CN108424004A - 一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/219—CrOx, MoOx, WOx

Abstract

本发明公开了一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，包括的步骤有：制备单分散聚苯乙烯胶体球；将氧化钼原料溶于硝酸中，柠檬酸溶于氨水中，再将两种溶液相混合，加入乙二醇、无水乙醇和水获得前驱体溶液；然后将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中获得复合悬浮液；紧接着将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在ITO基底上生长出一层复合膜层；最后将复合膜层在空气气氛下保温获得纳米氧化钼电致变色薄膜，本发明所制备的纳米氧化钼电致变色薄膜结构中存在大量纳米尺寸结构，具有高的比表面积，有效改善了传统氧化钼电致变色薄膜响应时间长的问题，有利于氧化钼电致变色材料的推广应用。

Description

一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色薄膜变色技术领域，具体为一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
氧化钼是一种N型半导体材料，具有优异的变色特性，在显示器、敏感元件、智能窗等领域具有广泛的应用前景，也是一种重要的无机电致变色材料，但作为一种无机电致变色材料，氧化钼与其他无机电致变色材料一样存在响应时间较长的缺点，但是纳米氧化钼电致变色薄膜是解决这一问题的有效途径。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明提供了一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备单分散聚苯乙烯胶体球；
S20：将氧化钼原料溶于硝酸中，将柠檬酸溶于25～28％氨水中，再将两种溶液相混合，其中氧化钼：柠檬酸的摩尔比为1：1.5～2，然后加入乙二醇、无水乙醇和水，其中无水乙醇和水的体积比为1～3：1，二者的总量是氨水用量的3～4倍，最后用硝酸或氨水调节pH值获得前驱体溶液；
S30：将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，超声分散1～2h获得聚苯乙烯悬浮液，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中，其中聚苯乙烯胶体球颗粒的质量分数为2％～4％，最后超声2～3h获得复合悬浮液；
S40：将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在40℃～60℃下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO基底上生长出一层复合膜层；
S50：将复合膜层在空气气氛下，3℃/min～4℃/min的速度升温，在100℃保温1h，再在350℃～450℃保温2～4h即可获得纳米氧化钼电致变色薄膜；。
作为本发明一种优选的技术方案，S20中所述硝酸的用量为能够溶解氧化钼即可，所述氨水的量能溶解柠檬酸即可。
作为本发明一种优选的技术方案，S20所述氧化钼和乙二醇的摩尔比为1：0.5～1。
作为本发明一种优选的技术方案，S30中所述无水乙醇的用量与S20中所述氨水的用量相同。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用聚苯乙烯胶体球为模板，结合复合悬浮液的配制，一步合成复合薄膜，且利用聚苯乙烯不耐高温的特点，在热处理过程中结晶的同时去除聚苯乙烯胶体球，从而获得纳米尺寸的氧化钼电致变色薄膜材料，而且本发明所制备的纳米氧化钼电致变色薄膜结构中存在大量纳米尺寸结构，具有高的比表面积，有效改善了氧化钼电致变色薄膜响应时间长的问题，有利于氧化钼电致变色材料的推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中提供一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备单分散聚苯乙烯胶体球；
S20：将氧化钼原料溶于硝酸中，将柠檬酸溶于25％氨水中，再将两种溶液相混合，其中氧化钼：柠檬酸的摩尔比为1：1.5，氧化钼：乙二醇的摩尔比为1：0.5，硝酸的用量为能够溶解氧化钼即可，氨水的量能溶解柠檬酸即可，然后加入乙二醇、无水乙醇和水，其中无水乙醇和水的体积比为1：1，二者的总量是氨水用量的3倍，最后用硝酸或氨水调节pH值获得前驱体溶液；
S30：将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，无水乙醇的用量与S20中所述氨水的用量相同，超声分散1h获得聚苯乙烯悬浮液，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中，其中聚苯乙烯胶体球颗粒的质量分数为2％，最后超声2h获得复合悬浮液；
S40：将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在40℃下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO基底上生长出一层复合膜层；
S50：将复合膜层在空气气氛下，3℃/min的速度升温，在100℃保温1h，再在350℃保温2h即可获得纳米氧化钼电致变色薄膜；。
实施例2：
本实施例中提供一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备单分散聚苯乙烯胶体球；
S20：将氧化钼原料溶于硝酸中，将柠檬酸溶于28％氨水中，再将两种溶液相混合，其中氧化钼：柠檬酸的摩尔比为1：2，氧化钼：乙二醇的摩尔比为1：1，硝酸的用量为能够溶解氧化钼即可，氨水的量能溶解柠檬酸即可，然后加入乙二醇、无水乙醇和水，其中无水乙醇和水的体积比为3：1，二者的总量是氨水用量的4倍，最后用硝酸或氨水调节pH值获得前驱体溶液；
S30：将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，无水乙醇的用量与S20中所述氨水的用量相同，超声分散2h获得聚苯乙烯悬浮液，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中，其中聚苯乙烯胶体球颗粒的质量分数为4％，最后超声3h获得复合悬浮液；
S40：将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在60℃下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO基底上生长出一层复合膜层；
S50：将复合膜层在空气气氛下，4℃/min的速度升温，在100℃保温1h，再在450℃保温4h即可获得纳米氧化钼电致变色薄膜。
实施例3：
本实施例中提供一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S10：制备单分散聚苯乙烯胶体球；
S20：将氧化钼原料溶于硝酸中，将柠檬酸溶于26％氨水中，再将两种溶液相混合，其中氧化钼：柠檬酸的摩尔比为1：1.8，氧化钼和乙二醇的摩尔比为1：1，硝酸的用量为能够溶解氧化钼即可，氨水的量能溶解柠檬酸即可，然后加入乙二醇、无水乙醇和水，其中无水乙醇和水的体积比为1～2，二者的总量是氨水用量的3倍，最后用硝酸或氨水调节pH值获得前驱体溶液；
S30：将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，无水乙醇的用量与S20中所述氨水的用量相同，超声分散1h获得聚苯乙烯悬浮液，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中，其中聚苯乙烯胶体球颗粒的质量分数为3％，最后超声3h获得复合悬浮液；
S40：将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在50℃下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO基底上生长出一层复合膜层；
S50：将复合膜层在空气气氛下，4℃/min的速度升温，在100℃保温1h，再在400℃保温3h即可获得纳米氧化钼电致变色薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：制备单分散聚苯乙烯胶体球；
S20：将氧化钼原料溶于硝酸中，将柠檬酸溶于25～28％氨水中，再将两种溶液相混合，其中氧化钼：柠檬酸的摩尔比为1：1.5～2，然后加入乙二醇、无水乙醇和水，其中无水乙醇和水的体积比为1～3：1，二者的总量是氨水用量的3～4倍，最后用硝酸或氨水调节pH值获得前驱体溶液；
S30：将所合成的聚苯乙烯纳米胶体球加入无水乙醇中，超声分散1～2h获得聚苯乙烯悬浮液，再将聚苯乙烯悬浮液加入前驱体溶液中，其中聚苯乙烯胶体球颗粒的质量分数为2％～4％，最后超声2～3h获得复合悬浮液；
S40：将ITO玻璃清洗烘干，垂直放置于复合悬浮液中，在40℃～60℃下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO基底上生长出一层复合膜层；
S50：将复合膜层在空气气氛下，3℃/min～4℃/min的速度升温，在100℃保温1h，再在350℃～450℃保温2～4h即可获得纳米氧化钼电致变色薄膜；。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：S20中所述硝酸的用量为能够溶解氧化钼即可，所述氨水的量能溶解柠檬酸即可。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：S20所述氧化钼和乙二醇的摩尔比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钼电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：S30中所述无水乙醇的用量与S20中所述氨水的用量相同。
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