CN109748325B - FeSmO3纳米粉体的水热制备方法 - Google Patents

FeSmO3纳米粉体的水热制备方法 Download PDF

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Abstract

FeSmO3纳米粉体的水热制备方法，涉及一种复合氧化物材料FeSmO3的制备。本发明以乙酸钐和草酸铁铵为原料，采用水热法在较低温度条件下一步制备了FeSmO3，FeSmO3近似球形颗粒，晶粒平均粒径为20‑30nm，并且具有优异的可见光催化性能。本发明为FeSmO3纳米粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、能耗低、可工业化生产FeSmO3纳米粉体的目的。

Description

FeSmO3纳米粉体的水热制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合氧化物材料的制备，特别是涉及一种FeSmO3纳米粉体的水热制备方法。
背景技术
FeSmO3是一种具有优异磁性能的永磁材料，正如文献(稀有金属，2007，31(3)：316-319) 报道以Sm2O3和Fe(NO3)3为主要原料，采用共沉淀法经一系列反应过程制备得到沉淀物，将沉淀物于800℃至1000℃煅烧2h得到FeSmO3；文献(材料热处理学报，2005，26(4)：22-24) 也报道以Sm2O3、HNO3和Fe(NO3)3为主要原料，采用溶胶-凝胶法经一系列反应过程制备得到干凝胶，将干凝胶于450℃煅烧5h，然后再升温至600℃煅烧1h得到FeSmO3。共沉淀法和溶胶-凝胶法都需高温煅烧过程，存在制备工艺较复杂、耗时长和能耗高等缺点，工业化应用前景堪忧。
水热法通常是指在密闭反应器(如反应釜)中，采用水作为反应体系，通过对反应体系加热，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且反应或重结晶，从而合成产品的一种方法。水热法制备的纳米产品通常具有粉末细、纯度高、分散性好、分布窄、晶型好，工艺简单，易于工业化和节能高效等优点。水热法在纳米材料制备领域具有广泛的应用，但利用水热法来制备FeSmO3纳米粉体的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水热法制备FeSmO3纳米粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：
(1)在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol草酸铁铵溶于50ml的蒸馏水中得到B溶液。
(2)在搅拌条件下，将一定量的A溶液缓慢加入到B溶液中，使Sm3+与Fe3+物质的量之比为1.2∶1至1.5∶1范围，持续搅拌10min，得到反应液。
(3)将80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入180℃-200℃的烘箱中恒温反应12h。
(4)待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3纳米粉体样品。
本发明的积极效果是：采用水热法于较低温度条件下一步制备得到FeSmO3纳米粉体产品，为FeSmO3纳米粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、能耗低、可工业化生产FeSmO3纳米粉体的目的。
附图说明
图1：实施例1所得FeSmO3产品的XRD图；
图2：实施例1所得FeSmO3产品的扫描电镜照片；
图3：实施例1所得FeSmO3产品的漫反射吸收谱；
图4：实施例1所得FeSmO3产品可见光催化降解甲基橙的降解率随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol 草酸铁铵溶于50毫升的蒸馏水中得到B溶液。在搅拌条件下，将32毫升的A溶液缓慢加入到50毫升B溶液中，使Sm3+与Fe3+物质的量之比为1.2∶1，持续搅拌10min，得到反应液。将80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入200℃的烘箱中恒温反应12h。待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3粉体样品。对得到的产品分别进行X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观测和和漫反射吸收谱(DRS)测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1是粉末法分析测定产品得到的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD衍射峰与标准FeSmO3(PDF#39-1490)的衍射峰完全吻合，这表明制备得到的产品是FeSmO3。
图2是采用日立S-3400N扫描电子显微镜测试得到的产品的扫描电镜照片。从图2可知， FeSmO3产品近似球形颗粒，晶粒平均粒径20-30nm，晶粒略有团聚，但总体均匀性好。
图3是采用带积分球的EV220型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作为参比，将FeSmO3粉末压片，然后进行测试得到的漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，FeSmO3的吸收边波长λ为610nm。根据Kubelka-Munk理论，利用公式 E(eV)＝1240/λ计算得到FeSmO3的带隙宽度为2.0eV，这为FeSmO3粉体的可见光催化活性奠定了基础。
为了表征FeSmO3粉体的可见光催化活性，光催化实验在北京中教金源科技有限公司的CEL-HXF300型光催化反应装置中进行，光源为150W氙灯。将20mg的FeSmO3粉体加入到10mg/L的模拟污水甲基橙溶液中避光10min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉体，通过紫外-可见分光光度计(λ＝464nm)对离心后的澄清溶液进行吸光度的测定，从而求得FeSmO3对甲基橙的降解率，实验结果如图4所示。从图4可知，FeSmO3对甲基橙的可见光催化降解速率非常快，30min时甲基橙的降解率就达到了80％左右，45min 时甲基橙的降解率达到了100％，这表明FeSmO3对甲基橙具有优异的可见光催化降解活性。
实施例2
在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol 草酸铁铵溶于50毫升的蒸馏水中得到B溶液。在搅拌条件下，将40毫升的A溶液缓慢加入到50毫升B溶液中，使Sm3+与Fe3+物质的量比为1.5∶1，持续搅拌10min，得到反应液。将 80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入200℃的烘箱中恒温反应12h。待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3粉体样品。按照实施例1相同的光催化实验方法，FeSmO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液45min时，甲基橙降解率达到了99.6％，FeSmO3对甲基橙表现出了优异的可见光催化降解活性。
实施例3
在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol 草酸铁铵溶于50毫升的蒸馏水中得到B溶液。在搅拌条件下，将36毫升的A溶液缓慢加入到50毫升B溶液中，使Sm3+与Fe3+物质的量比为1.35∶1，持续搅拌10min，得到反应液。将80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入180℃的烘箱中恒温反应12h。待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3粉体样品。按照实施例1相同的光催化实验方法，FeSmO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液45min时，甲基橙降解率达到了99.1％，FeSmO3对甲基橙表现出了优异的可见光催化降解活性。

Claims (2)

1.FeSmO3纳米粉体的水热制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol草酸铁铵溶于50ml蒸馏水中得到B溶液；(2)在搅拌条件下，将一定量的A溶液缓慢加入到B溶液中，持续搅拌10min，得到反应液；(3)将80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入180℃-200℃的烘箱中恒温反应12h；(4)待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3纳米粉体样品。
2.如权利要求1所述的FeSmO3纳米粉体的水热制备方法，其特征在于A溶液缓慢加入到B溶液中时，控制使Sm3+与Fe3+物质的量之比为1.2∶1至1.5∶1的范围。
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CN102557147A (zh) * 2011-11-22 2012-07-11 湖州师范学院 一种微波法制备铁酸钐纳米粉体的方法
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