CN102608819B - 一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法，属于电致变色膜制备技术领域。该方法首先制备聚苯胺复合物及聚苯乙烯胶液，然后将聚苯胺复合物加到聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散制得聚苯胺复合导电液，将该导电液采用涂刷或喷涂方式涂装于ITO导电玻璃或导电薄膜上得到聚苯胺复合电致变色膜；将聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在50-60℃条件干燥2-3h后，用环氧树脂将两层四周密封后制得聚苯胺复合电致变色膜器件。本发明方法所制备的变色膜器件具有响应时间短、循环使用寿命长、性能良好等优点，该制备方法简单、成本低廉，具有广阔的应用前景和实用价值。
Description
技术领域
本发明属于电致变色膜制备技术领域，具体涉及一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法。
背景技术
电致变色是指在电场和电流的作用下,材料通过电化学过程引起氧化还原反应而产生可逆变色的现象. 电致变色材料在多个领域具有巨大的应用价值，根据不同电致变色材料不同的性质和组合方式，可以组合出不同结构和特殊致变色器件。这些器件可以实现在可见光谱、红外光谱甚至于微波范围产率和反射率的连续调节、多色连续变化、同时它还具有存储记忆功能，具变色电压低、电源简单、省电、受环境影响小等特性，它可以用作大面积数字、图象记录、信息处理、光记忆、光开关、全息照相及文字和图象显示装置等。因此具有十分广阔的应用前景。
聚苯胺薄膜的电致变色1989 年制成电致变色器件后,在系列研究基础上已经制成了全固态电致变色器件(ECD)，由于聚苯胺是一种具有很强相互作用的共轭大π键的大分子, 因而难于溶解, 不能熔融, 从而难以加工，近年来研究者开展了聚苯胺电致变色薄膜的制备与性能研究工作,并取得了一些成果,如中国专利CN101210090.B采用聚苯乙烯磺酸与聚乙烯醇和苯胺在引发剂作用制备了复合水溶性溶液，此复合水溶性溶液要经旋干、多步洗涤再真空干燥制备复合物固体，然后再制成导电膜，其工艺复杂，操作难以控制；中国专利CN100395646C在导电层上浇铸聚乙烯醇水溶液，干燥36-72h，制得的覆盖有聚乙烯醇薄膜的工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，采用恒电位聚合法聚合制备聚苯胺-聚乙烯醇复合膜，再与电解质膜粘合在一起制得电致变色膜器件，该器件在不同电位下可以变化多种颜色。但是此方法导电层制备工艺复杂需要无机酸难以控制，而且器件的循环寿命只有1327次，仍然难以进入商业应用。本发明采用聚苯胺复合物直接制膜法尚未见报道，本方法具有制备工艺简单容易操作控制，涂膜均匀，综合成本低廉等特点，易于工业化应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的技术问题，提供一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法。采用该方法制备的电致变色涂膜电化学性能和变色性能优良，涂膜均匀而且机械性能和附着力良好。
本发明所提供的一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法具体步骤如下：
（1）制备聚苯胺复合物：
在反应容器中加入重量份数1的十二烷基苯磺酸和重量份数4-6的蒸馏水搅拌0.5h使其均匀乳化，再加入重量份数0.2-0.3的5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的重量份数0.3-0.4的苯胺单体、重量份数0.2的助溶剂和重量份数0.07-0.09的非离子乳化剂，继续搅拌0.5h；最后边搅拌边滴加重量份数0.6-0.7的过硫酸盐与重量份数2-4的蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0-40℃之间，控制反应时间为10-12h，制得墨绿色聚苯胺复合物。
（2）制备聚苯乙烯胶液：
按重量份数取80份甲苯或二甲苯、10份乙酸乙酯、5份对甲苯酚配制成混合溶剂，向所述混合溶剂中加入重量份数5的聚苯乙烯或废旧聚苯乙烯泡沫塑料，得到聚苯乙烯胶液。
（3）聚苯胺复合电致变色膜的制备：
将所述步骤（1）制备的聚苯胺复合物按重量份数5加到重量份数95的所述步骤（2）制备的聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散0.5h制得聚苯胺复合导电液，将所述导电液采用涂刷或喷涂方式涂装于ITO导电玻璃或导电薄膜上，自然干燥后得到聚苯胺复合电致变色膜。
（4）制备聚苯胺复合电致变色膜器件：
将所述步骤（3）得到的聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在50-60℃条件干燥2-3h后，用环氧树脂将所述聚苯胺复合电致变色膜与导电层的四周密封后制得聚苯胺复合电致变色膜器件；所述电解质导电层是以聚乙烯醇/高氯酸锂组成的水溶胶与ITO导电玻璃或导电薄膜形成的涂层。
所述非离子乳化剂是OP-10或吐温系列乳化剂；所述助溶剂为乙醇、甲醇中的一种或二者的混合物；所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
由于采用微乳液聚方法，主要由水、苯胺、掺杂剂十二烷基苯磺酸、复合乳化剂（十二烷基苯磺酸、OP-10或吐温系列乳化剂）、分散稳定剂（聚乙烯醇）及助溶剂组成。在氧化剂作用发生氧化聚合，所得聚苯胺复合乳液乳胶粒粒径分布比现有技术聚合得到的乳胶粒径分布要窄得多，聚苯胺链结构规整性好、结晶度高，而且所得聚合物分子质量很高、分散稳定性好，可以直接溶于聚苯乙烯胶中涂覆在ITO导电玻璃或导电薄膜上。产生了意想不到的效果，不但涂膜均匀、附着力强、与电解质层粘结均匀致密，而且制备的电致变色涂器件导电变色效果明显、响应时间短、循环使用寿命长。
本发明另外一个显著特点是利用聚苯乙烯胶或废旧聚苯乙烯泡沫塑料溶解制得的胶作为聚苯胺复合物的成膜物质，分散制膜效果极好，涂膜干燥速度快、与基体附着力强。克服了现有技术中聚苯胺需要分离、洗涤、干燥再溶解制膜等步骤多的不足，故导致聚苯胺复合电致变色涂膜器件整体制备工艺简单，成本低廉、性能良好，具有较强的实用价值。
具体实施方式
实施例1：
（1）聚苯胺复合物的制备：
在反应容器中按重量份数加入10g十二烷基苯磺酸和60g蒸馏水进行搅拌均匀乳化0.5h，再加入3g5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的3g苯胺单体、2g乙醇和0.9g的OP-10乳化剂，继续搅拌0.5h。最后边搅拌边滴加0.6g过硫酸铵与20g蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0—40℃之间，控制反应时间为12h，便得到墨绿色聚苯胺复合物。
（2）聚苯乙烯胶液的制备：
按重量份数取80g甲苯、10g乙酸乙酯、5g对甲苯酚配制成混合溶剂，向混合溶剂中加入5g废旧聚苯乙烯泡沫塑料使其溶解均匀，便为聚苯乙烯胶液，待用。
（3）聚苯胺复合电致变色膜的制备：
将步骤（1）制备的聚苯胺复合物按重量份数取5g直接加到95g聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散0.5h制的聚苯胺复合导电液，将此导电液采用涂刷法涂装于ITO导电玻璃上，自然干燥后制得聚苯胺复合电致变色膜。
（4）聚苯胺复合电致变色膜器件制备：
将步骤（3）制备的聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在60℃条件干燥2h，将聚苯胺复合电致变色膜变色膜与导电层的四周用环氧树脂密封后制得聚苯胺复合电致变色膜器件。
采用四探针、电致变色循环测试用电源控制器和双路直流稳压电源检测电致变色涂膜器件的电导率、可循环次数、响应时间、颜色变化和断电后颜色维持时间。性能检测结果见表1。
实施例2：
（1）聚苯胺复合物的制备
在反应容器中按重量份数加入10g十二烷基苯磺酸和40g蒸馏水进行搅拌均匀乳化0.5h，再加入2g5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的4g苯胺单体、2g乙醇和0.7g的OP-10乳化剂，继续搅拌0.5h。最后边搅拌边滴加0.7g过硫酸铵与40g蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0—40℃之间，控制反应时间为10h，便得到墨绿色聚苯胺复合物。
（2）聚苯乙烯胶液的制备：
按重量份数取80g二甲苯、10g乙酸乙酯、5g对甲苯酚制混合溶剂，向混合溶剂中加入5g聚苯乙烯使其溶解均匀，便为聚苯乙烯胶液，待用。
（3）聚苯胺复合电致变色膜的制备：
将步骤（1）制备的聚苯胺复合物按重量份数取5g直接加到95g聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散0.5h制的聚苯胺复合导电液，将此导电液采用喷涂法涂装于ITO导电玻璃上，自然干燥后制得聚苯胺复合电致变色膜。
（4）聚苯胺复合电致变色膜器件的制备：
将步骤（3）制备的聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在50℃条件干燥3h，将电致变色膜与导电层的四周用环氧树脂密封后制得聚苯胺复合电致变色涂膜器件。
采用四探针、电致变色循环测试用电源控制器和双路直流稳压电源检测电致变色涂膜器件的电导率、可循环次数、响应时间、颜色变化和断电后颜色维持时间。性能检测结果见表1。
实施例3：
（1）聚苯胺复合物的制备：
在反应容器中按重量份数加入10g十二烷基苯磺酸和50g蒸馏水进行搅拌均匀乳化0.5h，再加入2.5g5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的3.5g苯胺单体、2g甲醇和0.9g的吐温-80乳化剂，继续搅拌0.5h。最后边搅拌边滴加0.7g过硫酸钾与30g蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0—40℃之间，控制反应时间为12h，便得到墨绿色聚苯胺复合物；后续聚苯乙烯胶液的制备、聚苯胺复合电致变色膜的制备、电致变色膜器件制备方法与实施例1相同。性能检测结果见表1。
实施例4：
在反应容器中按重量份数加入10g十二烷基苯磺酸和50g蒸馏水进行搅拌均匀乳化0.5h，再加入2.5g5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的4g苯胺单体、2g甲醇和0.7g的吐温-20乳化剂，继续搅拌0.5h。最后边搅拌边滴加0.6g过硫酸钾与30g蒸馏水的混合溶液，控制反应容器中温度在0—40℃之间，控制反应时间为12h,便得到墨绿色聚苯胺复合物；后续聚苯乙烯胶液的制备、聚苯胺复合电致变色膜的制备、电致变色膜器件制备方法与实施例1相同。性能检测结果见表1。
实施例5：
（1）聚苯胺复合物的制备：
在反应容器中按重量份数加入10g十二烷基苯磺酸和50g蒸馏水进行搅拌均匀乳化0.5h，再加入2.5g5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的3.5g苯胺单体、2g甲醇和0.9g的OP-10乳化剂，继续搅拌0.5h。最后边搅拌边滴加0.7g过硫酸铵与30g蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0—40℃之间，控制反应时间为12h,便得到墨绿色聚苯胺复合物。
（2）聚苯乙烯胶液的制备：
按重量份数取80g甲苯、10g乙酸乙酯、5g对甲苯酚配制成混合溶剂，在混合溶剂中加入5g聚苯乙烯使其溶解均匀，便为聚苯乙烯胶液，待用。
（3）聚苯胺复合电致变色膜的制备：
将步骤（1）制备的聚苯胺复合物按重量份数取5g直接加到95g聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散0.5h制得聚苯胺复合导电液，将此导电液采用喷涂法涂装于导电薄膜上，自然干燥后得到聚苯胺复合电致变色膜。
（4）聚苯胺复合电致变色膜器件的制备：
将步骤（3）制备的聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在50℃条件干燥3h，将聚苯胺复合电致变色膜与导电层四周用环氧树脂密封后制得聚苯胺复合电致变色膜器件。
采用四探针、电致变色循环测试用电源控制器和双路直流稳压电源检测电致变色涂膜器件的电导率、可循环次数、响应时间、颜色变化和断电后颜色维持时间。性能检测结果见表1。
表1：本发明各实施例样品性能测试结果
| 性 能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 电导率（S/cm） | 0.0025 | 0.0023 | 0.0035 | 0.0032 | 0.0041 |
| 响应时间（ms） | 70 | 78 | 75 | 80 | 85 |
| 可循环次数 | 1.8×105 | 1.7×105 | 1.4×105 | 1.6×105 | 1.3×105 |
| 颜色变化 | 淡黄-黄绿-绿-蓝 | 淡黄-黄绿-绿-蓝 | 淡黄-黄绿-绿-蓝 | 淡黄-黄绿-绿-蓝 | 淡黄-黄绿-绿-蓝 |
| 断电后颜色维持时间（s） | 150 | 140 | 145 | 151 | 139 |
| 变色电压(V) | 1.3-1.5 | 1.5-1.6 | 1.35-1.57 | 1.28-1.50 | 1.25-1.35 |
Claims (4)
1.一种聚苯胺复合电致变色膜器件的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
（1）制备聚苯胺复合物：
在反应容器中加入重量份数1的十二烷基苯磺酸和重量份数4-6的蒸馏水搅拌0.5h，再加入重量份数0.2-0.3的5wt%聚乙烯醇水溶胶，充分搅拌，然后分别加入经减压蒸馏的重量份数0.3-0.4的苯胺单体、重量份数0.2的助溶剂和重量份数0.07-0.09的非离子乳化剂，继续搅拌0.5h；最后边搅拌边滴加重量份数0.6-0.7的过硫酸盐与重量份数2-4的蒸馏水的混合溶液，控制反应容器的温度在0-40℃之间，控制反应时间为10-12h，制得墨绿色聚苯胺复合物；
（2）制备聚苯乙烯胶液：
按重量份数取80份甲苯或二甲苯、10份乙酸乙酯、5份对甲苯酚配制成混合溶剂，向所述混合溶剂中加入重量份数5的聚苯乙烯或废旧聚苯乙烯泡沫塑料，得到聚苯乙烯胶液；
（3）聚苯胺复合电致变色膜的制备：
将所述步骤（1）制备的聚苯胺复合物按重量份数5加到重量份数95的所述步骤（2）制备的聚苯乙烯胶液中，搅拌均匀后采用超声波分散0.5h制得聚苯胺复合导电液，将所述导电液采用涂刷或喷涂方式涂装于ITO导电玻璃或导电薄膜上，自然干燥后得到聚苯胺复合电致变色膜；
（4）制备聚苯胺复合电致变色膜器件：
将所述步骤（3）得到的聚苯胺复合电致变色膜与另一有含电解质导电层粘合在一起，在50-60℃条件干燥2-3h后，用环氧树脂将所述聚苯胺复合电致变色膜与导电层的四周密封后制得聚苯胺复合电致变色涂膜器件；所述电解质导电层是以聚乙烯醇/高氯酸锂组成的水溶胶与ITO导电玻璃或导电薄膜形成的涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述非离子乳化剂是OP-10或吐温系列乳化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述助溶剂为乙醇、甲醇中的一种或二者的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140806 Termination date: 20150329 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |