CN103193207A

CN103193207A - 一维超长Sb2Se3纳米线的制备方法

Info

Publication number: CN103193207A
Application number: CN2013101528903A
Authority: CN
Inventors: 陈哲; 陈�峰; 娄大伟; 王晓宁; 李丽娜
Original assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Current assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Priority date: 2013-04-28
Filing date: 2013-04-28
Publication date: 2013-07-10

Abstract

本发明专属一维纳米结构材料的制备方法，属于微纳米材料领域。室温下将SbCl₃溶于苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液，然后将乙二胺慢慢的加入到上述混合溶液中，之后，搅拌充分的混合均匀，最后，将溶液倒入盛有Se粉的高压密封反应釜中，在160度的条件下反应24小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离数次，空气中干燥6h即制得超长的Sb₂Se₃纳米线。本发明所制得的材料尺寸均匀、形貌单一，它的直径在20nm左右，长度达到几十微米以上。该方法操作简单，产物的尺寸容易控制；反应条件温和，高产率，成本低；易实现产业化具有产业化前景。

Description

一维超长Sb2Se3纳米线的制备方法

技术领域

本发明涉及一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，属于微纳米材料技术领域。

背景技术

众所周知，V-VI型（V=Sb、Bi、As;VI＝S、Se和Te）化合物是非常有用的半导体材料，它已经应用在热电和光电装置中，然而最近又发现它在红外光谱、绘画和光发射二极管以及微波转化装置等方面新的应用。实验研究结果表明热电材料的性能与热电系数值（ZT）有着很密切的关系。比较高的ZT值可以完成高效和固态能量之间的转化。值得注意的是，通过提高 ZT值可以实现纳米结构的热电材料能量的转化。因此，目前，人们利用各种各样的方法合成热电纳米材料，尤其在低维合成方面。

Sb₂Se₃是在室温附近的热电性能较好的热电材料之一，同时它具有优异的光伏效应，因此有望在光化学装置、光电和热电冷却涂层器件以及太阳能设备等领域中得到非常广泛的应用。近年来, 由于纳米尺寸的材料可提高性能，因此，对于纳米形貌的控制与合成成为纳米领域的一个新兴热点, 特别是一维纳米材料已经受到研究人员的广泛关注。因为一维纳米结构具有的许多独特性能，它不仅为人们研究材料的电子、光学、输运性质和机械等性能与量子尺度之间的关系提供了物质模型，而且还为纳米结构的合成和组装提供了新的机遇。已有的研究表明，一维纳米材料在纳米电子器件、新型显微镜探针、纳米光学器件、大面积平面显示技术、超强超硬复合材料、传感器和功能纳米结构材料等方面显示出极其重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的是为了提出一种简单新颖的一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，采用溶剂热合成法，以苯甲醇为溶剂，具体步骤为：

1）室温下将SbCl₃溶于的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液；

2）在步骤1）得到的溶液中慢慢的加入乙二胺，之后，搅拌20 min充分的混合均匀；

3）将上述步骤2）得到的溶液倒入盛有Se粉的的高压密封反应釜中使其完全反应，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，然后再空气中干燥，得到超长的Sb₂Se₃纳米线。

上述步骤2）所述的乙二胺体积为1.5 mL。

上述步骤3所述的一维超长Sb₂Se₃纳米线，其特征在于反应时间为24h，反应的温度为160度，再空气中干燥的时间为6 h。

有益效果。

本发明制备的Sb₂Se₃纳米线原料低廉易得，合成方法简单；所得的产物尺寸均匀、形貌单一，它的直径在20 nm 左右，长度达到几十微米以上；该方法得到的产物的收率一般可达到70%以上；本发明的方法高产率，易实现产业化生产，而且尺寸和形貌容易控制。

附图说明

图1为实施例1制备的Sb₂Se₃纳米线的XRD图。

图2为实施例1制备的Sb₂Se₃纳米线的XPS谱图。

图3为实施例1制备的Sb₂Se₃纳米线的SEM和TEM图：(a) 低倍的SEM (b)高倍的SEM (c) 低倍的TEM (d)高倍的TEM。

具体实施方案

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1。

一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备，具体步骤为：将0.04 mmol SbCl₃·6H₂O溶解于30 mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液；然后将1.5 mL的乙二胺慢慢的加入到上述混合溶液中，搅拌20 min充分的混合均匀；最后，将溶液倒入盛有Se粉的30 mL的高压密封反应釜中，在160度的条件下反应24小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离数次，空气中干燥6 h即制得超长的Sb₂Se₃纳米线，产率为75%，其尺寸均匀、形貌单一，产物的直径在20 nm 左右，长度达到几十微米以上，其SEM和TEM图如图3所示。

上述制备方法可以控制制备得到具有特定尺寸和形貌的其它V-VI型热电纳米材料。

Claims

1.一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，其特征在于具体步骤为：

3）将上述步骤2）得到的溶液倒入盛有Se粉的的高压密封反应釜中使其发生反应，反应时间为24小时，反应完毕后，自然沉淀并分离出固体产物，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，然后再空气中干燥6 h，得到超长的Sb₂Se₃纳米线。

2.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，其特征在于：步骤1）中三氯化锑溶液是将SbCl₃·6H₂O溶解于苯甲醇中所得。

3.根据权利要求1所述的一维超长Sb₂Se₃纳米线，其特征在于反应时间为24h，反应的温度为160度，再空气中干燥的时间为6 h。

4.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，其特征在于：加入乙二胺的体积为1.5 mL。

5.根据权利要求1所述的一维超长Sb₂Se₃纳米线的制备方法，其特征在于：得到的纳米线尺寸均匀、形貌单一，产物的直径在20 nm 左右，长度达到几十微米以上。