CN113644208A - 一种pedot：pss修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙钛矿电池 - Google Patents

一种pedot：pss修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙钛矿电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种PEDOT：PSS修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙钛矿电池，属于钙钛矿太阳能电池技术领域。该太阳能电池器件依次由透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、碳电极组成，本发明用PEDOT：PSS的乙醇溶液对碳电极层表面进行修饰处理，使得碳表面覆盖一层PEDOT：PSS，能够有效提取钙钛矿活性层的光生空穴，增强载流子分离，提高电池效率。本发明中碳电极的制备用无水乙醇替换商业导电碳浆中的有机溶剂，促使碳膜从基板脱落，并且此过程中在碳表面吸附了钝化层材料PEDOT：PSS，利用PEDOT：PSS优良的空穴提取能力，提高了电池的效率，增强了电池长期稳定性。

Description

一种PEDOT：PSS修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙 钛矿电池
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电技术领域，具体涉及一种PEDOT：PSS修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙钛矿电池。
背景技术
随着化石能源的不断消耗，人类世界面临着能源危机和环境污染两大问题，面对这些问题，世界各国的科学家们都在寻找一种新的清洁可再生能源来代替化石能源。清洁可再生能源有风能、地热能、潮汐能、生物质能和太阳能等。前三种受地域影响较大，有局限性，生物质能利用率较低，技术不成熟且成本较高，而太阳能不受地域限制，容易利用并且成本低。太阳能的利用方式主要是光电转换，太阳能电池就是一种把光能转化成电能的一种装置，具有环保、资源丰富、清洁可再生、成本低和与电能之间转换局限性小等诸多优点，在实际应用上有非常好的前景，因此广泛引起了人们的关注。钙钛矿太阳能电池近些年来由于其较高的转换效率成为社会的研究热点，最高的转换效率已经达到了25.5%。传统的钙钛矿太阳能电池含有空穴传输层和金属电极，这些电极材料存在着很多的问题，如成本高，稳定性差。常用的空穴传输层材料有Spiro-MeOTAD、P3HT和PTAA等，这些空穴传输层材料价格昂贵，而且使电池稳定性差。贵金属电极，如Au价格昂贵且不适用于工业化生产，Ag亦属于贵金属且容易氧化。碳材料有着储量丰富、成本低、功函数匹配和稳定性好等优点，是上述贵金属的理想替代品。所购买的商业导电碳浆中的溶剂为DBE，钙钛矿层很容易被这种导电碳浆的原溶剂破坏，使电池的稳定性和效率都不好。并且碳材料本身空穴提取能力较差，。用绿色溶剂替换法制备的PEDOT：PSS修饰的碳电极机械稳定性好，空穴提取能力强，通过热压工艺与钙钛矿层接触更加紧密，电池效率和稳定性得到明显提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PEDOT：PSS修饰的碳电极、其制备方法及利用其制得的钙钛矿电池。通过一种简单的方法将商业化的碳浆制备成PEDOT：PSS修饰的碳电极用作钙钛矿太阳能电池的对电极，PEDOT：PSS的钝化作用不仅能够提高空穴提取能力，热压处理还能够使对电极和钙钛矿层有更好的接触。
基于上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PEDOT：PSS修饰的碳电极的制备方法，过程如下：
1）将商业导电碳浆料刮涂在普通玻璃上，以形成湿碳膜；
2）将形成的湿碳膜浸泡在溶有PEDOT：PSS的无水乙醇中，浸泡时间为1~60 min，PEDOT：PSS（1.3 wt % dispersion in H2O，Sigma-Aldrich）与无水乙醇的体积比为1:1~20，
3）碳膜从玻璃上脱落后，烘干即得PEDOT：PSS修饰的碳电极。
具体地，刮涂碳膜时将3M胶带粘在普通玻璃上以控制湿碳膜的厚度，PEDOT：PSS与无水乙醇的体积比为1:15，碳膜在乙醇中的浸泡时间为1~30分钟，烘干温度为70℃，烘干时间10分钟。
具体地，所述商业导电碳浆料中的原溶剂为DBE，由博润新材料科技有限公司生产。
上述制备方法制得的PEDOT：PSS修饰的碳电极。
利用前述PEDOT：PSS修饰的碳电极制得的钙钛矿太阳能电池，所述的钙钛矿太阳能电池依次由透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层和碳电极组成。
进一步地，所述导电衬底为FTO、ITO或PET柔性基底。
进一步地，所述电子传输层由TiO2致密层和TiO2多孔层组成，所述TiO2致密层厚度为5~50 nm，TiO2多孔层厚度为100~500 nm。TiO2致密层的制备过程如下：取0.15M乙酰丙酮钛的正丁醇溶液旋涂于导电衬底上，120℃~130℃烘干，即得；
TiO2多孔层的制备过程如下：将购买的商业TiO2浆料18NRT和无水乙醇按体积比1:6进行稀释，旋涂在TiO2致密层上，然后在120℃~130℃烘干，随后在500℃烧结25~35min，即得。
进一步地，所述钙钛矿吸光层为MAPbI3薄膜，所述钙钛矿吸光层薄膜厚度为100~1000 nm。钙钛矿吸光层的制备过程如下：将0.461g的PbI2，0.159g的MAI溶解在0.2mLDMSO和0.8mL的DMF混合溶液中并充分搅拌得到钙钛矿前驱体溶液，旋涂在TiO2多孔层上，得到钙钛矿前驱体薄膜，100℃退火，即得。
进一步地，所述碳对电极是通过热压工艺压制在钙钛矿层上。
进一步地，所述碳对电极是通过0.3~1.2MPa的压力压制在钙钛矿层上，热压温度为50~150℃。
进一步地，所述碳电极层厚度为5~50 μm。钙钛矿吸光层和碳对电极之间还设有Spiro-OMeTAD空穴传输层，空穴传输层的厚度为50~300nm。
本发明具有以下有益效果：本发明提供一种简单的方法得到表面钝化的碳电极。利用该碳电极制成的钙钛矿电池性能优于未用PEDOT：PSS钝化的器件，尤其是光电转换效率和长期稳定性明显提高，空气环境中放置30天，仍然保持初始效率的94%。这是由于这种经过PEDOT：PSS钝化的碳电极，空穴提取能力明显提升，另外，该钙钛矿太阳能电池的碳电极耐弯曲能力更强，与光吸收层之间接触性更好。
附图说明
图1是碳电极钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2 实施例1制得的钙钛矿电池的效率图；
图3 实施例1制得的钙钛矿电池的长期稳定性结果；
图4 实施例2制得的钙钛矿电池的效率图；
图5 实施例2制得的钙钛矿电池的长期稳定性结果；
图6 实施例3制得的钙钛矿电池的效率图；
图7 实施例3制得的钙钛矿电池的长期稳定性结果；
图8 实施例4制得的钙钛矿电池的效率图；
图9 实施例4制得的钙钛矿电池的长期稳定性结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种碳电极作为对电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）FTO导电基底的清洗。依次用10%的洗洁精、丙酮、乙二醇、去离子水在480W功率下超声清洗FTO玻璃各15min，用压缩空气吹干，放在等离子体清洗机中100W功率下室温处理15min，以除去残留的有机物杂质并增强基底对溶液的润湿性；
（2）致密TiO2的制备。前驱体溶液为0.15M乙酰丙酮钛的正丁醇溶液。吸取80μL前驱体溶液，滴加于步骤（1）的FTO上，使溶液铺满整个FTO表面，旋涂速度4000rpm，时间30s，然后在125℃热板上烘干5min，得到30nm厚的致密TiO2层；
（3）TiO2多孔层的制备。将购买的商业TiO2浆料18NRT，和无水乙醇按体积比1:6进行稀释。取80μL在TiO2致密层上5000rpm旋涂30s，然后在125℃热板上烘干5min，随后在500℃烧结30min，形成200nm厚的介孔电子传输层；
（4）钙钛矿吸光层的制备。将0.461g的PbI2，0.159g的MAI溶解在0.2mLDMSO和0.8mL的DMF混合溶液中并磁力搅拌8小时，在FTO/TiO2致密层/TiO2介孔层的基体上滴加60μL钙钛矿前驱体溶液，以5000rpm的转速旋涂20s，得到钙钛矿前驱体薄膜，然后在100℃热板上退火30min，得到250nm厚的钙钛矿薄膜；
（5）碳电极层的制备。将购买的商业导电碳浆料（原溶剂为DBE，购自博润新材料科技有限公司）刮涂在清洗干净的普通玻璃上（玻璃板上粘有2层3M胶带，中间形成1cm宽的长条形碳膜），得到碳湿膜，室温下将碳湿膜浸泡在无水乙醇中30分钟，待碳膜脱落后转移到加热板上70℃加热10分钟，得到50μm厚的碳电极薄膜；
（6）将（5）得到的碳电极薄膜裁剪成1cm*1cm的正方形，热压到（4）所制备的钙钛矿薄膜上，其中热压条件为：在压力为0.5MPa、温度为80℃下热压1min。
（7）将透明导电电极和碳对电极引出，得到钙钛矿太阳能电池，进行性能测试，结果如图2所示。在室温1个标准模拟太阳光下(AM 1.5)测得电池效率为12.86%。短路电流，开路电压，填充因子分别为：22.30mA/cm2，0.95V，0.61。
（8）稳定性测试结果如图3所示。电池放置在黑暗条件下，温度约为25℃，大气湿度约为50%，30天后保持初始效率的78%。
实施例2：
一种以PEDOT：PSS修饰的碳电极作为对电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）FTO导电基底的清洗。同实施例1；
（2）致密TiO2的制备。同实施例1；
（3）TiO2多孔层的制备。同实施例1；
（4）钙钛矿吸光层的制备。同实施例1；
（5）碳电极层的制备。将购买的商业导电碳浆料（原溶剂为DBE，购自博润新材料科技有限公司）刮涂在清洗干净的普通玻璃上（玻璃板上粘有2层3M胶带，中间形成1cm宽的长条形碳膜），得到碳湿膜，室温条件下将碳湿膜浸泡在溶有PEDOT：PSS的无水乙醇中30分钟（PEDOT：PSS与无水乙醇的体积比为1:15），待碳膜脱落后转移到加热板上70℃加热10分钟，得到50μm厚的PEDOT：PSS修饰的碳电极薄膜；
（6）将（5）得到的碳电极薄膜裁剪成1cm*1cm的正方形，热压到（4）所制备的钙钛矿薄膜上，其中热压条件为：在压力为0.5MPa、温度为80℃下热压5min。
（7）将透明导电电极和碳对电极引出，得到钙钛矿太阳能电池，进行性能测试，结果如图4所示。在室温1个标准模拟太阳光下(AM 1.5)测得电池效率为13.62%。短路电流，开路电压，填充因子分别为：22.31mA/cm2，0.98V，0.62。
（8）稳定性测试结果如图5所示。电池放置在黑暗条件下，温度约为25℃，大气湿度约为50%，30天后保持初始效率的80%。
如图1所示，上述制备方法制得的钙钛矿太阳能电池自下而上依次由FTO导电基底、电子传输层、钙钛矿层和碳电极层组成，所述电子传输层由TiO2致密层和TiO2多孔层依次旋涂于透明导电衬底上制成，通过调整旋涂转速或旋涂液稀释比例可改变各层厚度。其中，所述TiO2致密层厚度为5~50nm，TiO2多孔层厚度为100 ~500nm。所述钙钛矿吸光层为CH3NH3PbI3薄膜，所述钙钛矿吸光层薄膜厚度为100~1000nm。所述碳电极层厚度为5~50μm，碳电极厚度可通过调整热压时间或压力进行调整。
实施例3：
一种以PEDOT：PSS修饰的碳电极作为对电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）FTO导电基底的清洗。同实施例1；
（2）致密TiO2的制备。同实施例1；
（3）TiO2多孔层的制备。同实施例1；
（4）钙钛矿吸光层的制备。同实施例1；
（5）空穴传输层的制备，具体过程为：1mL氯苯，72.3mg Spiro-OMeTAD，28.8μL 4-叔丁基吡腚(4-tert-butylpheno)，17.5μL浓度为520mg/mL的Li-TFSI（溶剂为乙腈）充分混合。取70μL空穴传输层溶液，以4000rpm 30s的转速旋涂到钙钛矿吸光层上，在干燥的空气中避光放置8小时，得到厚度为150nm的空穴传输层；
（6）碳电极层的制备。将购买的商业导电碳浆料（原溶剂为DBE，购自博润新材料科技有限公司）刮涂在清洗干净的普通玻璃上（玻璃板上粘有2层3M胶带，中间形成1cm宽的长条形碳膜），得到碳湿膜，室温下将碳湿膜浸泡在无水乙醇中30分钟，待碳膜脱落后转移到加热板上70℃加热10分钟，得到50μm碳电极薄膜；
（7）将（6）得到的碳电极薄膜裁剪成1cm*1cm的正方形，热压到（4）所制备的空穴传输层上，其中热压条件为：在压力为1 MPa、温度为 80℃热压1min。
（8）将透明导电电极和碳对电极引出，得到钙钛矿太阳能电池，进行性能测试，结果如图6所示。 测得电池效率为15.03%。短路电流，开路电压，填充因子分别为：22.51mA/cm2，1.04V，0.64。
（9）稳定性测试结果如图7所示。电池放置在黑暗条件下，温度约为25℃，大气湿度约为50%，30天后保持初始效率的85%。
实施例4：
一种以PEDOT：PSS修饰的碳电极作为对电极的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）FTO导电基底的清洗。同实施例1；
（2）致密TiO2的制备。同实施例1；
（3）TiO2多孔层的制备。同实施例1；
（4）钙钛矿吸光层的制备。同实施例1；
（5）空穴传输层的制备，具体过程为：1mL氯苯，72.3mg Spiro-OMeTAD，28.8μL 4-叔丁基吡腚(4-tert-butylpheno)，17.5μL浓度为520mg/mL的Li-TFSI（溶剂为乙腈）充分混合。取70μL空穴传输层溶液，以4000rpm 30s的转速旋涂到钙钛矿吸光层上，在干燥的空气中避光放置8小时，得到厚度为150nm的空穴传输层；
（6）碳电极层的制备。将购买的商业导电碳浆料（原溶剂为DBE，购自博润新材料科技有限公司）刮涂在清洗干净的普通玻璃上（玻璃板上粘有2层3M胶带，中间形成1cm宽的长条形碳膜），得到碳湿膜，室温下将碳湿膜浸泡在溶有PEDOT：PSS的无水乙醇中30分钟（PEDOT：PSS与无水乙醇的体积比为1:15），待碳膜脱落后转移到加热板上70℃加热10分钟，得到30μm碳电极薄膜；
（7）将（6）得到的碳电极薄膜裁剪成1cm*1cm的正方形，热压到（4）所制备的空穴传输层上，其中热压条件为：在压力为1 MPa、温度为 80℃热压1min。
（8）将透明导电电极和碳对电极引出，得到钙钛矿太阳能电池，进行性能测试，结果如图8所示。 测得电池效率为15.73%。短路电流，开路电压，填充因子分别为：21.76mA/cm2，1.05V，0.69。
（9） 稳定性测试结果如图9所示。放置在室温暗态条件下30天（T≈25 ℃，RH≈50%），仍然保持初始效率的96%。

Claims (10)

1.一种PEDOT：PSS修饰的碳电极的制备方法，其特征在于，过程如下：
1）将商业导电碳浆料刮涂在普通玻璃上，以形成湿碳膜；
2）将形成的湿碳膜浸泡在溶有PEDOT：PSS的无水乙醇中，浸泡时间为10min~60min，PEDOT：PSS与无水乙醇的体积比为1:1~20，
3）碳膜从玻璃上脱落后，烘干即得PEDOT：PSS修饰的碳电极。
2.根据权利要求1所述PEDOT：PSS修饰的碳电极的制备方法，其特征在于，刮涂碳膜时将3M胶带粘在普通玻璃上以控制湿碳膜的厚度，PEDOT：PSS与无水乙醇的体积比为1:15，碳膜在乙醇中的浸泡时间为1~30分钟，烘干温度为70℃。
3.根据权利要求1所述PEDOT：PSS修饰的碳电极的制备方法，其特征在于，所述商业导电碳浆料中的原溶剂为DBE。
4.利用权利要求1至3任一所述的方法制得的PEDOT：PSS修饰的碳电极。
5.利用权利要求4所述PEDOT：PSS修饰的碳电极制得的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述的钙钛矿太阳能电池依次由导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层和碳对电极组成，所述电子传输层由TiO2致密层和TiO2多孔层组成，所述钙钛矿吸光层为MAPbI3薄膜。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述导电衬底为FTO、ITO或PET柔性基底。
7.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层由TiO2致密层和TiO2多孔层组成，所述TiO2致密层厚度为5~50 nm，TiO2多孔层厚度为100~500 nm ，TiO2致密层的制备过程如下：取0.15M乙酰丙酮钛的正丁醇溶液旋涂于导电衬底上，120℃~130℃烘干，即得；
TiO2多孔层的制备过程如下：将购买的商业TiO2浆料18NRT和无水乙醇按体积比1:（5~7）进行稀释，旋涂在TiO2致密层上，然后在120℃~130℃烘干，随后在500℃烧结25~35min，即得。
8.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层为MAPbI3薄膜，所述钙钛矿吸光层厚度为100~1000 nm，钙钛矿吸光层的制备过程如下：将0.461g的PbI2，0.159g的MAI溶解在0.2mLDMSO和0.8mL的DMF混合溶液中并充分搅拌得到钙钛矿前驱体溶液，旋涂在TiO2多孔层上，得到钙钛矿前驱体薄膜，100℃退火，即得。
9.根据权利要求5 所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述碳对电极是通过0.3~1.2MPa的压力压制在钙钛矿层上，热压温度为50~150℃。
10.根据权利要求5 所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，钙钛矿吸光层和碳对电极之间还设有Spiro-OMeTAD空穴传输层，空穴传输层的厚度为50~300 nm。
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