CN102557119A

CN102557119A - 硫化铅纳米方块的制备方法

Info

Publication number: CN102557119A
Application number: CN2012100702664A
Authority: CN
Inventors: 李元; 李庆
Original assignee: Southwest University
Current assignee: Southwest University
Priority date: 2012-03-16
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2012-07-11

Abstract

本发明公开了一种硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：1）将醋酸铅、硫代乙酰胺和表面活性剂置于水热反应釜中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；2）将反应釜放置在鼓风干燥箱中进行水热反应，得到硫化铅纳米方块；通过控制反应条件，可控制硫化铅纳米方块的粒径在90~130nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铅纳米方块尺寸可控、形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，适合工业化生产；本发明制备的硫化铅纳米材料在光子开关、照明用荧光灯、近红外通讯、场发射平板显示器、发光二极管、生物成像、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。

Description

硫化铅纳米方块的制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化铅纳米方块的制备方法。

背景技术

硫化铅是一种重要的直接带隙半导体材料，具有窄的带隙（0.41 eV）、大的玻尔激子半径（18 nm）、较强的电子一空穴对限域效应和较大的光学非线性系数，其量子束缚效应程度是其它半导体材料的数倍。硫化铅是研究量子尺寸效应的典型材料，表现出许多不同于体相材料的独特性质，被广泛应用于光子开关、照明用荧光灯、近红外通讯、场发射平板显示器、发光二极管、生物成像、太阳能电池等领域，受到人们广泛的关注，成为研究的热点。

目前硫化铅半导体纳米材料的制备方法很多，如γ射线辐射法、微波合成法、气相沉积法、固相法、溶胶一凝胶法、水热法、超声合成法、溶剂热合成法和微乳液法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备尺寸可控、形貌规整、高分散、高产率的硫化铅半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种硫化铅纳米方块的制备方法，制备的硫化铅纳米方块尺寸可控、形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好。

本发明的硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：

1）将醋酸铅、硫代乙酰胺和表面活性剂置于水热反应釜中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；

2）将反应釜放置在鼓风干燥箱中进行水热反应，得到硫化铅纳米方块。

进一步，所述反应溶液中，醋酸铅的摩尔浓度为0.02 ~ 0.06 mol/L；

进一步，所述反应溶液中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0. 1 ~ 0. 3 mol/L；

进一步，所述反应溶液中，醋酸铅与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 2 ~ 1: 8；

进一步，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；

进一步，所述反应溶液中，表面活性剂的用量为0.05 ~ 0.3 g/100 ml；

进一步，所述水热反应的温度为160 ~ 200 ℃，反应时间为10 ~ 20小时；

进一步，还包括以下步骤：

3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；

4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到黑色硫化铅粉末。

本发明的有益效果在于：本发明以常见的醋酸铅、硫代乙酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水热反应，得到硫化铅纳米方块；通过控制反应条件，可控制硫化铅纳米方块的粒径在90 ~ 130 nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铅纳米方块尺寸可控、形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，适合工业化生产；本发明制备的硫化铅纳米材料在光子开关、照明用荧光灯、近红外通讯、场发射平板显示器、发光二极管、生物成像、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

图1为本发明实施例1制备的硫化铅纳米方块SEM图；

图2为本发明实施例2制备的硫化铅纳米方块SEM图；

图3为本发明实施例3制备的硫化铅纳米方块SEM图；

图4为本发明实施例4制备的硫化铅纳米方块SEM图。

具体实施方式

以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

本实施例硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：

1）称取0.002 mol醋酸铅、0.01 mol硫代乙酰胺和0.025 g十六烷基三甲基溴化铵置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入50 ml去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；

2）将反应釜放置在鼓风干燥箱中180 ℃温度下反应16小时，得到硫化铅纳米方块；

4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色硫化铅粉末。

在醋酸铅溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化铅纳米方块从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铅纳米方块SEM图如图1所示，平均粒径为130 nm。

实施例2

本实施例硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：

1）称取0.002 mol醋酸铅、0.01 mol硫代乙酰胺和0.05 g十六烷基三甲基溴化铵置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入50 ml去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；

在醋酸铅溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化铅纳米方块从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铅纳米方块SEM图如图2所示，平均粒径为120 nm。

实施例3

本实施例硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：

1）称取0.002 mol醋酸铅、0.01 mol硫代乙酰胺和0.1 g十六烷基三甲基溴化铵置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入50 ml去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；

在醋酸铅溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化铅纳米方块从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铅纳米方块SEM图如图3所示，平均粒径为100 nm。

实施例4

本实施例硫化铅纳米方块的制备方法，包括以下步骤：

1）称取0.002 mol醋酸铅、0.008 mol硫代乙酰胺和0.05 g十六烷基三甲基溴化铵置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入50 ml去离子水，搅拌至完全溶解，得到反应溶液，然后密封反应釜；

在醋酸铅溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化铅纳米方块从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铅纳米方块SEM图如图4所示，平均粒径为90 nm。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims

1.一种硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，醋酸铅的摩尔浓度为0.02 ~ 0.06 mol/L。

3.根据权利要求1所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0. 1 ~ 0. 3 mol/L。

4.根据权利要求1所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，醋酸铅与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 2 ~ 1: 8。

5.根据权利要求1所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

6.根据权利要求5所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，表面活性剂的用量为0.05 ~ 0.3 g/100 ml。

7.根据权利要求1所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为160 ~ 200 ℃，反应时间为10 ~ 20小时。

8.根据权利要求1至7任意一项所述的硫化铅纳米方块的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：