CN101792930A - 一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法 - Google Patents

一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，属于电子材料技术领域，涉及半导体光电薄膜及红外光电探测器，具体是指采用化学浴沉积法制备用于近红外光电探测器的(200)择优取向的硫化铅薄膜的方法。本发明采用化学浴沉积法，通过设计反应前驱物溶液的配置流程，严格控制薄膜的初始成核过程，并通过后续的高温敏化过程，获得(200)择优取向的立方晶相硫化铅薄膜。本发明所制备的硫化铅薄膜具有良好的均匀性和光敏特性，可用于近红外光电探测器。本发明整个制备工艺过程简单、易控，制备装置简单、成本低廉。

Description

一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及半导体光电薄膜及红外光电探测器，具体是指采用化学浴沉积法制备用于近红外光电探测器的(200)择优取向的硫化铅薄膜的方法。
背景技术
硫化铅是一种重要的窄禁带半导体材料，在300K时其能带间隙为0.41eV，同时具有较大的激子波尔半径(18nm)，这些性质使硫化铅半导体薄膜在红外技术上具有重要和广泛的应用。在1～3μm波段，硫化铅红外探测器是红外整机系统的核心器件，用于红外探测、跟踪、导航、非接触引信及方位观测系统，并广泛应用于红外遥感、红外辐射测温、红外安全检测等领域。
硫化铅薄膜的光电导特性与其微结构密切相关，而薄膜的制备工艺直接影响薄膜的微结构。国内外关于硫化铅薄膜制备方法的报道中，极少涉及到制备工艺对薄膜微结构和光电导特性的影响。如Anup Mondal等人[Anup Mondal，Nillohit Mukherjee.Materials Letters，2006，60：2672-2674]以Pb(OAc)2和Na2S2O3为前驱液，以EDTA为络合剂，采用电化学沉积法合成了立方相多晶硫化铅薄膜；E.Pentia等人[E.Pentia，L.Pintilie，T.Botila，I.Pintilie，A.Chaparro，C.Maffiotte.Thin solid films，2003，434：162-170]采用化学沉积法制备了多晶硫化铅薄膜，研究了还原剂Bi3+对薄膜光敏性的影响；J.Puiso等人[J.Puiso，S.Lindroos，S.Tamulevicius，M.
Figure G2009101679201D00011
，V.Snitka.Thin solid films，2003，428：223-226]用不同的含铅前驱物，采用SILAR法在硅基片上制备了多晶硫化铅薄膜；S.Seghaier等人[S.Seghaier，N.Kamoun，R.Brini，A.B.Amara.Materials Chemistry and Physics，2006，97：71-80]采用化学浴沉积法制备了硫化铅多晶薄膜，研究了薄膜的结构和光敏性能。国内司俊杰等人[司俊杰，万海林，陈湘伟，陈凤金，黄战利，张庆军，孙维国.红外技术，2007，29：143-146]研究了大面积PbS光导薄膜的优化制备工艺。现有的硫化铅薄膜制备方法所制备出的硫化铅薄膜多为多晶结构，性质不易控制，且制备工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，所制备出的硫化铅薄膜具有(200)择优取向的立方晶相结构，且具有较好的均匀性和光敏特性。整个制备工艺过程简单、易控，制备装置简单、成本低廉。
为了达到上述目的，本发明采用化学浴沉积法制备硫化铅薄膜过程中，前驱物溶液的配制应严格按照一定的步骤进行操作；在基片上的初始成核过程对薄膜的生长及所制备薄膜的微形貌有重要影响；所制备的薄膜还需进行后续的热处理进行高温敏化。
本发明具体技术方案如下：
一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：采用分析纯级氢氧化钠(分子式：NaOH)和去离子水配制浓度为0.1M-2.0M的氢氧化钠溶液，记为溶液A。
步骤2：采用分析纯级硝酸铅(分子式：Pb(NO3)2)和去离子水配制浓度为0.05M-0.5M的硝酸铅溶液，记为溶液B。
步骤3：采用分析纯级硫脲(分子式：CS(NH2)2)和去离子水配制浓度为0.01M-0.5M的硫脲溶液，记为溶液C。
步骤4：将溶液A、溶液B和溶液C分别置于30℃的恒温条件下保存待用。
步骤5：取一定量的溶液A缓慢加入一定量的溶液B中，其中氢氧化钠和硝酸铅的摩尔比为3∶1-6∶1之间，搅拌均匀后静置10至20分钟。
步骤6：将经清洗并干燥处理后的基片竖直浸没于溶液C中，其中溶液C的温度控制在30℃。
步骤7：取步骤5所得溶液A和溶液B混合后的上层清液，缓慢加入到溶液C中，其中硝酸铅和硫脲的摩尔比为2∶1-1∶1之间；在此过程中，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌；保持反应沉积液在30℃的温度条件下反应沉积30至120分钟。
步骤8：取出样品，用去离子水清洗，80℃条件下烘干。
步骤9：将烘干后的样品放入敏化炉中进行恒温敏化处理，敏化温度为450℃-600℃，恒温敏化时间为1～2小时，恒温敏化处理后的样品自然冷却至室温，即得(200)择优取向硫化铅薄膜。
关于本发明技术方案需要说明的是：
1)利用溶液A的不同浓度，可在一定范围内控制反应速度，进而控制光敏薄膜的厚度和微结构。溶液A的浓度大小对化学沉淀制备硫化铅光敏薄膜的光电性能，起着十分重要的作用。
2)溶液C的浓度对硫化铅薄膜的表面状态和微结构起决定性影响，因此，适当选取溶液C的浓度对薄膜的光敏性能是十分关键的。
3)本发明所选用的基片材料可以是硅、石英玻璃或K-9玻璃。基片的表面状态将影响初始成核及沉积薄膜的均匀性。基片需按以下步骤进行清洗：首先将基片置于重铬酸钾溶液中浸泡两个小时用去离子水清洗；然后采用丙酮超声清洗10-15分钟；再采用无水乙醇室温下超声清洗10-15分钟；最后干燥待用。
4)溶液A加入到溶液B中，会发生如下化学反应：
2NaOH+Pb(NO3)2→Pb(OH)2↓+2NaNO3，由于有沉淀的存在，溶液会分为上下两层。本发明的技术方案中，溶液A相对于溶液B是过量，因此Pb(OH)2沉淀将继续与过量的NaOH反应，生成Na4Pb(OH)6，为制备硫化铅薄膜过程中的中间产物，反应式为：Pb(OH)2+4NaOH→Na4Pb(OH)6。因此溶液A和溶液B混合均匀后，需静置10至20分钟，取含有Na4Pb(OH)6的上层清液加入到溶液C中，以保证所制备硫化铅膜层的均匀性。
5)本发明的技术方案中，基片必须先竖直浸没在溶液C中，然后将溶液A和溶液B的混合溶液的上层清液加入到溶液C中。伴随着这两种溶液的混合，硫化铅沉淀将生成。这个过程是硫化铅薄膜的初始成核阶段，对硫化铅薄膜的厚度及微结构产生重要影响。因此，反应初期需控制对溶液的搅拌速度。
6)高温敏化过程是硫化铅薄膜具有光敏性能的关键工艺步骤。敏化时间过长或温度过高，将使硫化铅薄膜变得稀薄而影响光敏性能，适当的高温敏化工艺将使硫化铅薄膜具有优良的光敏性能。高温敏化过程可以在普通的管式炉中进行，敏化气氛可以是大气或含氧气氛。
本发明的有益效果是：
根据本发明所述的(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，可制备出具有(200)择优取向的立方晶相结构的硫化铅薄膜，且具有较好的均匀性和光敏特性。整个制备工艺过程简单、易控，制备装置简单、成本低廉。
附图说明
图1为本发明的流程示意图图。
图2为本发明实施例1所制备的硫化铅薄膜的XRD图谱。
图3为本发明实施例1所制备的硫化铅薄膜的SEM图。
图4为本发明实施例2所制备的硫化铅薄膜的XRD图谱。
图5为本发明实施例3所制备的硫化铅薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
具体实施步骤如下：
1)溶液A的配制：称取一定量的分析纯级氢氧化钠，用去离子水配制浓度为0.8M的氢氧化钠溶液。将溶液A置于30℃的恒温箱中。
2)溶液B的配制：称取一定量的分析纯级硝酸铅，用去离子水配制浓度为0.2M的硝酸铅溶液。将溶液B置于30℃的恒温箱中。
3)溶液C的配制：称取一定量的分析纯级硫脲，用去离子水配制浓度为0.2M的硫脲溶液。将溶液C置于30℃的恒温箱中。
4)取一定量的溶液A缓慢加入一定量的溶液B中，溶液A和溶液B的体积比为1∶1，搅拌均匀，静置15min。
5)基片材料采用K-9玻璃，厚度为1mm，尺寸为3mm×5mm。将清洗并干燥后的基片固定在沉淀用样品支架上，并竖直浸没在溶液C中。溶液C置于恒温水浴中，恒温水浴的温度保持在30℃。
6)取步骤4)溶液A和溶液B混合后的上层清液，缓慢加入到溶液C中。混合溶液和溶液C的体积比为2∶1。在此过程中，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌。
8)保持反应沉积液的温度为30℃，反应沉积60min。
9)取出样品，用去离子水清洗，80℃烘干，保持30min。
10)将样品放入敏化炉中，敏化炉的温度从室温升至550℃，升温速率20℃/min。恒温敏化时间为1h。自然冷却至室温。
11)取出样品，得到硫化铅薄膜。
图2是实施例1所制备硫化铅薄膜的XRD图谱。从图中可以看出，位于30.15°的衍射峰对应于面心立方晶相硫化铅薄膜的(002)晶面。
图3是实施例1所制备硫化铅薄膜的SEM图，从图中可以看出立方晶相硫化铅薄膜的典型形貌，颗粒大小较为一致，膜层的整体均匀性较好。
采用真空蒸发法在硫化铅薄膜上蒸镀两个相互平行的金电极，此时光敏面积变为3mm×3mm。将蒸镀有金电极的硫化铅薄膜作为光敏单元封装在晶体管型壳体内，做成单元红外探测器件。将封装成的硫化铅红外探测器接信号读出电路，该红外探测器能对距离80m以外的0.3m×0.3m汽油火作出准确探测。
实施例2
具体实施步骤如下：
1)溶液A的配制：称取一定量的分析纯级氢氧化钠，用去离子水配制浓度为0.3M的氢氧化钠溶液。将溶液A置于30℃的恒温箱中。
2)溶液B的配制：称取一定量的分析纯级硝酸铅，用去离子水配制浓度为0.05M的硝酸铅溶液。将溶液B置于30℃的恒温箱中。
3)溶液C的配制：称取一定量的分析纯级硫脲，用去离子水配制浓度为0.05M的硫脲溶液。将溶液C置于30℃的恒温箱中。
4)取一定量的溶液A缓慢加入一定量的溶液B中，溶液A和溶液B的体积比为1∶1，搅拌均匀，静置15min。
5)基片材料采用K-9玻璃，厚度为1mm，尺寸为3mm×5mm。将清洗并干燥后的基片固定在沉淀用样品支架上，并竖直浸没在溶液C中。溶液C置于恒温水浴中，恒温水浴的温度保持在30℃。
6)取步骤4)溶液A和溶液B混合后的上层清液，缓慢加入到溶液C中。混合溶液和溶液C的体积比为2∶1。在此过程中，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌。调节转速为50rpm，保持5min；之后将转速调整为400rpm。
8)保持反应沉积液的温度为30℃，反应沉积60min。
9)取出样品，用去离子水清洗，80℃烘干，保持30min。
10)将样品放入敏化炉中，敏化炉的温度从室温升至600℃，升温速率20℃/min。恒温敏化时间为1h。自然冷却至室温。
11)取出样品，得到硫化铅薄膜。
图4是实施例2所制备硫化铅薄膜的XRD图谱。从图中可以看出，位于30.13°的衍射峰对应于面心立方晶相硫化铅薄膜的(002)晶面。从图中还可以看出立方晶相硫化铅的(111)、(220)和(311)衍射峰，但这些衍射峰的强度都很弱，说明实施例2所制备的硫化铅薄膜为(200)择优取向。
采用真空蒸发法在硫化铅薄膜上蒸镀两个相互平行的金电极，此时光敏面积变为3mm×3mm。将蒸镀有金电极的硫化铅薄膜作为光敏单元封装在晶体管型壳体内，做成单元红外探测器件。将封装成的硫化铅红外探测器接信号读出电路，该红外探测器能对距离70m以外的0.3m×0.3m汽油火作出准确探测。
实施例3
具体实施步骤如下：
1)溶液A的配制：称取一定量的分析纯级氢氧化钠，用去离子水配制浓度为2.0M的氢氧化钠溶液。将溶液A置于30℃的恒温箱中。
2)溶液B的配制：称取一定量的分析纯级硝酸铅，用去离子水配制浓度为0.6M的硝酸铅溶液。将溶液B置于30℃的恒温箱中。
3)溶液C的配制：称取一定量的分析纯级硫脲，用去离子水配制浓度为0.3M的硫脲溶液。将溶液C置于30℃的恒温箱中。
4)取一定量的溶液A缓慢加入一定量的溶液B中，溶液A和溶液B的体积比为1∶1，搅拌均匀，静置15min。
5)基片材料采用K-9玻璃，厚度为1mm，尺寸为3mm×5mm。将清洗并干燥后的基片固定在沉淀用样品支架上，并竖直浸没在溶液C中。溶液C置于恒温水浴中，恒温水浴的温度保持在30℃。
6)取步骤4)溶液A和溶液B混合后的上层清液，缓慢加入到溶液C中。混合溶液和溶液C的体积比为2∶1。在此过程中，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌。调节转速为50rpm，保持5min；之后将转速调整为400rpm。
8)保持反应沉积液的温度为30℃，反应沉积60min。
9)取出样品，用去离子水清洗，80℃烘干，保持30min。
10)将样品放入敏化炉中，敏化炉的温度从室温升至500℃，升温速率20℃/min。恒温敏化时间为2h。自然冷却至室温。
11)取出样品，得到硫化铅薄膜。
图5是实施例3所制备硫化铅薄膜的XRD图谱。从图中可以看出，位于30.12°的衍射峰对应于面心立方晶相硫化铅薄膜的(002)晶面。从图中还可以看出立方晶相硫化铅的(111)、(220)和(311)衍射峰，但这些衍射峰的强度都较弱，说明实施例3所制备的硫化铅薄膜为(200)择优取向。
采用真空蒸发法在硫化铅薄膜上蒸镀两个相互平行的金电极，此时光敏面积变为3mm×3mm。将蒸镀有金电极的硫化铅薄膜作为光敏单元封装在晶体管型壳体内，做成单元红外探测器件。将封装成的硫化铅红外探测器接信号读出电路，该红外探测器能对距离60m以外的0.3m×0.3m汽油火作出准确探测。

Claims (5)

1.一种(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用分析纯级氢氧化钠和去离子水配制浓度为0.1M-2.0M的氢氧化钠溶液，记为溶液A；
步骤2：采用分析纯级硝酸铅和去离子水配制浓度为0.05M-0.5M的硝酸铅溶液，记为溶液B；
步骤3：采用分析纯级硫脲和去离子水配制浓度为0.01M-0.5M的硫脲溶液，记为溶液C；
步骤4：将溶液A、溶液B和溶液C分别置于30℃的恒温条件下保存待用；
步骤5：取一定量的溶液A缓慢加入一定量的溶液B中，其中氢氧化钠和硝酸铅的摩尔比为3∶1-6∶1之间，搅拌均匀后静置10至20分钟；
步骤6：将经清洗并干燥处理后的基片竖直浸没于溶液C中，其中溶液C的温度控制在30℃；
步骤7：取步骤5所得溶液A和溶液B混合后的上层清液，缓慢加入到溶液C中，其中硝酸铅和硫脲的摩尔比为2∶1-1∶1之间；在此过程中，采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌；保持反应沉积液在30℃的温度条件下反应沉积30至120分钟；
步骤8：取出样品，用去离子水清洗，80℃条件下烘干；
步骤9：将烘干后的样品放入敏化炉中进行恒温敏化处理，敏化温度为450℃-600℃，恒温敏化时间为1～2小时，恒温敏化处理后的样品自然冷却至室温，即得(200)择优取向硫化铅薄膜。
2.根据权利要求1所述的(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6中所采用的基片为硅、石英玻璃或K-9玻璃。
3.根据权利要求1所述的(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6和步骤7中溶液体系的温度控制方式采用恒温水浴控制方式。
4.根据权利要求1所述的(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6中所采用的基片需按以下步骤进行清洗：首先将基片置于重铬酸钾溶液中浸泡两个小时用去离子水清洗；然后采用丙酮超声清洗10-15分钟；再采用无水乙醇室温下超声清洗10-15分钟；最后干燥待用。
5.根据权利要求1所述的(200)择优取向硫化铅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤9中所述敏化炉为普通的管式炉，具体恒温敏化处理时采用大气或含氧气氛的敏化气氛。
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