器取得相应量的PEDOT:PSS溶液放入试剂瓶中，配制出含有0.04mol/L氯铂酸和44mg/mL导电炭黑的PEDOT:PSS溶液。
2.4)再使用移液器取得一定量的DMSO和IPA放入试剂瓶中，其中DMSO∶PEDOT:PSS＝0.08；IPA∶PEDOT:PSS＝0.03。
2.5)在配好的导电碳浆试剂瓶中放入磁力搅拌子，并将试剂瓶放在磁力搅拌器上，设定转速为500～1000rpm，定时13-15h进行搅拌。
所述实施例中PEDOT:PSS购自德国Heraeus公司，产品型号PH1000。氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)及其他溶剂均购自国药集团化学试剂有限公司。
3)导电碳浆的刮膜
3.1)将步骤1)中处理好的玻片取出置于桌面上，使用胶带粘住玻片两边将其固定于桌面，并用刀片轻刮胶带表面使胶带于玻片间充分粘合无气泡。
然后使用药品匙将步骤2)制备好的导电碳浆取出，并置于玻片表面没有胶带的地方。
最后使用刀片反复的刮涂使导电碳浆在玻片上形成均匀的薄膜，并对制备好的样品进行热处理。
3.2)将步骤3.1)制备好的样品冷却至室温并重复步骤3.1)的操作在其表面刮第二层薄膜，不同的是这次使用的两层胶带。
4)碳电极热处理
将步骤3中制备好的样品置于恒温加热台上烤5min，所述恒温加热台温度范围为60℃；样品烘烤结束后，自然冷却至室温，得到碳电极样品2。
所述碳电极样品2的方块电阻为9.9Ω·□-1，薄膜厚度为20μm，导电率为5050S·m-1。
实施例3：
一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)玻璃基底的清洗
将7.5×2.5cm的玻璃基片进行编号，再用清水冲洗玻片两面，并涂上少量洗涤剂在玻片两面。然后再用清水冲洗至表面无洗涤剂，并使用去离子水再冲洗玻片两面。最后，使用IPA(异丙醇)冲洗玻片，完成后将玻片置于60度的恒温干燥箱中备用。
2)导电碳浆的制备
2.1)使用电子天平秤取一定量的氯铂酸放入试剂瓶中。
2.2)使用电子天平秤取一定量的导电炭黑和导电石墨粉放入上述试剂瓶中，其中导电炭黑∶导电石墨粉＝2∶1。
2.3)使用移液器取得相应量的PEDOT:PSS溶液放入试剂瓶中，配制出含有0.04mol/L氯铂酸和50mg/mL导电炭黑的PEDOT:PSS溶液。
2.4)使用移液器取得一定量的DMSO和IPA放入试剂瓶中，其中DMSO∶PEDOT:PSS＝0.08；IPA∶PEDOT:PSS＝0.03。
2.5)使用移液器取得一定量的石墨烯分散液放入试剂瓶中，其中石墨烯分散液:PEDOT:PSS＝0.035。
2.6)在配好的导电碳浆试剂瓶中放入磁力搅拌子，并将试剂瓶放在磁力搅拌器上，设定转速为500～1000rpm，定时13-15h进行搅拌。
所述实施例中PEDOT:PSS购自德国Heraeus公司，产品型号PH1000。氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)及其他溶剂均购自国药集团化学试剂有限公司。
3)导电碳浆的刮膜
3.1)将步骤1)中处理好的玻片取出置于桌面上，使用胶带粘住玻片两边将其固定于桌面，并用刀片轻刮胶带表面使胶带于玻片间充分粘合无气泡。
然后使用药品匙将步骤2)制备好的导电碳浆取出，并置于玻片表面没有胶带的地方。
最后使用刀片反复的刮涂使导电碳浆在玻片上形成均匀的薄膜，并对制备好的样品进行热处理。
3.2)将步骤3.1)制备好的样品冷却至室温并重复步骤3.1)的操作在其表面刮第二层薄膜，不同的是这次使用的两层胶带。
4)碳电极热处理
将步骤3)中制备好的样品置于恒温加热台上烤4min，所述恒温加热台温度范围为70℃；样品烘烤结束后，自然冷却至室温，得到碳电极样品3。
所述碳电极样品3的方块电阻为18.1Ω·□-1，薄膜厚度为20μm，导电率为2762S·m-1。
实验例1：
将实施例1、2、3中的三种配方所制得的导电碳浆分别刮附于柔性塑料透明基片(PET)上，并进行机械性能测试：将PET向碳电极在内侧的方向弯折10、100、500次并测量其方块电阻(Ω·□-1)。测量所得的数据如表1所示。
表1
0次 10次 100次 500次
实施例1 10.7Ω·□-1 10.7Ω·□-1 11.6Ω·□-1 27.8Ω·□-1
实施例2 9.9Ω·□-1 10.9Ω·□-1 11.5Ω·□-1 9.7Ω·□-1
实施例3 18.1Ω·□-1 18.3Ω·□-1 18.6Ω·□-1 18.1Ω·□-1
实验例2：
将实施例1、2、3中的三种配方所制得的导电碳浆分别刮附于柔性塑料透明基片(PET)上，并进行机械性能测试：将PET向碳电极在外侧的方向弯折10、100、500次并测量其方块电阻(Ω·□-1)。测量所得的数据如表2所示。
表2
0次 10次 100次 500次
案例1 12.3Ω·□-1 13.2Ω·□-1 15.0Ω·□-1 17.6Ω·□-1
案例2 11.3Ω·□-1 11.4Ω·□-1 11.3Ω·□-1 13.1Ω·□-1
案例3 17.9Ω·□-1 19.2Ω·□-1 19.2Ω·□-1 19.5Ω·□-1

Claims (8)

1.一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆的制备
1.1)将碳材料与掺杂有络合酸的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)分散液混合，得到基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆；
所述络合酸的浓度为0.001～0.1mol/L；
所述碳材料与掺杂有络合酸的聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)分散液的重量体积比(mg︰mL)的范围为(70～120)︰(1～1.5)；
1.2)将步骤1.1)中得到的基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆进行搅拌，得到样品导电碳浆；
2)导电碳浆的成膜
用刮刀法将步骤1.2)中得到的导电碳浆均匀刮附在预处理后的玻璃基片上，得到均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片；
3)碳电极热处理
将步骤2)中得到的均匀覆盖导电碳浆的玻璃基片，进行恒温加热处理后，自然冷却至室温，得到碳电极；
所述恒温加热的温度范围为40～130℃，加热时间为1～15min。
2.根据权利要求1所述一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中的碳材料为市售的炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种；所述碳材料的粒径分别为：炭黑20～40nm、石墨5～15μm、碳纳米管8～15nm；
所述步骤1.1)中的络合酸选自氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)、氯金酸(HAuCl4·4H2O)或氯钯酸(H2PdCl4)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2)中的搅拌过程中：搅拌速率范围为700～1250rpm；搅拌时间范围为5h～24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中玻璃基片的预处理过程为清洗除残处理过程，包括以下步骤：将清洗干净的玻璃基片用高纯氮气吹干后，置于臭氧处理仪中，处理15～60min后取出。
5.根据权利要求1所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2)还包括以下流程：
1.2)将步骤1.1)中得到的基于掺杂PEDOT:PSS分散液的导电碳浆进行搅拌，搅拌均匀后加入极性溶剂，再次搅拌后，得到样品导电碳浆；
所述PEDOT:PSS分散液中加入的极性溶剂的体积百分含量为0～15％。
6.根据权利要求4所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为乙二醇(EG)、二甲基亚砜(DMSO)或异丙醇(IPA)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述碳电极的材料除刚性的玻璃基片外，还包括柔性的塑料透明基片；
所述塑料透明基片为聚对苯二甲酸乙二醇酯基片、聚萘二甲酸乙二醇酯基片或聚酰亚胺基片。
8.根据权利要求1所述的一种基于油墨打印工艺的碳电极的制备方法，其特征在于：所述油墨打印制备工艺除所述步骤2)中的刮刀法外，还包括夹缝式挤压型涂布、喷墨打印和卷对卷印刷工艺；
所述夹缝式挤压型涂布、喷墨打印或卷对卷印刷工艺，在室温～200℃的条件下直接制取，无需进行透明电极热处理步骤。
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