JPS61210179A - ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法 - Google Patents
ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法Info
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- JPS61210179A JPS61210179A JP4954585A JP4954585A JPS61210179A JP S61210179 A JPS61210179 A JP S61210179A JP 4954585 A JP4954585 A JP 4954585A JP 4954585 A JP4954585 A JP 4954585A JP S61210179 A JPS61210179 A JP S61210179A
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- JP
- Japan
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- microtome
- silicon carbide
- blade
- coated
- substrate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/56—After-treatment
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
- G01N1/06—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting providing a thin slice, e.g. microtome
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
- G01N1/06—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting providing a thin slice, e.g. microtome
- G01N2001/061—Blade details
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野ン
本発明は改良されたミクロトーム用コーティング刃、特
5二は耐久性、耐腐蝕性、切削性を格段に向上させたミ
クロトーム用コーティング刃およびその製造方法C;関
するものである。
5二は耐久性、耐腐蝕性、切削性を格段に向上させたミ
クロトーム用コーティング刃およびその製造方法C;関
するものである。
(従来の技術)
医学、動植物部門の発展と共にミクロ分野の探究は益々
その必要性が高くなってきており、これl二伴なって光
学顕微鏡、電子顕微鏡の性能も向上してきている。
その必要性が高くなってきており、これl二伴なって光
学顕微鏡、電子顕微鏡の性能も向上してきている。
しかし、この顕微鏡用資料作成I:使用するミクロトー
ム用刃は従来から使用されている金属、ガラス、サファ
イア、ダイヤモンドから作られたものがそのまま使用さ
れており、これらは金属刃については使用の都度刃先を
整える必要があり、ガラス刃の場合には特(二鋭角に割
れた破片に取りかえる必要があるため作業性がわるいと
いう不利があり、比較的寿命の長いダイヤモンド刃には
高価であるし再研磨費用も高価であり、この作業が熟練
を要する手工業であるために生産性もわるいという不利
がある。
ム用刃は従来から使用されている金属、ガラス、サファ
イア、ダイヤモンドから作られたものがそのまま使用さ
れており、これらは金属刃については使用の都度刃先を
整える必要があり、ガラス刃の場合には特(二鋭角に割
れた破片に取りかえる必要があるため作業性がわるいと
いう不利があり、比較的寿命の長いダイヤモンド刃には
高価であるし再研磨費用も高価であり、この作業が熟練
を要する手工業であるために生産性もわるいという不利
がある。
(発明の構成ン
本発明はこのような不利を解決したミクロ)−ム用コー
ティング刃に関するものであり、これは基体上に結晶質
炭化けい素な被覆してなることを特徴とするミクロトー
ム用コーティング刃についての$1発明と、基体上Cニ
プラズマ気相沈積法でシラン化合物からの非晶質の炭化
けい素膜を形成させ、ついでこれを熱処理して非晶質炭
化けい素を結晶質炭化けい素とすることを特徴とするミ
クロトーム用コーティング刃の製造方法についての@2
発明とからなるものである。
ティング刃に関するものであり、これは基体上に結晶質
炭化けい素な被覆してなることを特徴とするミクロトー
ム用コーティング刃についての$1発明と、基体上Cニ
プラズマ気相沈積法でシラン化合物からの非晶質の炭化
けい素膜を形成させ、ついでこれを熱処理して非晶質炭
化けい素を結晶質炭化けい素とすることを特徴とするミ
クロトーム用コーティング刃の製造方法についての@2
発明とからなるものである。
すなわち、本発明者らは耐久性、耐腐蝕性、切削性の改
良されたミクロトーム用コーティング刃の製法について
種々検討した結果、従来公知のミクロトーム用刃の切削
用表面に結晶質炭化けい素を被覆させれば、この炭化け
い素が耐摩耗性、耐腐蝕性で高強度であるという性状を
もつものであることから、このように処理されたミクロ
トーム用コーティング刃は、上記した改良された物性を
もつものになるということを見出すと共に、この結晶質
炭化けい素の被覆ぽ:ついてはシラン化合物のプラズマ
気相沈積法によって基体上C二非晶質炭化けい素の皮膜
を形成させれば加熱すること(二よって均一な板状形状
をもつβ型炭化けい素被膜を容易に得ることができるし
、この非晶質炭化けい素は加熱処理丁れば目的とする結
晶質炭化けい素被覆を設(すたミクロトーム用コーティ
ング刃とすることができるということを確認して本発明
を完成させた。
良されたミクロトーム用コーティング刃の製法について
種々検討した結果、従来公知のミクロトーム用刃の切削
用表面に結晶質炭化けい素を被覆させれば、この炭化け
い素が耐摩耗性、耐腐蝕性で高強度であるという性状を
もつものであることから、このように処理されたミクロ
トーム用コーティング刃は、上記した改良された物性を
もつものになるということを見出すと共に、この結晶質
炭化けい素の被覆ぽ:ついてはシラン化合物のプラズマ
気相沈積法によって基体上C二非晶質炭化けい素の皮膜
を形成させれば加熱すること(二よって均一な板状形状
をもつβ型炭化けい素被膜を容易に得ることができるし
、この非晶質炭化けい素は加熱処理丁れば目的とする結
晶質炭化けい素被覆を設(すたミクロトーム用コーティ
ング刃とすることができるということを確認して本発明
を完成させた。
本発明のミクロトーム用コーティング刃は基体上に結晶
質炭化けい素を被覆したものであるが、この基体は従来
公知のものでよく、これにはステンレススチール、超硬
合金などの金属、ガラス、サファイアなどが例示される
。この基体に被覆される炭化けい素は結晶質のものとさ
れるが、この被覆はその厚さが50A以下では薄すぎて
信頼性の乏しいものとなり、500A以上では電子顕微
鏑111甘Uが埋包ス餡ンかムので50〜F+(10A
(7)の範囲、好ましくは80〜200Aの範囲とする
ことがよい。
質炭化けい素を被覆したものであるが、この基体は従来
公知のものでよく、これにはステンレススチール、超硬
合金などの金属、ガラス、サファイアなどが例示される
。この基体に被覆される炭化けい素は結晶質のものとさ
れるが、この被覆はその厚さが50A以下では薄すぎて
信頼性の乏しいものとなり、500A以上では電子顕微
鏑111甘Uが埋包ス餡ンかムので50〜F+(10A
(7)の範囲、好ましくは80〜200Aの範囲とする
ことがよい。
第1図はこのミクロトーム用コーティング刃の縦断面要
因を示したものであり、これはその先端が鋭利な角錐状
の金属ガラス、サファイアなどで作られた基体1の切削
用面を結晶質炭化けい素の薄膜2で被覆したものであり
、この皮膜2は図示しであるようC二先端後がより薄く
なるようされていることが好ましいものとされる。
因を示したものであり、これはその先端が鋭利な角錐状
の金属ガラス、サファイアなどで作られた基体1の切削
用面を結晶質炭化けい素の薄膜2で被覆したものであり
、この皮膜2は図示しであるようC二先端後がより薄く
なるようされていることが好ましいものとされる。
上記した本発明のミクロトーム用コーティング刃はどの
ような方法で作られたものであってもよいが、これl二
は基体上にシラン化合物を用いてこれをプラズマ処理し
、プラズマ気相沈積法によってシラン化合物を非晶質の
炭化けい素のプラズマ重合膜として、これを基体上に薄
層として析出させ、ついでこれを加熱して結晶質炭化け
い素薄膜とすることがよい。このプラズマ気相沈積法の
実施は1反応器内に基体を設置し、この反応器内にシラ
ン化合物をキャリヤーガスとしての水素またはアルゴン
ガスとの混合ガスとして導入してから器内雰囲気圧力を
1トール以下とし、ついでこれに高周波電力を印加して
系内にプラズマを発生させればよく、これシ:よればシ
ラン化合物がプラズマ火炎との接触で熱分解されてこ″
>(=非晶質の炭□ 化けい素が発生し、この炭化け
い素が均一な板状形状として基体上に所望の厚さのプラ
ズマ重合膜として被着される。しかしこの炭化けい素被
膜は非晶質体で硬度が低いので、これは結晶質のものと
することが必要とされるが、この非晶質炭化けい素は上
記したように均一形状の薄膜であることから熱処理する
ことによって容易に結晶質炭化けい素とすることができ
るので、本発明のミクロトーム用コーティング刃は上記
で得た非晶質炭化けい素薄膜を析出させた基体を700
〜1,250℃の範囲に加熱することこよって容易&:
得ることができる。
ような方法で作られたものであってもよいが、これl二
は基体上にシラン化合物を用いてこれをプラズマ処理し
、プラズマ気相沈積法によってシラン化合物を非晶質の
炭化けい素のプラズマ重合膜として、これを基体上に薄
層として析出させ、ついでこれを加熱して結晶質炭化け
い素薄膜とすることがよい。このプラズマ気相沈積法の
実施は1反応器内に基体を設置し、この反応器内にシラ
ン化合物をキャリヤーガスとしての水素またはアルゴン
ガスとの混合ガスとして導入してから器内雰囲気圧力を
1トール以下とし、ついでこれに高周波電力を印加して
系内にプラズマを発生させればよく、これシ:よればシ
ラン化合物がプラズマ火炎との接触で熱分解されてこ″
>(=非晶質の炭□ 化けい素が発生し、この炭化け
い素が均一な板状形状として基体上に所望の厚さのプラ
ズマ重合膜として被着される。しかしこの炭化けい素被
膜は非晶質体で硬度が低いので、これは結晶質のものと
することが必要とされるが、この非晶質炭化けい素は上
記したように均一形状の薄膜であることから熱処理する
ことによって容易に結晶質炭化けい素とすることができ
るので、本発明のミクロトーム用コーティング刃は上記
で得た非晶質炭化けい素薄膜を析出させた基体を700
〜1,250℃の範囲に加熱することこよって容易&:
得ることができる。
なお、こ\に使用されるシラン化合物としてはモノンラ
ン(SiH,J と炭化水素との混合物またはモノメ
チルシラン(OH3SiH@ )、ジメチルシラン(r
cH8)2sia、)、トリメチルシラン〔(OH1J
3stH) 、テトラメチルシラン((OH3)、Si
)であってもよいが、これは一般式(OHs)a81b
H0で示され、このa、 b、 oが1<b<4.a+
1≦2b+1.1<c≦2b+1、a+o=2t)+2
を満足する数とされるメチルハイドロジエンポリシラン
とすることが好ましく、このメチルハイドロジエンポリ
シロンとしては下記のものが例示される。
ン(SiH,J と炭化水素との混合物またはモノメ
チルシラン(OH3SiH@ )、ジメチルシラン(r
cH8)2sia、)、トリメチルシラン〔(OH1J
3stH) 、テトラメチルシラン((OH3)、Si
)であってもよいが、これは一般式(OHs)a81b
H0で示され、このa、 b、 oが1<b<4.a+
1≦2b+1.1<c≦2b+1、a+o=2t)+2
を満足する数とされるメチルハイドロジエンポリシラン
とすることが好ましく、このメチルハイドロジエンポリ
シロンとしては下記のものが例示される。
0H30H1OH,O)I。
HHHH
OH8OH,CH,CHOHOH
0H,HOH3HOH,H
なお、上記におけるプラズマは1〜30 MHzの高周
波電磁場内で発生させればよく、この作動ガスとしては
単原子分子のガスとしてのアルゴンガスあるいは反応を
抑制しない水素ガスとすればよいが、酸性ガスの混入は
生成される炭化けい素の酸化が招かれるので避けること
が必要とされる。
波電磁場内で発生させればよく、この作動ガスとしては
単原子分子のガスとしてのアルゴンガスあるいは反応を
抑制しない水素ガスとすればよいが、酸性ガスの混入は
生成される炭化けい素の酸化が招かれるので避けること
が必要とされる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
(ミクロトーム用コーティング刃の製造]ミクロトーム
用コーティング刃の形状に加工した人工サファイアを純
水およびイソプロピルアルコールで洗浄し乾燥してから
、内部に放電電極対を有下る反応装置や中に、ガス状混
合物の流れ方向C二対して刃先の角度の°2等分線が平
行となるように設置した。
用コーティング刃の形状に加工した人工サファイアを純
水およびイソプロピルアルコールで洗浄し乾燥してから
、内部に放電電極対を有下る反応装置や中に、ガス状混
合物の流れ方向C二対して刃先の角度の°2等分線が平
行となるように設置した。
ついで、この反応器内の圧力を5×10 トールまで排
気したのち、こ\にガス状のテトラメチルジシラン((
OH3)4Si□H2〕とキャリヤーガスとしての水素
ガスを導入し、ガス流通下(:反応器内の圧力を0.1
トールシニ調整し、この雰囲気下で電極間に13.56
MHzの高周波電力(30W)を印加してグロー放電
を発生させ、このプラズマによる気相沈積反応を行なわ
せたところ、人工サファイアの表面に厚さ約100〜1
50Aの非晶質炭化けい素のプラズマ重合膜が形成され
た。
気したのち、こ\にガス状のテトラメチルジシラン((
OH3)4Si□H2〕とキャリヤーガスとしての水素
ガスを導入し、ガス流通下(:反応器内の圧力を0.1
トールシニ調整し、この雰囲気下で電極間に13.56
MHzの高周波電力(30W)を印加してグロー放電
を発生させ、このプラズマによる気相沈積反応を行なわ
せたところ、人工サファイアの表面に厚さ約100〜1
50Aの非晶質炭化けい素のプラズマ重合膜が形成され
た。
つぎに、この人工サファイアを器内から取り出し、洗浄
後C二熱処理炉内で1,000℃!=おいて30分間加
熱してから徐冷し、得られた人工サファイア刃について
光学顕微鏡およびX線回折装置を用いてキズの有無、蒸
着した炭化けい素の結晶構造をしらべたところ、この被
覆膜はキズのない結晶質の炭化けい素であることが確認
された。
後C二熱処理炉内で1,000℃!=おいて30分間加
熱してから徐冷し、得られた人工サファイア刃について
光学顕微鏡およびX線回折装置を用いてキズの有無、蒸
着した炭化けい素の結晶構造をしらべたところ、この被
覆膜はキズのない結晶質の炭化けい素であることが確認
された。
(ミクロトーム用コーティング刃の切削試験]上記で得
た人エサファイアf二結晶質炭化けい素を被覆したミク
ロトーム用コーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬
化した臓器サンプルから顕微鏡試料を切り出したところ
、厚さ500Aの切片を採り出すことができ、これは従
来からあるミクロトーム用のサファイア、ダイヤモンド
ヲ材質とする刃と同等の精度をもつものであることが確
認された。
た人エサファイアf二結晶質炭化けい素を被覆したミク
ロトーム用コーティング刃を用いて、エポキシ樹脂で硬
化した臓器サンプルから顕微鏡試料を切り出したところ
、厚さ500Aの切片を採り出すことができ、これは従
来からあるミクロトーム用のサファイア、ダイヤモンド
ヲ材質とする刃と同等の精度をもつものであることが確
認された。
なお、このものは従来品にくらべて耐久性、耐摩耗性、
切削性にすぐれていることが判明した。
切削性にすぐれていることが判明した。
′@1図は本発明のミクロトーム用コーティング刃の縦
断面要因を示したものである。 1・・・基体、 2・・・皮膜 特許出願人 信越化学工業株式会社 手続補正書 昭和60年6月 4日 1゜事件の表示 昭和60年特許願第49545号 2゜発明の名称 ミクロトーム用コーティング刃およびその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 4、代理人 住所〒103東京都中央区日本橋本町4丁目9番地5゜
補正命令の日付 「自発」 1、明細書第8頁第11行の「ポリシロン」を「ポリシ
ラン」と補正する。 2、明細書第11頁第15〜16行の「なお・・・・・
・判明した。」を下記のとおりに補正する。 「また、上記のサンプルを用いて厚さ500人の切片の
切り出し回数を試験したところ、第1表に示す結果が得
られた。 第1表の結果から本発明における刃は、コーティングな
しのサファイアを材質とする刃に比較し、耐久性、耐摩
耗性、切削性にすぐれていることが判明した。 第 1 表 以上
断面要因を示したものである。 1・・・基体、 2・・・皮膜 特許出願人 信越化学工業株式会社 手続補正書 昭和60年6月 4日 1゜事件の表示 昭和60年特許願第49545号 2゜発明の名称 ミクロトーム用コーティング刃およびその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 信越化学工業株式会社 4、代理人 住所〒103東京都中央区日本橋本町4丁目9番地5゜
補正命令の日付 「自発」 1、明細書第8頁第11行の「ポリシロン」を「ポリシ
ラン」と補正する。 2、明細書第11頁第15〜16行の「なお・・・・・
・判明した。」を下記のとおりに補正する。 「また、上記のサンプルを用いて厚さ500人の切片の
切り出し回数を試験したところ、第1表に示す結果が得
られた。 第1表の結果から本発明における刃は、コーティングな
しのサファイアを材質とする刃に比較し、耐久性、耐摩
耗性、切削性にすぐれていることが判明した。 第 1 表 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、基体上に結晶質炭化けい素を被覆してなることを特
徴とするミクロトーム用コーティング刃。 2、基体がガラス、金属、セラミックから選択されたも
のである特許請求の範囲第1項記載のミクロトーム用コ
ーティング刃。 3、基体上にプラズマ気相沈積法でシラン化合物からの
非晶質炭化けい素膜を形成させ、ついで熱処理して非晶
質炭化けい素を結晶質炭化けい素とすることを特徴とす
るミクロトーム用コーティング刃の製造方法。 4、シラン化合物がモノシランと炭化水素、モノメチル
シラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメ
チルシランまたは一般式 (CH_3)_aSi_bH_c(こゝにa、b、cは
1<b<4、a+1≦2b+1、1<c≦2b+1、a
+c=2b+2を満足する数)で示されるメチルハイド
ロジエンポリシランである特許請求の範囲第3項記載の
ミクロトーム用コーティング刃の製造方法。 5、熱処理が700〜1,250℃で行なわれる特許請
求の範囲第3項記載のミクロトーム用コーティング刃の
製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4954585A JPS61210179A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法 |
CA000503213A CA1278274C (en) | 1985-03-13 | 1986-03-04 | Coated blade for microtome and method for the preparation thereof |
EP19860103258 EP0194652A1 (en) | 1985-03-13 | 1986-03-11 | Coated blade for microtome and method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4954585A JPS61210179A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61210179A true JPS61210179A (ja) | 1986-09-18 |
Family
ID=12834161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4954585A Pending JPS61210179A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | ミクロト−ム用コ−ティング刃の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0194652A1 (ja) |
JP (1) | JPS61210179A (ja) |
CA (1) | CA1278274C (ja) |
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WO2013157473A1 (ja) * | 2012-04-18 | 2013-10-24 | 永田精機株式会社 | 刃物、その製造方法およびそれを製造するためのプラズマ装置 |
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DE19652821C1 (de) * | 1996-12-18 | 1998-04-23 | Gottfried Hipp | Medizinische Schere mit verschleißmindernder Beschichtung und Verfahren zu seiner Herstellung |
US6821571B2 (en) * | 1999-06-18 | 2004-11-23 | Applied Materials Inc. | Plasma treatment to enhance adhesion and to minimize oxidation of carbon-containing layers |
JP2005098702A (ja) * | 1999-10-07 | 2005-04-14 | Seitai Kagaku Kenkyusho:Kk | 生物組織試料作製方法および器具 |
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US4426405A (en) * | 1981-02-20 | 1984-01-17 | Emerson Electric Co. | Method for producing improved silicon carbide resistance elements |
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1985
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1986
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- 1986-03-11 EP EP19860103258 patent/EP0194652A1/en not_active Ceased
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