CN111308824A - 基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法 - Google Patents

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赵乐
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Abstract

本发明公开了一种基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法，利用旋涂法及热转印机制备的AgNWs透明电极，并利用该透明电极制作柔性双层电致变色器件，性能优良，成本低廉，工艺简单，可重复性高。

Description

基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法
技术领域
本发明属于功能薄膜材料领域，具体来说是一种基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法。
背景技术
电致变色材料在军事伪装及太阳能利用等领域具有广阔应用前景。目前人们对以平板玻璃为基板的电致变色器件研究逐步成熟，部分产品已推向市场。但其耐冲击性差、极易破碎，很难应用于具有复杂表面的武器装备。开展柔性电致变色器件的研究，对扩大电致变色材料在军事等领域的应用，具有重要意义。以往电致变色器件只有着色态和褪色态，变化较为单一，无法应对许多场景，因此电致变色器件需要改变更多的颜色来扩展其应用。且以往电致变色器件都使用氧化铟锡(ITO)作为透明电极，但ITO柔性性能较差，这限制了柔性电致变色器件的发展，所以急需开发一种新的透明电极作为柔性电致变色器件的上下电极。
银纳米线透明电极具有较好的导电性、化学稳定性和出色的柔性性能，所以本发明拟采用银纳米线透明电极作为柔性电致变色器件的上下电极。但银纳米线透明电极仍存在导电性较差，银纳米线与衬底粘附性较差等问题，这大大限制了其应用，所以急需一种改善的银纳米线透明电极，来实现柔性双层电致变色器件。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法，解决现有技术中电致变色器件变色单一、ITO透明电极柔性性能较差且银纳米线透明电极存在纳米线与衬底粘附性差、透明电极电阻较高等问题。
本发明的技术方案为：
一种基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质、衬底及石英片；
(2)制备银纳米线透明电极；
(3)在顶电极银纳米线层上制备三氧化钼电致变色层；
(4)在低电极上旋涂PEDOT:PSS层；
(5)组装柔性电致变色器，将凝胶电解质均匀涂覆到低电极PEDOT:PSS层上，将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
所述步骤(2)制备银纳米线透明电极包括以下步骤：
(1)将PMMA溶液均匀涂抹在衬底表面；匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱烘干后取出，自然降至室温，烘箱温度为80℃～120℃；
(3)将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，匀胶机转速为650rpm～900rpm，旋涂结束后自然风干；
(4)风干后使用热转印机将银纳米线嵌入PMMA层中，将银纳米线透明电极夹在两片洗干净备用的石英片之间，石英片可以完全覆盖银纳米线导电薄膜，热转印机设置温度为110℃～140℃，加热时间为20～40s；
(5)重复以上步骤制备另一个银纳米线透明电极作为顶电极。
所述步骤(3)在顶电极银纳米线层上制备三氧化钼电致变色层包括以下步骤：
(1)将钼酸铵溶液旋涂到步骤(2)中银纳米线透明电极的银纳米线层上，匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱加热制得MoO3电致变色层，烘箱设置温度为100℃～120℃,设置加热时间为10～30min；
(3)加热完成取出后自然降至室温。
所述步骤(4)在低电极上旋涂PEDOT:PSS层包括以下步骤：
(1)将PEDOT:PSS溶液旋涂到步骤2中银纳米线透明电极的银纳米线层上，匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱加热，烘箱设置温度为120℃～150℃,设置加热时间为30～50min；
(3)加热完成取出后自然降至室温。
所述步骤(1)银纳米线为任意市售或者自制纳米线，将其与无水乙醇混合均匀，银纳米线溶液浓度为1.5～1.8mg/ml。
所述步骤(1)衬底为PET、PC、PVC柔性透明衬底，使用前用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干。
所述步骤(1)PMMA为任意市售，将其溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为15％～20％。
所述步骤(1)钼酸铵为任意市售，将其溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为3％～10％。
所述步骤(1)凝胶电解质为将高氯酸锂溶解于碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入PMMA搅拌至完全透明，电解质应具有一定粘性；石英片用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干备用。
基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法制备得到的电致变色器件。
本发明有益效果：本发明实例利用旋涂法及热转印机制备的AgNWs透明电极，并利用该透明电极制作柔性双层电致变色器件，性能优良，成本低廉，工艺简单，可重复性高。本发明所制备的基于AgNWs柔性双层电致变色器件，在顶电极施加-3v电压左右时可以快速变色为黑色，在顶电极施加3v电压左右时可以快速变色为蓝色，且柔性电致变色器件具有出色的稳定性。
附图说明
图1为在PET衬底上基于AgNWs柔性双层电致变色器件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
1.将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
2.制备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质。将银纳米线与无水乙醇混合均匀，制成浓度为1.7mg/ml的混合溶液；将任意市售PMMA溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为17％；将任意市售钼酸铵溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为5％；准备任意市售PEDOT:PSS溶液备用；将0.825g高氯酸锂溶解于20ml碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入7.69gPMMA搅拌至完全透明制得凝胶电解质。
3.将PET衬底吸附在匀胶机上，设置参数为2000rpm，时间为30s，旋涂PMMA溶液，旋涂结束后使用烘箱100℃，加热10min烘干。
4.步骤3接收后将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，设置匀胶机参数为750rpm，时间为15s，旋涂结束后自然风干。
5.步骤4结束后，将银纳米透明电极夹在两片备用的能够完全覆盖该膜的石英片中间，用热转印机加热加压，热转印机温度设置为120℃，加热时间为30s，完成后，取出自然降至室温。
6.重复步骤3～5获得两片AgNWs透明电极。
7.在其中一片透明电极上旋涂钼酸铵溶液，作为顶电极，匀胶机设置转速为2000rpm，时间为30s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为120℃，时间为10min。
8.在另一片透明电极上旋涂PEDOT:PSS溶液，作为底电极，匀胶机设置转速为2000rpm，时间为30s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为130℃，时间为10min。
9.将凝胶电解质均匀涂抹在低电极PEDOT:PSS层上，然后将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
所在PET衬底上制备的基于AgNWs柔性双层电致变色器件，在顶电极施加-3v电压时可以快速变色为黑色，在顶电极施加3v电压时可以快速变色为蓝色，且柔性电致变色器件具有出色的稳定性。
实施例2
1.将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
2.制备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质。将银纳米线与无水乙醇混合均匀，制成浓度为1.6mg/ml的混合溶液；将任意市售PMMA溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为17％；将任意市售钼酸铵溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为5％；准备任意市售PEDOT:PSS溶液备用；将0.825g高氯酸锂溶解于20ml碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入7.69gPMMA搅拌至完全透明制得凝胶电解质。
3.将PET衬底吸附在匀胶机上，设置参数为1000rpm，时间为40s，旋涂PMMA溶液，旋涂结束后使用烘箱100℃，加热10min烘干。
4.步骤3结束后将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，设置匀胶机参数为600rpm，时间为20s，旋涂结束后自然风干。
5.步骤4结束后，将银纳米透明电极夹在两片备用的能够完全覆盖该膜的石英片中间，用热转印机加热加压，热转印机温度设置为115℃，加热时间为40s，完成后，取出自然降至室温。
6.重复步骤3～5获得两片AgNWs透明电极。
7.在其中一片透明电极上旋涂钼酸铵溶液，作为顶电极，匀胶机设置转速为1000rpm，时间为30s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为120℃，时间为10min。
8.在另一片透明电极上旋涂PEDOT:PSS溶液，作为底电极，匀胶机设置转速为1000rpm，时间为30s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为130℃，时间为10min。
9.将凝胶电解质均匀涂抹在低电极PEDOT:PSS层上，然后将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
所在PET衬底上制备的基于AgNWs柔性双层电致变色器件，在顶电极施加-4v电压时可以快速变色为黑色，在顶电极施加4v电压时可以快速变色为蓝色，且柔性电致变色器件具有出色的稳定性。
实施例3
1.将PC衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PC衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
2.制备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质。将银纳米线与无水乙醇混合均匀，制成浓度为1.8mg/ml的混合溶液；将任意市售PMMA溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为17％；将任意市售钼酸铵溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为5％；准备任意市售PEDOT:PSS溶液备用；将0.825g高氯酸锂溶解于20ml碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入7.69gPMMA搅拌至完全透明制得凝胶电解质。
3.将PC衬底吸附在匀胶机上，设置参数为2000rpm，时间为20s，旋涂PMMA溶液，旋涂结束后使用烘箱100℃，加热10min烘干。
4.步骤3接收后将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，设置匀胶机参数为750rpm，时间为15s，旋涂结束后自然风干。
5.步骤4结束后，将银纳米透明电极夹在两片备用的能够完全覆盖该膜的石英片中间，用热转印机加热加压，热转印机温度设置为130℃，加热时间为20s，完成后，取出自然降至室温。
6.重复步骤3～5获得两片AgNWs透明电极。
7.在其中一片透明电极上旋涂钼酸铵溶液，作为顶电极，匀胶机设置转速为2000rpm，时间为20s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为130℃，时间为10min。
8.在另一片透明电极上旋涂PEDOT:PSS溶液，作为底电极，匀胶机设置转速为2000rpm，时间为30s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为150℃，时间为10min。
9.将凝胶电解质均匀涂抹在低电极PEDOT:PSS层上，然后将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
所在PC衬底上制备的基于AgNWs柔性双层电致变色器件，在顶电极施加-2v电压时可以快速变色为黑色，在顶电极施加2v电压时可以快速变色为蓝色，且柔性电致变色器件具有出色的稳定性。
实施例4
1.将PET衬底两边的保护膜撕下，然后先后用无水乙醇和去离子水超声清洗PET衬底及石英片，并用高纯氮气吹干，备用。
2.制备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质。将银纳米线与无水乙醇混合均匀，制成浓度为1.7mg/ml的混合溶液；将任意市售PMMA溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为17％；将任意市售钼酸铵溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为5％；准备任意市售PEDOT:PSS溶液备用；将0.825g高氯酸锂溶解于20ml碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入7.69gPMMA搅拌至完全透明制得凝胶电解质。
3.将PET衬底吸附在匀胶机上，设置参数为3000rpm，时间为30s，旋涂PMMA溶液，旋涂结束后使用烘箱110℃，加热10min烘干。
4.步骤3接收后将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，设置匀胶机参数为900rpm，时间为10s，旋涂结束后自然风干。
5.步骤4结束后，将银纳米透明电极夹在两片备用的能够完全覆盖该膜的石英片中间，用热转印机加热加压，热转印机温度设置为130℃，加热时间为20s，完成后，取出自然降至室温。
6.重复步骤3～5获得两片AgNWs透明电极。
7.在其中一片透明电极上旋涂钼酸铵溶液，作为顶电极，匀胶机设置转速为3000rpm，时间为20s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为120℃，时间为10min。
8.在另一片透明电极上旋涂PEDOT:PSS溶液，作为底电极，匀胶机设置转速为3000rpm，时间为20s，旋涂结束后使用烘箱烘干，烘箱温度为130℃，时间为10min。
9.将凝胶电解质均匀涂抹在低电极PEDOT:PSS层上，然后将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
所在PET衬底上制备的基于AgNWs柔性双层电致变色器件，在顶电极施加-3v电压时可以快速变色为黑色，在顶电极施加3v电压时可以快速变色为蓝色，且柔性电致变色器件具有出色的稳定性。
经检测所得的AgNWs导电薄膜的导电性能如表1所示。
表1：
Figure BDA0002395321740000071
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (10)

1.一种基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线溶液、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、钼酸铵溶液、聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)溶液、凝胶电解质、衬底及石英片；
(2)制备银纳米线透明电极；
(3)在顶电极银纳米线层上制备三氧化钼电致变色层；
(4)在低电极上旋涂PEDOT:PSS层；
(5)组装柔性电致变色器，将凝胶电解质均匀涂覆到低电极PEDOT:PSS层上，将顶电极压在电解质膜上，然后封装，制得柔性双层电致变色器。
2.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备银纳米线透明电极包括以下步骤：
(1)将PMMA溶液均匀涂抹在衬底表面；匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱烘干后取出，自然降至室温，烘箱温度为80℃～120℃；
(3)将银纳米线溶液旋涂到PMMA层上，匀胶机转速为600rpm～900rpm，旋涂结束后自然风干；
(4)风干后使用热转印机将银纳米线嵌入PMMA层中，将银纳米线透明电极夹在两片洗干净备用的石英片之间，石英片可以完全覆盖银纳米线导电薄膜，热转印机设置温度为110℃～140℃，加热时间为20～40s；
(5)重复以上步骤制备另一个银纳米线透明电极作为顶电极。
3.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在顶电极银纳米线层上制备三氧化钼电致变色层包括以下步骤：
(1)将钼酸铵溶液旋涂到步骤(2)中银纳米线透明电极的银纳米线层上，匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱加热制得MoO3电致变色层，烘箱设置温度为100℃～120℃,设置加热时间为10～30min；
(3)加热完成取出后自然降至室温。
4.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)在低电极上旋涂PEDOT:PSS层包括以下步骤：
(1)将PEDOT:PSS溶液旋涂到步骤2中银纳米线透明电极的银纳米线层上，匀胶机转速为1000rpm～4000rpm，时间为20s～60s；
(2)旋涂结束后使用烘箱加热，烘箱设置温度为120℃～150℃,设置加热时间为30～50min；
(3)加热完成取出后自然降至室温。
5.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)银纳米线为任意市售或者自制纳米线，将其与无水乙醇混合均匀，银纳米线溶液浓度为1.5～1.8mg/ml。
6.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)衬底为PET、PC、PVC柔性透明衬底，使用前用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干。
7.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)PMMA为任意市售，将其溶解于乳酸乙酯，溶液的质量百分比浓度为15％～20％。
8.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)钼酸铵为任意市售，将其溶解在去离子水中，溶液的质量百分比浓度为3％～10％。
9.根据权利要求1所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)凝胶电解质为将高氯酸锂溶解于碳酸丙烯酯中，完全溶解后加入PMMA搅拌至完全透明，电解质应具有一定粘性；石英片用无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干备用。
10.根据权利要求1-9任意一项权利要求所述基于AgNWs柔性双层电致变色器件的制备方法制备得到的电致变色器件。
CN202010129185.1A 2020-02-28 2020-02-28 基于AgNWs柔性双层电致变色器件及其制备方法 Pending CN111308824A (zh)

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