CN100572317C - 一种介电常数可调的锌掺杂pst薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜的制备方法。制备方法：以碳酸锶、醋酸铅、醋酸锌和钛酸丁酯为原料，冰醋酸和乙二醇甲醚为溶剂配制溶胶先驱体。以浸渍提拉法或者旋涂匀胶法在ITO导电玻璃、硅片和普通玻璃基板上涂覆溶胶，采用快速升温、控制冷却的热处理工艺进行烧结。本发明工艺简单，成本低；低的烧结温度(600℃)可以在耐高温性能较差的基板上制备薄膜，与半导体集成工艺兼容。而且可以防止铅的挥发，既节约了原料又防止污染。用sol-gel快速升温、控制冷却的热处理工艺制备得到锌掺杂PST薄膜有高的介电可调性(掺杂PST薄膜的可调性相对未掺杂的PST薄膜提高了1倍多)，相对较低的介电损耗。
Description
技术领域
本发明涉及介电薄膜技术领域，特别涉及到一种快速升温、控制冷却的热处理工艺制备锌掺杂的介电常数可调PST薄膜的制备方法。
背景技术
移相器是一种重要器件，新一代移相器是介质移相器，介质移相器有许多的优点，它结构简单、体积小、重量轻、耗电量少、响应速度快、插入损耗小、价格低廉，移相方式有数字和模拟两种，能满足各种不同场合的需要。介质移相器又称陶瓷移相器，是利用某些低损耗非线性微波介电陶瓷材料的介电系数随外加电场强度的变化而变化，通过改变加在介质上的直流偏置电压的大小来控制雷达信号传输过程中的延时，从而达到移相的目的。除了用作介质移相器外，非线性电介质薄膜与高温超导薄膜相结合形成的多层结构，可制备高Q谐振器，其中心频率可以通过外加偏置电场来调节，从而可以发展一类频率截变的电压调谐微波器件，如退耦电容、滤波调谐器、相阵列天线、便携通信和卫星通信的低相噪声可调本机震荡器等，应用前景乐观。
在外加直流电场作用下，材料的介电常数发生变化，即呈现非线性特性的材料体系主要包括SrTiO3，(Ba，Sr)TiO3，(Pb，Sr)TiO3，(Pb，Ca)TiO3，Ba(Ti，Sn)O3，Ba(Ti，Zr)O3和KTaO3。就可调介电材料而言，目前研究较多、性能较好的主要是钛酸锶钡(BST)及其掺杂系列，其可调性一般在50％左右，介电损耗在10-2量级上，综合反映材料可调性的优值一般在300以下。Yoshitaka Somiya等于2001年在International Journal of Inorganic Materials(Yoshitaka Somiya，Amar S.Bhalla，L.Eric Cross，International Journal of Inorganic Materials 3(2001)709-714)上发表文章发现钛酸锶铅(PST)具有较高可调性和相当低的介电损耗，是一种互溶性较好的钙钛矿铁电材料，其居里点温度Tc可较容易地调至室温附近，介电温度系数较大，是一种非常适用于电场调节元件的材料。作为薄膜材料，PST的铁电临界尺寸较小，晶化温度较低，sol-gel的制备方法又进一步降低了薄膜材料的烧成温度，使得制备工艺与Si微电子工艺兼容，更能够满足高性能的Si基集成电路的需要，对推动现代器件发展的小型化和集成化具有十分重要的意义。
很多文献都反应了钙钛矿氧化物中氧空位缺的存在，以及氧空位缺陷对材料介电性能的影响，包括SrTiO3，(Ba，Sr)TiO3，(Pb，Sr)TiO，Pb(ZrTi)O3等。如A.K.Batra等发表在Nuclear Instruments and Methods in Physics Research上的文章(A.K.Batra，Padmaja Guggilla，Mohan Aggarwal，R.B.Lal，Nuclear Instrumentsand Methods in Physics Research B 246(2006)369-373)阐述了未被中和的氧空位缺陷会减小PZT的介电常数和热电系数，Y.R.Liu等发表在Materials Chemistryand Physics的文章(Y.R.Liu，P.T.Lai，G.Q.Li，B.Lia，J.B.Peng，H.B.Lo，MaterialsChemistry and Physics 94(2005)114-118)阐述了BST中的氧空位以及BST一电极截面的氧空位都会对材料的介电常数可调性带来不利的影响。
作为钙钛矿氧化物的一种，PST薄膜材料不可避免也存在着氧空位缺陷，这种缺陷的存在对可调性有一定的影响，必须考虑减小氧空位的数量。有时为了减小氧空位对材料介电性能的不良影响，通过氧气作为保护气氛来烧结材料。如Y.R.Liu等发表在Materials Chemistry and Physics上的文章(MaterialsChemistry and Physics 94(2005)114-118)阐述了使用氧气作为保护气氛，烧结得到的钙钛矿相薄膜具有良好的介电常数可调性。也可通过掺杂控制氧空位的行为来改性。如赵兴中等在他们的专利申请公开书(专利号：200510019948.2)中详细介绍了Mg/Mn/K掺杂PST薄膜或者粉体的sol-gel制备方法，展示了Pb0.3Sr0.7TiO3经适当浓度的K掺杂或者Ba固溶后，介电可调性能有了很大程度的提高。其中K和Ba都取代钙钛矿相中Pb或者Sr原子的位置(钙钛矿相中的A位置)。本发明成功通过引入原子半径与钛原子相近但是化合价比钛小的锌原子杂质，实现了对用sol-gel方法制备的PST薄膜中的锌原子掺杂，且利用在钙钛矿相结构的钛位置(钙钛矿相中的B位置)掺杂，使得锌原子取代钛原子产生的取代缺陷与氧空位缺陷中和，从而束缚了氧空位，限制了氧空位缺陷对介电性能的影响作用，改善了PST薄膜材料的介电可调性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一、一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜材料
它是以Zn作为杂质掺入Pb0.4Sr0.6TiO3基体的薄膜材料，表达式为：
Pb0.4Sr0.6Ti1-xZnxO3+x，其中Zn的摩尔百分含量为1％～12％，即1％≤x≤12％，
薄膜呈钙钛矿结构，Zn掺入钙钛矿结构中Ti的位置。
二、一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜材料的制备方法
采用的是sol-gel(溶胶-凝胶)快速升温、控制冷却的热处理工艺方法，其步骤如下：
1)钛酸锶、醋酸铅、醋酸锌溶入醋酸，加入水，水与醋酸的体积比例为1∶10～1∶4，铅的浓度为0.2mol/L～0.56mol/L，锶的浓度为0.3mol/L～0.84mol/L，锌的浓度为0.005mol/L～0.084mol/L，加热温度为40～80℃，搅拌使其全部溶解，得到溶液甲；
2)钛酸丁酯溶入乙二醇甲醚，控制浓度为1mol/L～2mol/L，搅拌均匀，得到溶液乙；
3)甲、乙两种溶液混合，搅拌均匀，自然冷却，加入醋酸控制其中Pb、Sr、Ti、Zn四种组分的浓度分别为：Pb：0.14mol/L～0.28mol/L，Sr：0.21mol/L～0.42mol/L，Ti：0.336mol/L～0.672mol/L，Zn：0.0035mol/L～0.042mol/L，得到先驱体溶胶；
4)利用步骤3)配制的先驱体溶胶，采用浸渍提拉方法在基板上镀膜，浸入速度控制在2cm/min～6cm/min，停留10～15sec，再以相同速度提拉基板出溶胶，自然风干，得到干燥薄膜；或者采用旋涂甩胶的方法在基板上镀膜，旋涂速度控制在300r/min～900r/min，保持旋转1min后停止，自然风干，得到干燥薄膜；
5)将步骤4)得到的干燥薄膜直接在550℃～600℃的炉子里热处理10min～60min，控制冷却速度在50℃/h以内，得到形成完整钙钛矿晶相的薄膜；
6)重复步骤4)和步骤5)2～8次，得到Zn掺杂的PST薄膜。
所述的基板为ITO玻璃、硅片和普通玻璃。
本发明与背景技术相比具有的有益的效果是：
1、用锌掺杂的方法制备得到PST薄膜，锌掺杂取代钛形成带负电荷的缺陷，平衡了PST材料带正电荷的本征氧空位缺陷，从而大幅度提高了薄膜材料的介电常数可调性(掺杂PST薄膜可调性＞40％，未掺杂的PST薄膜只有20％)；
2、用sol-gel法配合快速升温、控制冷却的热处理工艺制备锌掺杂PST薄膜，sol-gel的方法有利于精确配比化学元素，并有利于降低烧结温度。快速升温、控制冷却的热处理工艺能迅速除去材料中的有机物，保留了形成PST薄膜的各种原子的活性，有利于薄膜结晶。
附图说明
图1是Zn掺杂PST薄膜(Pb0.4Sr0.6TiZnxO3+x)的XRD衍射图，曲线中的ITO峰代表导电相ITO的，其它的峰是PST钙钛矿相的XRD衍射峰；
图2是Zn掺杂PST薄膜(Pb0.4Sr0.6TiZnxO3+x)的SEM图；
图3是100KHz频率条件下测试得到的锌掺杂PST薄膜(Pb0.4Sr0.6TiZnxO3+x)的介电常数(电容)和对应的损耗随外加偏压的变化图，即可调性。
具体实施方式
实施例1：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶4，加热到40℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.20mol/L、0.30mol/L和0.005mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：1.0mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.14mol/L、0.21mol/L、0.3465mol/L和0.0035mol/L。静置48h待用。2.5cm×4.5cm的ITO玻璃基板用0.4mol/L的NaOH溶液在室温下超声波振荡15min，去离子水冲洗，酒精中超声波振荡15min，得到清洁表面的ITO玻璃基板。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁ITO玻璃基板上用2cm/min垂直提拉的方法得到涂覆溶胶的薄膜，自然风干，直接放入600℃的炉子热处理1h随炉冷却至200℃取出，重复拉膜、热处理过程8次，得到涂覆在ITO玻璃基板上的1％Zn掺杂的PST薄膜。锌掺杂PST薄膜的XRD曲线见图1的1％Zn PST，由图1可见，本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜为单一钙钛矿相。其形貌见附图2(b)，由图可见，本试验条件下生成的锌掺杂PST薄膜结构致密，高度均匀，无裂纹。其电容电压的变化见图3(b)，由图可见，本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜可调性达到39％，相比未掺杂的PST薄膜(19％，如图3(a)所示)提高了一倍。
实施例2：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶5，加热到50℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.28mol/L、0.42mol/L和0.014mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：1.4mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.14mol/L、0.21mol/L、0.343mol/L和0.007mol/L。静置48h待用。2.5cm×4.5cm的ITO玻璃基板用0.4mol/L的NaOH溶液在室温下超声波振荡15min，去离子水冲洗，酒精中超声波振荡15min，得到清洁表面的ITO基板。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁ITO玻璃基板上用4cm/min垂直提拉的方法得到涂覆溶胶的薄膜，自然风干，直接放入600℃的炉子热处理1h随炉冷却至200℃取出，重复拉膜、热处理过程8次，得到涂覆在ITO玻璃基板上的2％Zn掺杂的PST薄膜。锌掺杂PST薄膜的XRD曲线见图1的2％Zn PST，由图1可见，本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜为单一钙钛矿相。其形貌见附图2(c)，由图可见，本试验条件下生成的锌掺杂PST薄膜结构致密，高度均匀，无裂纹。其电容电压的变化见图3(c)，由图可见，本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜可调性达到53.5％，是未掺杂的PST薄膜(19％，如图3(a)所示)的2.8倍。
实施例3：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶5，加热到50℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.56mol/L、0.84mol/L和0.056mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：1.4mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.14mol/L、0.21mol/L、0.336mol/L和0.014mol/L。静置48h待用。2.5cm×4.5cm的ITO玻璃基板用0.4mol/L的NaOH溶液在室温下超声波振荡15min，去离子水冲洗，酒精中超声波振荡15min，得到清洁表面的ITO玻璃基板。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁ITO玻璃基板上用6cm/min垂直提拉的方法得到涂覆溶胶的薄膜，自然风干，直接放入600℃的炉子热处理1h随炉冷却至200℃取出，重复拉膜、热处理过程8次，得到涂覆在ITO导电玻璃基板上的4％Zn掺杂的PST薄膜。锌掺杂PST薄膜的XRD曲线见图1的4％Zn PST，由图1可见，本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜为单一钙钛矿相。其形貌见附图2(d)，由图可见，本试验条件下生成的锌掺杂PST薄膜结构致密，高度均匀，无裂纹。其电容电压的变化见图3(d)，由图可见，测得本实验条件下的锌掺杂PST薄膜可调性达到41.7％，相比未掺杂的PST薄膜(19％，如图3(a)所示)提高了一倍多。
实施例4：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶8，加热到80℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.56mol/L、0.84mol/L和0.084mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：1.6mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.14mol/L、0.21mol/L、0.329mol/L和0.021mol/L。静置48h待用。2.5cm×4.5cm的普通玻璃基板用0.4mol/L的NaOH溶液在室温下超声波振荡15min，去离子水冲洗，酒精中超声波振荡15min，得到清洁表面的普通玻璃基板。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁普通玻璃基板上用4cm/min垂直提拉的方法得到涂覆溶胶的薄膜，自然风干，直接放入600℃的炉子热处理30min随炉冷却至200℃取出，重复拉膜、热处理过程8次，得到涂覆在普通玻璃基板上的6％Zn掺杂的PST薄膜。在上表面镀指叉电极，测得本实验条件下生成的锌掺杂PST薄膜可调性达到29％，相比未掺杂的PST薄膜(19％)提高了50％。
实施例5：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶10，加热到80℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.56mol/L、0.84mol/L和0.084mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：2.0mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.28mol/L、0.42mol/L、0.658mol/L和0.042mol/L。静置48h待用。2.5cm×2.5cm的硅基板浸入80℃的H2O2∶氨水∶去离子水的混合溶液(比例为1∶1∶6)保温15min，取出后用去离子水冲洗；再用10％氢氟酸浸泡30s，去离子水冲洗；浸入80℃的H2O2∶HCl∶去离子水的混合溶液(比例为1∶1∶6)保温15min，取出后用去离子水冲洗，得到清洁表面的硅基板。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁硅基板上旋涂成膜(300r/min)，自然风干，直接放入550℃的炉子热处理1h，50℃/h的速度冷却至60℃取出，重复旋涂成膜、热处理过程2次，得到涂覆在硅基板上的6％Zn掺杂的PST薄膜。测得本实验条件下的锌掺杂PST薄膜可调性达到24％。
实施例6：
碳酸锶溶于醋酸的水溶液，水酸比为1∶10，加热到80℃搅拌溶解后再加入醋酸铅、醋酸锌，控制Pb-Sr-Zn的浓度为0.2mol/L、0.3mol/L和0.06mol/L，钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，搅拌均匀，其浓度为：2.0mol/L。然后两种溶液混合，加入适量醋酸继续搅拌15min，得到Pb-Sr-Ti-Zn先驱体溶胶，四种组分的摩尔浓度分别为：0.14mol/L、0.21mol/L、0.308mol/L和0.042mol/L。静置48h待用。2.5cm×2.5cm的硅基板用实例5所述的清洁方法处理。利用上述静置48h以上的溶胶，在清洁硅基板上旋涂成膜(300r/min)，自然风干，直接放入550℃的炉子热处理1h，50℃/h的速度冷却至60℃取出，重复旋涂成膜、热处理过程4次，得到涂覆在硅基板上的12％Zn掺杂的PST薄膜。测得本实验条件下的锌掺杂PST薄膜可调性达到7.5％。
Claims (2)
1、一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)钛酸锶、醋酸铅、醋酸锌溶入醋酸，加入水，水与醋酸的体积比例为1∶10～1∶4，铅的浓度为0.2mol/L～0.56mol/L，锶的浓度为0.3mol/L～0.84mol/L，锌的浓度为0.005mol/L～0.084mol/L，加热温度为40～80℃，搅拌使其全部溶解，得到溶液甲；
2)钛酸丁酯溶入乙二醇甲醚，控制浓度为1mol/L～2mol/L，搅拌均匀，得到溶液乙；
3)甲、乙两种溶液混合，搅拌均匀，自然冷却，加入醋酸控制其中Pb、Sr、Ti、Zn四种组分的浓度分别为：Pb：0.14mol/L～0.28mol/L，Sr：0.21mol/L～0.42mol/L，Ti：0.336mol/L～0.672mol/L，Zn：0.0035mol/L～0.042mol/L，得到先驱体溶胶；
4)利用步骤3)配制的先驱体溶胶，采用浸渍提拉方法在基板上镀膜，浸入速度控制在2cm/min～6cm/min，停留10～15sec，再以相同速度提拉基板出溶胶，自然风干，得到干燥薄膜；或者采用旋涂甩胶的方法在基板上镀膜，旋涂速度控制在300r/min～900r/min，保持旋转1min后停止，自然风干，得到干燥薄膜；
5)将步骤4)得到的干燥薄膜直接在550℃～600℃的炉子里热处理10min～60min，控制冷却速度在50℃/h以内，得到形成完整钙钛矿晶相的薄膜；
6)重复步骤4)和步骤5)2～8次，得到Zn掺杂的PST薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种介电常数可调的锌掺杂PST薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基板为ITO玻璃、硅片或普通玻璃。
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| Zn掺杂对BST薄膜介电调谐性能的影响. 陈章红等.电磁元件与材料，第25卷第6期. 2006 |
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