CN101429679A - 一种纳米PbS薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米PbS薄膜的制备方法,将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,得A溶液;将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,得B溶液记;将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,得C溶液;向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,得D溶液,将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,ITO玻璃作阴极,采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜。本发明以Pb(NO3)2和Na2S2O3为主要原料,采用超声阴极旋转恒电压沉积法制得沿(111)和(200)晶面生长良好的PbS薄膜。该方法工艺简单,成本较低,沉积时间短,沉积面积大且制得的薄膜均匀致密。
Description
技术领域
本发明涉及一种PbS薄膜的制备方法,具体涉及一种纳米PbS薄膜的制备方法。
背景技术
最近几十年,随着电子器件性能的不断提高和材料应用范围的不断扩大,薄膜材料的研究获得了迅速发展,目前它已成为真空、微电子和材料科学中一个最活跃的边缘学科。可以说在今天的固态电子器件与电路中,几乎难以找到没有薄膜的部分,薄膜材料以其独特的工艺和优良的性能而日益在社会经济生活中得以广泛应用。
在各种电子和光电子装置中多晶半导体薄膜的应用越来越广。元素化合生成像PbS、PbSe、PbTe等铅盐,它们在半导体上得到非常广泛的应用。它们以单晶或多晶的形式被用作红外探测器的窗口,更多的是最近被用作为红外发射器及太阳能控制器的覆料。相对于其他半导体,铅盐所体现出来的性质是独特的,由于这些原料在科技上的重要性,它们已成为研究的热点。作为IV族~VI族半导体中的重要一员,硫化铅(PbS)由于具有小的直接带隙能(0.41eV,300K)和较大的激子玻尔半径(18nm),其纳米晶已被广泛应用于发光二极管(LED)、生物荧光探针、摄影、红外探测、Pb2+离子选择性传感器和太阳能接收器等方面。
PbS薄膜用途较多,但目前我国对PbS薄膜的研究较少,在仅有的少量报道中,多数都是对其红外探测器及某方面性质的介绍,很少有对其结构、制法、应用等全面的介绍。国外虽有少量介绍PbS薄膜制备方法的报道,但其制备方法多数较复杂,且杂质较多。如A.Mondal,N.Mukherjee[A.Mondal,N.Mukherjee.Materials Letters,2006,60:2672-2674]以Pb(OAc)2和Na2S2O3为前驱液,以EDTA为络合剂,采用原电池电化学沉积法合成了纳米PbS薄膜;S.Seghaier,N.Kamouna,R.Brini[S.Seghaier,N.Kamouna,R.Brini.Materials Chemistry and Physics,2006,97:71-80]等人以Pb(NO3)2和硫脲为原料,在NaOH中采用化学浴沉积法合成了纳米PbS薄膜;J.Puiso,S.Tamuleviciusa,G.Laukaitisa[J.Puiso,S.Tamuleviciusa,G.Laukaitisa.Thin Solid Films,2003,428:223-226]等人以醋酸铅和三乙醇胺混合液加入硫代乙酰胺为前驱液,采用SILAR法合成纳米PbS薄膜;R.R.Hawaldar,G.G.Umarji,S.A.Ketkar[R.R.Hawaldar,G.G.Umarji,S.A.Ketkar.Materials Science and Engineering B,2006,132(1-2):170-173.]等人将含有H2S的饱和CCl4溶液注射到含有Pb(NO3)2的溶液表面接触发生反应,制得纳米PbS薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单,成本较低,沉积时间短,沉积面积大且制得的薄膜均匀致密的纳米PbS薄膜的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.01mol/L~0.5mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为0.01mol/L~10mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.0025mol/L~0.125mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:(1~20):0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为1.5~4.0,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为3-5cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为2.0~18V,沉积时间为10~60min,超声功率为50~500W,阴极旋转速度为5~60转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于50~100℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
本发明以Pb(NO3)2和Na2S2O3为主要原料,采用超声阴极旋转恒电压沉积法制得沿(111)和(200)晶面生长良好的PbS薄膜。该方法工艺简单,成本较低,沉积时间短,沉积面积大且制得的薄膜均匀致密。
附图说明
图1为本发明制备的纳米PbS薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱,其中横坐标为衍射角2θ,单位为°;纵坐标为衍射峰强度,单位为cps;
图2为本发明制备的纳米PbS薄膜的原子力显微镜(AFM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.01mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为0.01mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.0025mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:1:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为1.5,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为3cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为2V,沉积时间为20min,超声功率为50W,阴极旋转速度为5转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于50℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。薄膜的X-射线衍射谱和原子力显微结构图如图1和图2所示。
由图1可以看出,采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上可以制备出纯的PbS薄膜,制得的薄膜为多晶相的,以(111)和(200)晶面为主,薄膜的衍射峰强度相对较高,说明结晶程度较好。
由图2可以看出,采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制得的PbS薄膜表面呈现正立方体状,具有明显的生长取向特征。
实施例2:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.05mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为0.1mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.01mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:10:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为2.5,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为3cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为5V,沉积时间为10min,超声功率为100W,阴极旋转速度为20转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于80℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
实施例3:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.1mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为5mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.1mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:20:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为2.5,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为4cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为10V,沉积时间为40min,超声功率为300W,阴极旋转速度为10转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于60℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
实施例4:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.2mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为0.6mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.005mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:3:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为3,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为3cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为18V,沉积时间为60min,超声功率为200W,阴极旋转速度为30转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于90℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
实施例5:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.5mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为1.5mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.125mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:5:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为4,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为5cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为12V,沉积时间为30min,超声功率为500W,阴极旋转速度为60转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于100℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
实施例6:将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.3mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为10mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.006mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:15:0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为3,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为4cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为15V,沉积时间为50min,超声功率为400W,阴极旋转速度为40转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于70℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
Claims (1)
1、一种纳米PbS薄膜的制备方法,其特征在于:
1)将分析纯的Pb(NO3)2加入蒸馏水中,搅拌后配制成Pb2+浓度为0.01mol/L~0.5mol/L的透明溶液,所得溶液记为A;
2)将分析纯的Na2S2O3·5H2O加入蒸馏水中,搅拌后配制成S2O3 2-浓度为0.01mol/L~10mol/L的透明溶液,所得溶液记为B;
3)将分析纯的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)加入蒸馏水中,搅拌后配制成浓度为0.0025mol/L~0.125mol/L的透明溶液,所得溶液记为C;
4)向A溶液中分别加入溶液B和溶液C,使得混合溶液中[Pb2+]:[S2O3 2-]:[EDTA]=1:(1~20):0.25的摩尔比,并不断搅拌,调节pH值为1.5~4.0,形成前驱物溶液,所得溶液记为D;
5)将D溶液加入电沉积装置中,以石墨为阳极,乙醇、去离子水中超声清洗后的ITO玻璃作阴极,阴极上装有电动搅拌头使阴极保持均匀的转动,将装有上述D溶液的装置放入超声发生器中,并将阳极和阴极两个电极置于D溶液中,使阳极和阴极的间距为3-5cm;
6)采用超声阴极旋转恒电压沉积法在ITO基板上制备PbS薄膜,沉积电压为2.0~18V,沉积时间为10~60min,超声功率为50~500W,阴极旋转速度为5~60转/分钟,沉积结束后将所制备的薄膜用去离子水洗涤干净,在真空干燥箱中于50~100℃干燥,即得最终产物PbS薄膜。
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