CN114772633A - 一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法，所述制备方法包括步骤：将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下加热第一预设时间，得到碘化铅过饱和溶液；将碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间，得到纳米碘化铅悬浊液；将纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。本发明中的制备方法是一种基于碘化铅过饱和溶液的自下而上的可控制备方法，方法简单、低能耗、环境友好、稳定性强、可控性强、制备条件温和，可实现转角双层碘化铅二维纳米材料的快速、大量制备。该制备方法简单可控的优点，克服了现有转角二维材料自上而下制备方法复杂、可重复差、产量低的缺陷。

Description

一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料技术领域，尤其涉及一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法。
背景技术
利用层间范德华力将不同的二维材料有序堆叠制备二维材料同质结或异质结在二维材料领域具有重要的研究意义。二维材料范德华异质结或同质结材料在新型光电子器件、催化、能源等多个领域有非常重要且广泛的应用。近年的研究发现，通过改变范德华异质结中相邻两层二维材料之间的相对旋转角度，能够获得一系列新奇的物理性质，例如非常规的超导特性、摩尔激子、隧穿电导等。旋转角度的调控给二维材料异质结或同质结提供了一种新的调控方式，对拓展二维材料在微纳光电子领域的潜在应用具有重要意义。目前，常见的转角二维材料的制备方法主要包括化学气相沉积和解理与定向转移两种方法。化学气相沉积法需要使用复杂的化学气相沉积系统，对生长过程中的温度、气压、前驱体等多个参数等进行精细调控，化学气相沉积法制备转角二维材料流程复杂且产率低，可控性较差。解理与定向转移是目前制备转角二维材料最常用的方法，但是该方法存在产率低，材料尺寸小，制备过程复杂等缺点。这种基于自上而下方法获得的转角二维材料不可避免的存在界面态，或引入杂质干扰，材料的性能稳定性和可重复性较差。因此，发展一种简单的自下而上的转角二维材料的生长方法具有重要的科学意义和实用价值。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法，旨在解决现有转角二维材料的制备流程复杂、可重复性差的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其中，包括步骤：
将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下加热第一预设时间，得到碘化铅过饱和溶液；
将所述碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间，得到纳米碘化铅悬浊液；
将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
可选地，所述第一预设温度为50～180℃。
可选地，所述第一预设时间为20～180min。
可选地，所述第二预设温度为0～50℃。
可选地，所述第二预设时间为10～60min。
可选地，所述将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅的步骤具体包括：
将所述纳米碘化铅悬浊液滴涂到基片上，静置后，去除多余的水溶液，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
可选地，所述基片的温度为5～30℃，所述静置的时间为10～3600s。
可选地，所述基片选自载玻片、盖玻片、硅片、氧化硅与硅复合片、聚二甲基硅氧烷片、聚酰亚胺片、蓝宝石片、云母片、石英片、碳膜片中的一种。
本发明的第二方面，提供一种转角双层碘化铅二维纳米材料，其中，采用本发明如上所述的制备方法制备得到。
可选地，所述转角双层碘化铅二维纳米材料的径向尺寸为10～200μm，厚度为10～500nm，两层之间的旋转角度为0～60°。
有益效果：本发明中转角碘化铅二维纳米材料的制备方法是一种基于碘化铅过饱和溶液的自下而上的可控制备方法，所述制备方法简单、低能耗、环境友好、稳定性强、可控性强、制备条件温和，可实现转角双层碘化铅二维纳米材料的快速、大量制备。该制备方法简单可控的优点，克服了现有转角二维材料自上而下制备方法复杂、可重复差、产量低的缺陷，有利于拓展转角二维材料的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例中转角双层碘化铅二维纳米材料的制备流程示意图。
图2中(a)为本发明实施例1中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(b)为本发明实施例1中转角双层碘化铅二维纳米材料的界面透射电子显微镜图片结果。
图3中(a)为本发明实施例2中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(b)为本发明实施例2中转角双层碘化铅二维纳米材料的透射电子显微镜图片结果。
图4中(a)为本发明实施例3中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(b)为本发明实施例3中转角双层碘化铅二维纳米材料的拉曼光谱图。
图5中(a)为本发明实施例4中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(b)为本发明实施例5中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(c)为本发明实施例6中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果。
图6中(a)为本发明实施例7中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(b)为本发明实施例8中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果，(c)为本发明实施例9中转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片结果。
具体实施方式
本发明提供一种转角双层碘化铅二维纳米材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
碘化铅(PbI2)作为一种常见二维材料，相比石墨烯、过渡金属硫族化合物具有更大的原子序数，是一种重要的室温下核辐射探测材料。此外，PbI2在紫外光探测、X射线探测等领域也有广泛的应用。尤其是近年有关钙钛矿研究的兴起，纳米碘化铅作为合成钙钛矿的前驱体受到广泛关注，但是有关二维碘化铅本征性质的研究则较少涉及。实际上，碘化铅作为一种宽禁带的直接带隙半导体，具有非常优异的光电化学特性。基于此，本发明以碘化铅为研究基础，为解决现有转角二维材料的制备流程复杂、可重复性差的问题，提供了一种转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，如图1所示，其中，包括步骤：
S1、将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下加热第一预设时间，得到碘化铅过饱和溶液；
S2、将所述碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间，得到纳米碘化铅悬浊液；
S3、将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
本实施例中所述制备方法是一种基于碘化铅过饱和溶液的自下而上的可控制备方法，所述制备方法简单、低能耗、环境友好、稳定性强、可控性强、制备条件温和，可实现转角双层碘化铅二维纳米材料的快速、大量制备。该制备方法简单可控的优点，克服了现有转角二维材料自上而下制备方法复杂、可重复差、产量低的缺陷，有利于拓展转角二维材料的应用范围。本实施例首次采用基于碘化铅过饱和溶液的自下而上的制备方法实现了转角双层碘化铅二维纳米材料的制备。
本实施例中，先将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下加热第一预设时间，因此，可以理解的是得到的碘化铅过饱和溶液的温度取决于第一预设温度和第一预设时间，且得到的碘化铅过饱和溶液的温度低于或等于第一预设温度；然后，将得到的碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间，得到纳米碘化铅悬浊液，因此，可以理解的是得到的纳米碘化铅悬浊液的温度取决于碘化铅过饱和溶液的温度、第二预设温度和第二预设时间，且碘化铅过饱和溶液的温度高于得到的纳米碘化铅悬浊液的温度，得到的纳米碘化铅悬浊液的温度高于或等于第二预设温度。
本实施例利用碘化铅在不同温度下溶解度变化，通过控制第一预设温度、第一预设时间、第二预设温度、第二预设时间及基片的温度及静置时间来控制碘化铅的结晶及生长过程。具体地，制备得到的高温下的过饱和碘化铅溶液在降温过程中会析出并生长成为碘化铅纳米片(也即第一层碘化铅纳米片)，随着温度的逐渐降低，在已经生长的第一层碘化铅纳米片的中心会二次形核并生长形成第二层碘化铅纳米片；由于第一层与第二层碘化铅纳米片生长时的溶液温度不同，二次生长的第二层碘化铅纳米片的取向会与先前析出并生长的第一层碘化铅纳米片存在差异，从而获得转角双层碘化铅同质结，也即转角双层碘化铅二维纳米材料。
步骤S1中，将碘化铅粉末加入到水中，通过在第一预设温度下加热第一预设时间，得到碘化铅过饱和溶液，通过对第一预设温度及第一预设时间的调控可控制得到的碘化铅过饱和溶液的温度。第一预设温度的不同会对碘化铅的溶解速度产生影响，同时影响在降温过程中碘化铅纳米片的析出速率，从而能够得到不同厚度、不同尺寸的转角双层碘化铅二维纳米材料。发明人经研究发现，第一预设温度越高越容易制备得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
在一种实施方式中，所述第一预设温度为50～180℃。作为举例，所述第一预设温度可为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等。
在一种实施方式中，所述第一预设时间为20～180min。作为举例，所述第一预设时间可为20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min等。上述温度和时间更有利于制备得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
本实施方式中，所述将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下(50～180℃)加热，而实际受到水的沸点限制，在加热第一预设时间(20～180min)后，得到的碘化铅过饱和溶液的温度低于等于100℃。
在一种具体的实施方式中，将碘化铅粉末加入到水中，置于50～180℃的加热板上，加热20～180min，得到碘化铅过饱和溶液。
步骤S2中，可通过调控第二预设温度和第二预设时间来控制得到的纳米碘化铅悬浊液的温度，将所述碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间还可控制碘化铅过饱和溶液的降温速率并且提供碘化铅纳米片二次形核生长的环境。在降温的过程中，随着温度的降低，碘化铅的溶解度降低，部分溶解的碘化铅以碘化铅纳米片形式析出形成第一层碘化铅纳米片，同时随着温度的进一步降低，在已经形成的第一层碘化铅纳米片的中心会二次形核，当然，随着温度的进一步降低，二次形核后晶核也会进一步生长形成第二层碘化铅纳米片(也是就是说，随着第二预设温度及第二预设时间的不同，得到的纳米碘化铅悬浊液中，第二层碘化铅纳米片会处在晶核状态或处在已经生长成为纳米片的状态)。另外，通过第二预设温度的控制可以控制碘化铅纳米片析出速率，实现最后产物厚度和尺寸的控制。
在一种实施方式中，所述第二预设温度为0～50℃。作为举例，所述第二预设温度可为0℃、5℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃等。第二预设温度越低，最终得到的转角双层碘化铅二维纳米材料的径向尺寸越大、厚度越薄；且随着第二预设时间的不同，转角双层碘化铅二维纳米材料中两层之间的旋转角度不同。
在一种实施方式中，所述第二预设时间为10～60min。所述第一预设时间可为10min、20min、30min、40min、50min、60min等。第二预设时间越长，最终得到的转角双层碘化铅二维纳米材料的厚度越厚。
在一种具体的实施方式中，将所述碘化铅过饱和溶液置于0～50℃的水浴锅中进行降温10～60min。水浴锅可以控制所述碘化铅过饱和溶液与外部环境温差，可以控制碘化铅纳米片析出速率，实现最后产物厚度和尺寸的控制。
步骤S3中，在一种实施方式中，所述将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅的步骤具体包括：
将所述纳米碘化铅悬浊液滴涂到基片上，静置后，去除多余的水溶液，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
具体实施时，可将5～100μL所述纳米碘化铅悬浊液滴涂到基片上。
在一种实施方式中，所述基片选自载玻片、盖玻片、硅片、氧化硅与硅复合片、聚二甲基硅氧烷片、聚酰亚胺片、蓝宝石片、云母片、石英片、碳膜片中的一种，但不限于此。本实施方式并不限制基片的具体材质，可在任何材质的基片上制备得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料，以适应不同的应用场合，例如，构建透明器件、柔性器件等器件而不需要进行转角双层碘化铅二维纳米材料的转移。
在一种实施方式中，所述基片的温度为5～30℃，所述静置的时间为10～3600s。将步骤S2中得到的碘化铅悬浊液滴涂在基片上时，通过改变基片的温度，形成不同的温度差(碘化铅悬浊液与基片存在温度差)，并通过一定时间的静置，可使得步骤S2中析出并生长的碘化铅纳米片进一步生长，由于步骤S2所得的碘化铅悬浊液中含有第一层碘化铅纳米片及刚在其中心形核的第二层碘化铅晶核，也可含有第一层碘化铅纳米片及在其中心形核并已经生长的第二层碘化铅纳米片，也就是说，此温度差，可以使得步骤S2中生长的第一层碘化铅继续生长的同时形核的第二层碘化铅晶核生长成为第二层碘化铅纳米片、已经生长成的第二层碘化铅纳米片继续生长，进而使得转角双层碘化铅二维纳米材料的晶体结构和质量进一步提升。静置时间的变化还会对转角双层碘化铅二维纳米材料的厚度产生影响，静置时间越长，转角双层碘化铅二维纳米材料的厚度会有变厚的趋势。
本发明实施例还提供一种转角双层碘化铅二维纳米材料，其中，采用本发明实施例如上所述的制备方法制备得到。
在一种实施方式中，所述转角双层碘化铅二维纳米材料的径向尺寸为10～100μm，厚度为10～500nm，两层之间的旋转角度为0～60°。通过本发明实施例如上所述的制备方法可以制备得到径向尺寸为10～200μm，厚度为10～500nm，两层之间的旋转角度为0～60°的转角双层碘化铅二维纳米材料。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
将0.1g碘化铅粉末加入到20mL去离子水中，然后置于温度为180℃的加热板上，在空气中加热20min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在50℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的氧化硅与硅复合基片置于30℃的环境中，用胶头滴管吸取100μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的氧化硅/硅基片上，静置5s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图2中(a)所示，其界面透射电子显微镜图片如图2中(b)所示。
实施例2
将0.2g碘化铅粉末加入到50mL去离子水中，然后置于温度为150℃的加热板上，在空气中加热60min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在30℃的水浴锅中进行降温60min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将超薄碳膜基片置于15℃的环境中，用胶头滴管吸取80μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的超薄碳膜基片上，静置30s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图3中(a)所示，其透射电子显微镜图片如图3中(b)所示。
实施例3
将0.2g碘化铅粉末加入到100mL去离子水中，然后置于温度为90℃的加热板上，在空气中加热180min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在40℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的聚二甲基硅氧烷基片置于25℃的环境中，用胶头滴管吸取100μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的聚二甲基硅氧烷基片上，静置60s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图4中(a)所示，其拉曼光谱如图4中(b)所示。
实施例4
将0.5g碘化铅粉末加入到100mL去离子水中，然后置于温度为90℃的加热板上，在空气中加热60min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在0℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于20℃的环境中，用胶头滴管吸取50μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置20s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图5中(a)所示，转角为20°。
实施例5
将0.1g碘化铅粉末加入到100mL去离子水中，然后置于温度为90℃的加热板上，在空气中加热60min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在30℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于20℃的环境中，用胶头滴管吸取50μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置20s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图5中(b)所示，转角为5.5°。
实施例6
将0.2g碘化铅粉末加入到50mL去离子水中，然后置于温度为90℃的加热板上，在空气中加热60min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在50℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于50℃的环境中，用胶头滴管吸取50μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置20s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图5中(c)所示，转角为10.2°。
实施例7
将0.5g碘化铅粉末加入到50mL去离子水中，然后置于温度为50℃的加热板上，在空气中加热180min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在40℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于5℃的环境中，用胶头滴管吸取60μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置5s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图6中(a)所示，厚度为10nm。
实施例8
将0.2g碘化铅粉末加入到100mL去离子水中，然后置于温度为50℃的加热板上，在空气中加热180min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在40℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于5℃的环境中，用胶头滴管吸取60μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置30s后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图6中(b)所示，厚度为34nm。
实施例9
将0.3g碘化铅粉末加入到100mL去离子水中，然后置于温度为50℃的加热板上，在空气中加热180min，使碘化铅粉末溶解，得到碘化铅过饱和溶液；
将碘化铅过饱和溶液从加热板上取下，放置在40℃的水浴锅中进行降温30min，得到纳米碘化铅悬浊液；
将干净的硅基片置于5℃的环境中，用胶头滴管吸取60μL纳米碘化铅悬浊液滴涂在干净的硅基片上，静置60min后，用吸水纸吸除多余的水溶液，得到转角双层碘化铅二维纳米材料。
所述转角双层碘化铅二维纳米材料的光学图片如图6中(c)所示，厚度为180nm。
综上所述，本发明提供了一种转角碘化铅二维纳米材料的制备方法，本发明中转角碘化铅二维纳米材料的制备方法是一种基于碘化铅过饱和溶液的自下而上的可控制备方法，所述制备方法简单、低能耗、环境友好、稳定性强、可控性强、制备条件温和，可实现转角双层碘化铅二维纳米材料的快速、大量制备。该制备方法简单可控的优点，克服了现有转角二维材料自上而下制备方法复杂、可重复差、产量低的缺陷，有利于拓展转角二维材料的应用范围。采用本发明提供的制备方法可以制备得到径向尺寸为10～200μm，厚度为10～500nm，两层之间的旋转角度为0～60°的转角双层碘化铅二维纳米材料。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将碘化铅粉末加入到水中，在第一预设温度下加热第一预设时间，得到碘化铅过饱和溶液；
将所述碘化铅过饱和溶液在第二预设温度下降温第二预设时间，得到纳米碘化铅悬浊液；
将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
2.根据权利要求1所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为50～180℃。
3.根据权利要求2所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为20～180min。
4.根据权利要求3所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度为0～50℃。
5.根据权利要求4所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第二预设时间为10～60min。
6.根据权利要求1所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将所述纳米碘化铅悬浊液转移到基片上，静置后，得到所述转角双层碘化铅的步骤具体包括：
将所述纳米碘化铅悬浊液滴涂到基片上，静置后，去除多余的水溶液，得到所述转角双层碘化铅二维纳米材料。
7.根据权利要求5所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述基片的温度为5～30℃，所述静置的时间为5～3600s。
8.根据权利要求1所述的转角双层碘化铅二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述基片选自载玻片、盖玻片、硅片、氧化硅与硅复合片、聚二甲基硅氧烷片、聚酰亚胺片、蓝宝石片、云母片、石英片、碳膜片中的一种。
9.一种转角双层碘化铅二维纳米材料，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的转角双层碘化铅二维纳米材料，其特征在于，所述转角双层碘化铅二维纳米材料的径向尺寸为10～200μm，厚度为10～500nm，两层之间的旋转角度为0～60°。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59141422A (ja) * 1983-01-28 1984-08-14 Hitachi Maxell Ltd 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法
CN110104675A (zh) * 2019-04-16 2019-08-09 浙江大学 一种碘化铅纳米材料及其制备方法和应用
CN110194718A (zh) * 2019-03-20 2019-09-03 电子科技大学 一种高度稳定铅基有机-无机杂化钙钛矿纳米片制备方法
CN110611015A (zh) * 2019-09-20 2019-12-24 南京大学 一种二维碘化铅薄片的制备方法及应用
CN113912105A (zh) * 2021-11-23 2022-01-11 南京工业大学 一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59141422A (ja) * 1983-01-28 1984-08-14 Hitachi Maxell Ltd 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法
CN110194718A (zh) * 2019-03-20 2019-09-03 电子科技大学 一种高度稳定铅基有机-无机杂化钙钛矿纳米片制备方法
CN110104675A (zh) * 2019-04-16 2019-08-09 浙江大学 一种碘化铅纳米材料及其制备方法和应用
CN110611015A (zh) * 2019-09-20 2019-12-24 南京大学 一种二维碘化铅薄片的制备方法及应用
CN113912105A (zh) * 2021-11-23 2022-01-11 南京工业大学 一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法

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