CN104576457A - 一种对石墨烯制件进行表面处理的设备及其处理方法 - Google Patents

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顾永强
狄建青
武文鑫
孙洪波
徐振飞
龚健
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Abstract

本发明公开了一种对石墨烯制件进行表面处理的设备及其处理方法，其中设备包括真空腔室、真空泵、抽气管道、充气装置、充气管道、电控装置和至少一对电极；所述真空腔室上设有平衡阀；所述真空泵通过抽气管道连通真空腔室；所述充气装置通过充气管道连通到真空腔室内；所述电极设置在真空腔室内，并与电控装置相连接。本发明的设备操作简单，清洗耗时短，生产效率高，可规模化清洗石墨烯制件，清洗后的石墨烯制件外表面无残留异物，为后续氧化腐蚀金属基底或电化学剥离金属基底提供前期准备。

Description

一种对石墨烯制件进行表面处理的设备及其处理方法
技术领域
本发明涉及一种对石墨烯制件进行表面处理的设备及其处理方法。
背景技术
化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)可以在金属衬底上生长大面积的单层或多层石墨烯薄膜，所得石墨烯质量好、易于转移，是目前制备石墨烯薄膜的常用方法，被广泛用于制备石墨烯晶体管和透明导电薄膜。
CVD法制备的石墨烯制件的外表面会存在有机物和残留石墨烯，残留石墨烯是由CVD法在金属基底两侧生长而来，有机物是由在转移到目标基底PET衬底上使用的聚合物粘结剂而来的。因此，在氧化腐蚀金属基底或电化学剥离金属基底之前，需要对转移之后的石墨烯制件进行清洗。
目前对转移之后石墨烯制件的清洗方法主要有超声清洗法和离心清洗法。超声清洗法的不足之处有：(1)清洗中使用氯仿、丙酮、异丙醇等有机溶剂，对生产环境及溶剂后处理带来了污染，溶剂使用量大且对人体危害大；(2)环境污染大，效率低，生产成本较高，而且需要二次擦拭制件或者出去制件上残留的溶剂，影响破坏石墨烯结构，从而降低石墨烯制件性能。离心清洗法的不足之处有：(1)无法实现大批量清洗石墨烯制件；(2)清洗的石墨烯制件不干净、易残留有机物。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种清洗效率高、无污染的对石墨烯制件进行表面处理的设备，适应大批量生产需求。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种对石墨烯制件进行表面处理的设备，包括真空腔室、真空泵、抽气管道、充气装置、充气管道、电控装置和至少一对电极；所述真空腔室上设有平衡阀；所述真空泵通过抽气管道连通真空腔室；所述充气装置通过充气管道连通到真空腔室内；所述电极设置在真空腔室内，并与电控装置相连接。
对石墨烯制件进行表面处理的设备还包括设置在真空腔室内的至少一块；所述每块隔板上均设有一对电极。
所述充气装置包括充N2装置、充Ar装置和充O2装置。
本发明的第二个目的是提供一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的处理方法，提高清洗效率，实现大批量生产需求。
实现本发明第二个目的的技术方案是：一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的处理方法，包括以下步骤：
①、放入石墨烯制件，并关闭真空腔室，然后打开真空泵对真空腔室抽真空；
②、开启充气装置，充入N2气体进行净化；
③、停止N2充气，充入Ar和O2气体；
④、开启电控装置，使电极通电，开始清洗石墨烯制件的上表面；
⑤、关闭电控装置，使电极断电，同时关闭充Ar装置和充O2装置，并等待真空腔室冷却；
⑥、待真空腔室冷却后，开启充N2装置，充入N2气体进行保护；
⑦、关闭充N2装置，并开启真空腔室上的平衡阀；
⑧、清洗完毕，打开真空腔室，平衡阀关闭。
所述步骤①中真空泵将真空腔室内的压力抽至30～100Pa；
所述步骤③中Ar和O2气体的充入流量为100～200sccm；Ar和O2气体的流量体积比例为1:1～1:10。
所述步骤④中电极的射频功率500～600W，射频时间600～1200s。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：(1)本发明的设备操作简单，清洗耗时短，有效提高了生产效率，可规模化清洗石墨烯制件，清洗后的石墨烯制件上无残留异物，为后续氧化腐蚀金属基底或电化学剥离金属基底提供基础。
(2)本发明的真空腔室内设置多块隔板，进一步提高了生产效率，更适合大规模、批量化生产需求。
(3)本发明采用等离子清洗的方法，工序少，效率高，整体成本低，可以实现宏量、规模生产；离子清洗使得用户可以远离有害溶剂对人体的伤害，不会产生有害污染物，属于绿色环保的清洗方法，同时也避免了湿法清洗中容易洗坏清洗对象的问题。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的实施例1的结构示意图。
图2为本发明的实施例2的结构示意图。
附图中的标号为：
真空腔室1、真空泵2、抽气管道3、充N2装置4、充Ar装置5、充O2装置6、充气管道7、电控装置8、电极9、隔板10、平衡阀11。
具体实施方式
(实施例1)
见图1，本实施例的对石墨烯制件进行表面处理的设备，包括真空腔室1、真空泵2、抽气管道3、充N2装置4、充Ar装置5、充O2装置6、充气管道7、电控装置8和至少一对电极9。
真空腔室1上设有平衡阀11。真空泵2通过抽气管道3连通真空腔室1。充N2装置4、充Ar装置5和充O2装置6通过充气管道4连通真空腔室1。电极6设置在真空腔室1内，并与电控装置8相连接。
本实施例的对石墨烯制件进行表面处理的设备的处理方法，包括以下步骤：
①、放入石墨烯制件，并关闭真空腔室1，然后打开真空泵2对真空腔室1抽真空，将真空腔室1内的压力抽至30～100Pa。
②、开启充N2装置4，充入N2气体进行净化。
③、关闭充N2装置4，并开启充Ar装置5和充O2装置6，充入Ar和O2气体。Ar和O2气体的充入流量为100～200sccm。Ar和O2气体的流量体积比例为1:1～1:10。
④、开启电控装置8，使电极9通电，开始清洗石墨烯制件的上表面。电极9的射频功率500～600W，射频时间600～1200s。
⑤、关闭电控装置8，使电极9断电，同时关闭充Ar装置5和充O2装置6，并等待真空腔室1冷却。
⑥、待真空腔室1冷却后，开启充N2装置4，充入N2气体进行保护。
⑦、关闭充N2装置4，并开启真空腔室1上的平衡阀11。
⑧、清洗完毕，打开真空腔室1，平衡阀11关闭。
本实施例的对石墨烯制件进行表面处理的设备采用等离子清洗的方法，效率高，整体成本低，可以实现宏量、规模生产；离子清洗使得用户可以远离有害溶剂对人体的伤害，不会产生有害污染物，属于绿色环保的清洗方法，同时也避免了湿法清洗中容易洗坏清洗对象的问题。其原理是：等离子体是气体分子在高真空、放电等特殊场合下产生的物质。真空腔室1内的一对电极9通电形成电磁场，用真空泵2实现一定的真空度，随着气体越来越稀薄，分子间距及分子或离子的自由运动距离也越来越长，受磁场作用，发生碰撞而形成等离子体，同时会发生辉光放电现象。等离子体在电磁场内空间运动，并轰击被处理物体表面，从而达到表面处理、清洗和刻蚀的效果。
下表为现有清洗技术与本发明技术的优缺分析：
清洗方法 超声清洗 离心清洗 等离子清洗
清洗原理 物理和化学作用 物理作用 物理与化学作用
清洗方式 湿法 湿法或干法 干法
是否使用溶剂 是 有时 否
生产效率 一般 低 高
清洗完整程度 二次处理，易产生破坏 不干净、易残留 无破坏、无残留
规模化清洗 小批量 小批量 大规模
(实施例2)
见图2，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：还包括设置在真空腔室1内的多块隔板10，每块隔板10上均设有一对电极6。
本实施例的对石墨烯制件进行表面处理的设备的生产效率更高，更适合大规模、批量化生产需求。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种对石墨烯制件进行表面处理的设备，其特征在于：包括真空腔室(1)、真空泵(2)、抽气管道(3)、充气装置、充气管道(7)、电控装置(8)和至少一对电极(9)；所述真空腔室(1)上设有平衡阀(11)；所述真空泵(2)通过抽气管道(3)连通真空腔室(1)；所述充气装置通过充气管道(4)连通到真空腔室(1)内；所述电极(9)设置在真空腔室(1)内，并与电控装置(8)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种对石墨烯制件进行表面处理的设备，其特征在于：还包括设置在真空腔室(1)内的至少一块(10)；所述每块隔板(10)上均设有一对电极(9)。
3.根据权利要求1所述的一种对石墨烯制件进行表面处理的设备，其特征在于：所述充气装置包括充N2装置(4)、充Ar装置(5)和充O2装置(6)。
4.一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
①、放入石墨烯制件，并关闭真空腔室(1)，然后打开真空泵(2)对真空腔室(1)抽真空；
②、开启充气装置，充入N2气体进行净化；
③、停止N2充气，充入Ar和O2气体；
④、开启电控装置(8)，使电极(9)通电，开始清洗石墨烯制件的上表面；
⑤、关闭电控装置(8)，使电极(9)断电，同时关闭充Ar装置(5)和充O2装置(6)，并等待真空腔室(1)冷却；
⑥、待真空腔室(1)冷却后，开启充N2装置(4)，充入N2气体进行保护；
⑦、关闭充N2装置(4)，并开启真空腔室(1)上的平衡阀(11)；
⑧、清洗完毕，打开真空腔室(1)，平衡阀(11)关闭。
5.根据权利要求4所述的一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的工艺，其特征在于：所述步骤①中真空泵(2)将真空腔室(1)内的压力抽至1～100Pa。
6.根据权利要求4所述的一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的工艺，其特征在于：所述步骤③中Ar和O2气体的充入流量为10～200sccm；Ar和O2气体的流量体积比例为1:1～1:20。
7.根据权利要求4所述的一种对石墨烯制件进行表面处理的设备的工艺，其特征在于：所述步骤④中电极(9)的射频功率50～600W，射频时间60～1200s。
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