CN112062170A - 一种具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法 - Google Patents

一种具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法。首先配置水热溶液，即一定浓度的硝酸镍溶液（溶剂为水和乙醇的1：1混合溶液），并向溶液里加入适量的聚乙二醇，磁力搅拌30min，倒入反应釜。其次，对FTO导电基体进行清洗预处理。然后，将清洗干燥后的FTO基体导电面朝下置于反应釜，在140℃‑170℃水热反应4h‑12h后用无水乙醇和去离子水将FTO冲洗干净，干燥后转入马弗炉在300℃‑400℃热处理2h，获得具有分级结构的氧化镍电致变色薄膜。薄膜是由氧化镍纳米片构成的结构均匀的多孔结构膜，每个纳米片上还分布着众多的小孔洞。这种结构有效增加了薄膜的孔隙率，显著提高电荷传输速率以及薄膜的电化学活性，提高了其电致变色性能。

Description

一种具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热 制备方法
技术领域
本发明属于一种具有新颖结构的功能薄膜的制备技术方法，具体涉及一种由具有纳米孔结构的氧化镍纳米片所构成的具有分级多孔形貌和结构的电致变色薄膜的水热制备方法。
背景技术
电致变色指的是在外加电场的作用下，材料的光学性质（颜色、透光率等）能够发生稳定且可逆的变化的现象。具有这种变色现象的材料称为电致变色材料。关于电致变色材料的研究和应用对于节能、环保和国防建设都具有重要意义。电致变色材料可分为有机电致变色材料和无机电致变色材料。其中，无机电致变色材料大多是过渡金属氧化物，例如WO3、NiO等。NiO是一种宽禁带的p型半导体材料，其作为电致变色材料具有十分优异的性能，包括较大的可见光调制、较快的变色响应速度、较低的工作电压等等。NiO系列的电致变色材料在汽车防眩光后视镜、智能窗户、太阳镜、显示器件等诸多方面的应用极具潜力，同时其还具有优异的储能性能和对气体的敏感性，因此还可应用于电池、超级电容器以及气体传感器的制备。
关于Ni阳极电致变色材料的研究始于1965年，Reddy等研究者观察到了Ni阳极电致变色现象。而后对于Ni系电致变色材料的研究报道层出不穷，开发出了很多的制备方法，包括电子束蒸发法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、真空蒸镀法、化学浴沉积法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、磁控溅射、电化学沉积、水（溶剂）热法等等，而本发明所用到的水热法具有成膜均匀，与基底结合性好，设备简单，成本低等的优点。
截至目前，电致变色器件并没有像人们所期望的那样已经得到大规模的应用，主要是因为作为电致变色器件关键的组成部分——电致变色材料的发展遇到了瓶颈。膜基结合状态不佳、光调制差、变色响应慢、循环稳定性差等已成为影响电致变色材料应用的主要原因。
研究表明，多孔结构对改善电致变色材料的综合性能有积极作用，但是现有的多孔结构基本是由纳米片构成，采用现有的制备技术方法来进一步提高孔隙率是有限的。因此，本发明为了改善多孔结构，提高电荷传输速率，改善膜基结合状态，提高使用稳定性，从而达到提升电致变色材料微观结构和综合性能的目的，提出了具有分级多孔形貌和结构（见图1）的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法。这种结构实现了对传统多孔结构电致变色薄膜的颠覆。这一具有特殊结构的电致变色薄膜制备技术，将为突破电致变色材料研究和应用瓶颈提供潜在技术途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法，这种新颖的形貌和结构赋予了氧化镍薄膜较快的响应速度和较稳定的循环使用性能，提高了电致变色性能。
发明内容主要包括以下三方面：
1、水热溶液的配制：将一定比例的硝酸镍、去离子水、乙醇和聚二乙醇配制的混合溶液用于具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备。
2、水热条件的控制：通过对水热溶液中各药品（试剂）及其浓度、水热温度、水热时间的控制，保证具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的制备。
3、具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的制备：在经过清洁处理后的FTO导电基体上采用上述水热溶液和水热条件，通过水热法制备具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜。
图2为采用本发明技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜形貌结构图。图3为图2样品的XRD图，证明所制备的薄膜为氧化镍。图4为在±1V的电压下进行变色时所测得的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的变色响应时间曲线。另外，经过热处理后薄膜的稳定性显著提高，经5000次变色循环后，使用本发明技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜依然可以保持较好的结构和性能。现有的相关研究表明，非分级多孔结构NiO电致变色薄膜经热处理后，由于晶粒过大，电致变色性能显著下降。而采用本发明的技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜，经过热处理后没有较大的NiO晶粒形成，晶粒依然保持在几个纳米的尺度，在提升薄膜的膜基结合状态的同时使电致变色性能和使用稳定性得到保障。本发明所采用的技术对设备要求低，易于操作，成本低廉，能够在导电基体表面制备出具有优良分级多孔结构和较好电致变色性能的薄膜，将为电致变色薄膜材料的推广应用奠定基础。
附图说明
图1为本发明技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜形貌结构示意图。氧化镍电致变色薄膜由氧化镍纳米片构成，每个纳米片又都是多孔结构，从而构成分级多孔结构。
图2是使用本发明技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的扫描电镜（SEM）照片。此样品的制备条件为：将4.6512g六水合硝酸镍溶解于50mL乙醇+50mL去离子水中，并加入2mL聚乙二醇，160℃水热反应12h，样品清洗后放入烘箱60℃干燥24h，然后400℃下煅烧2h。由图2可见，电致变色薄膜为由氧化镍纳米片构成的结构均匀的多孔结构膜。进一步可见，每个纳米片上还分布着众多的小孔洞，由非常细小的NiO纳米颗粒自组装而成。这样就构成了分级多孔结构氧化镍电致变色薄膜。这种独特的结构对于电致变色过程中的电荷传输是非常有利的，这也是本发明所制备的NiO电致变色薄膜响应时间短的原因。
图3是图2样品的XRD图，用“♦”标注的衍射峰为NiO的特征峰，对应PDF#71-1179，其他未标注的峰为FTO基体中SnO2的衍射峰。可见，所制备的薄膜为结晶较好的氧化镍。
图4是使用本发明技术所制备的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的变色响应时间曲线。此样品的制备条件为：在六水合硝酸镍浓度为0.10mol·L-1、去离子水25mL、乙醇25mL和聚二乙醇1mL的混合溶液中，150℃水热反应8h，样品清洗后放入烘箱80℃干燥12h，然后300℃下煅烧2h。通过计时电流法可以计算出，该样品的着色时间约为1.05s，褪色时间约为0.65s。
具体实施方式：
1. 基体FTO（掺F的SnO2导电玻璃）的表面清洁处理。具体是首先依次采用去离子水、甲醇、丙酮、甲醇、去离子水对FTO进行超声处理，每次超声10min。而后将干燥后的FTO基体置于干燥皿中备用。
2. 配制浓度在0.08mol·L-1-0.16mol·L-1之间的硝酸镍溶液（溶剂是水和乙醇的1：1混合溶液，同时加入一定量的聚二乙醇），磁力搅拌30min。
3.将清洗好的FTO基体斜放入高压反应釜的内衬中，导电面朝下。将上一步所制备的溶液转移入内衬中，使得溶液能够没过FTO基体。
4.将高压反应釜放入烘箱中，140℃-170℃水热反应4h-12h。反应结束后，将样品从反应釜中取出，此时FTO导电面上会附着一层浅绿色的透明薄膜，用去离子水和无水乙醇反复冲洗（不导电面也要冲洗，以去掉上面的沉淀物）。
5.将清洗过的样品在60℃-80℃下干燥12h-24h，而后将FTO导电面朝上置于坩埚中，在马弗炉中300℃-400℃下煅烧2h，获得最终样品。
6. 电致变色性能的检验：在0.5mol·L-1的KOH电解液中，将产品作为负极，铂片（或其他材料电极）作为正极，在1V的直流电压下通电；然后交换正负极通电。产品可以在浅绿色（褪色态）和深棕色（着色态）之间进行迅速转换。经计时电流法测试并计算样品的变色响应时间，响应时间定义为达到最大透光率变化的90％所需要的时间。
实施例1：将1.4508g六水合硝酸镍溶于25mL去离子水和25mL乙醇的混合溶液，并加入1mL聚二乙醇，磁力搅拌30min。控制水热温度150℃，水热反应6h，样品清洗后放入烘箱70℃干燥12h，然后300℃下煅烧2h，获得具有分级多孔结构和良好电致变色性能的NiO薄膜。
实施例2：将2.9016g六水合硝酸镍溶于50mL去离子水和50mL乙醇的混合溶液，并加入2mL聚二乙醇，磁力搅拌30min。控制水热温度150℃，水热反应8h，样品清洗后放入烘箱80℃干燥12h，然后350℃下煅烧2h，获得具有分级多孔结构和良好电致变色性能的NiO薄膜。
实施例3：将1.7460g六水合硝酸镍溶于25mL去离子水和25mL的乙醇的混合溶液，并加入1mL聚二乙醇，磁力搅拌30min。控制水热温度160℃，水热反应4h，样品清洗后放入烘箱60℃干燥18h，然后400℃下煅烧2h，获得具有分级多孔结构和良好电致变色性能的NiO薄膜。

Claims (3)

1.具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法，其特征在于水热溶液的配制、水热条件的控制以及热处理工艺；具体采用六水合硝酸镍溶于去离子水和乙醇的混合溶液，使硝酸镍浓度在0.08mol·L-1-0.16mol·L-1之间，然后加入适量聚乙二醇，配置成水热溶液；将水热溶液倒入高压反应釜的内衬中，再将清洗过的FTO导电玻璃基体斜放入高压反应釜中，导电面朝下；将反应釜置于烘箱中在140℃-170℃温度下水热反应4h-12h；反应完成，将产品用无水乙醇和去离子水冲洗干净，并在60℃-80℃条件干燥后在马弗炉中300°C-400°C热处理2h。
2.如权利1要求所述的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法，其特征在于能够制备出具有新颖结构的NiO薄膜，其结构新颖性体现在其特殊的分级多孔结构，即NiO电致变色薄膜为由氧化镍纳米片构成的结构均匀的多孔结构膜，每个纳米片上还分布着众多的小孔洞，由非常细小的NiO纳米颗粒自组装而成；这种结构有效增加了薄膜的孔隙率，显著提高电荷传输速率，从而使薄膜具有很快的响应时间。
3.如权利1要求所述的具有分级多孔形貌和结构的氧化镍电致变色薄膜的水热制备方法，其特征在于能够制备出使用稳定性较高的的NiO薄膜；虽然经过热处理，但没有较大的NiO晶粒形成，NiO晶粒依然保持在几个纳米的尺度，在提升薄膜的膜基结合状态的同时使其电致变色性能和使用稳定性得到保障。
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