CN112851337A - 一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，首先制备钇稳定氧化锆铪前驱体，再一次煅烧‑球磨‑砂磨‑喷雾造粒制备钇稳定氧化锆铪造粒粉，最后二次煅烧‑筛分制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体。本发明使用碳酸氢铵为沉淀剂制备钇稳定氧化锆铪粉体，减少了煅烧时的硬团聚；钇稳定氧化锆铪粉体作为热障涂层材料，相对于传统的钇稳定氧化锆粉体，提高了涂层服役温度；热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体中锆、铪含量比例可控，相对于钇稳定氧化铪粉体，降低了原料成本。

Description

一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及热障涂层的热喷涂材料制备工艺技术，特别涉及一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法。
背景技术
热障涂层（TBCs）应用于航空发动机可以显著降低发动机涡轮叶片合金表面温度，延长其使用寿命和提高发动机工作效率。目前热障涂层（TBCs）应用最多的是氧化钇稳定的氧化锆材料，即6～8 wt%YSZ。但钇稳定氧化锆涂层材料存在本质上的不足之处，其服役工作温度不能超过1250℃，当超过此温度时会出现高温不可逆相变，以及产生严重的烧结现象，加速涂层的剥落。对此希望找到一种具有高温相稳定性和低热导率的新热障涂层材料，从而进一步提高热障涂层的隔热性能和服役温度。
研究表明，氧化铪的单斜相在温度1700℃时转化为四方相。氧化铪由于高的相变温度使其在高温涂层应用领域受到广泛关注。中国专利提供了“一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法”（公开号：CN110204331A），得到一种掺杂4.8～5.2 wt%Y2O3的HfO2粉体。铪在地壳中的含量为0.00045%，在自然界中常与锆伴生，没有单独存在的铪原料，铪源的获取是在制造锆的工艺流程中经过复杂的分离工序所得到，且产量低，所以氧化铪基热障涂层其生产成本高，造价昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，通过锆、铪元素按一定比例混合，得到一种锆、铪比例可控的、可用于热喷涂用的氧化钇稳定的氧化锆铪粉体，使得到热喷涂粉其性能优于钇稳定氧化锆热喷涂粉，提高涂层服役温度，降低使用铪源的成本。
本发明采用以下技术方案实现上述目的。一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：其特征在于，其组份如下：
Y2O3为7 wt%～8 wt%；
Zr(Hf)O2为92 wt%～93 wt%，其中：HfO2/Zr(Hf)O2=15.38 wt%～25 wt%。
一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）制备钇稳定氧化锆铪前驱体：将锆源、铪源和钇源按比例配料混合得到混合料液，然后将混合料液进行搅拌并加入到25 wt%的碳酸氢铵溶液中，调节控制pH值为9.0～10.0，继续搅拌1.5 h～2.5 h后，将沉淀物经过滤洗涤得到钇稳定氧化锆铪前驱体；所述锆源的加入量以ZrO2计量，铪源的加入量以HfO2计量，钇源的加入量以Y2O3计量；所述混合料液按照Y2O3:Zr(Hf)O2的重量比为7～8:93～92，其中控制HfO2:ZrO2的重量比为1:3～5.5进行配料；所述钇稳定氧化锆铪前驱体中的杂质SO4 2-＜0.01 wt%和Cl-＜0.01 wt%；
2）制备钇稳定氧化锆铪造粒粉：将步骤1）得到的钇稳定氧化锆铪前驱体经过一次煅烧-球磨-砂磨-喷雾造粒过程，得到钇稳定氧化锆铪造粒粉；所述一次煅烧的过程是控制升温速率为1 ℃·min-1，室温～360℃，恒温10 h，继续升温至780℃～800℃，恒温6 h；所述球磨是将钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与纯水按重量比1:1混合加入到球磨机中，并加入微量有机添加剂，钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与微量有机添加剂的重量比为1:0.02～0.03，球磨的时间为2.5 h～3 h；所述砂磨的时间为1 h～2 h；所述喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为115℃，转速为7350 r·min-1；
3）制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：将步骤2）中所得钇稳定氧化锆铪造粒粉进行二次煅烧-筛分，该煅烧过程分三个阶段进行：第一阶段煅烧温度为室温～650℃，第二阶段煅烧温度为650℃～750℃，第三阶段煅烧温度为750℃～1200℃，且每阶段的恒温时间为2 h，升温速率为1 ℃·min-1；最终取200目～325目筛网进行筛分，得到粒径为38 μm～75 μm的粉体，得到热喷涂用的钇稳定氧化锆铪粉体。
进一步，所述锆源是硫酸锆、氧氯化锆、四氯化锆或锆铪萃取分离生产线得到的锆料液。
进一步，所述铪源是硫酸铪、氧氯化铪、四氯化铪或锆铪萃取分离生产线得到的铪料液。
进一步，所述步骤1）中的锆源和铪源的来源是可通过调节锆铪萃取分离生产线的萃取条件得到的富集混合锆铪料液，且混合锆铪料液中HfO2:ZrO2的重量比为1:3～5.5。
进一步，所述钇源是氧化钇、氯化钇、硝酸钇、硫酸钇、碳酸钇或稀土钇生产线得到的钇料液。
进一步，所述微量有机添加剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚丙烯酸钠中的一种或其中任意两种以上的组合。
进一步，所述过滤洗涤包括板框压滤洗涤、离心过滤洗涤和真空过滤洗涤中的一种或其中任意两种结合。
本发明有益效果在于：
1、使用碳酸氢铵作为沉淀剂制备得到钇稳定氧化锆铪粉体，减少了煅烧时的硬团聚。
2、将锆和铪按一定比例混合得到钇稳定氧化锆铪粉体，相对于传统的钇稳定氧化锆作为热障涂层材料提高了涂层服役温度。
3、可以分别投入单独的锆源、铪源得到锆铪含量比例可控钇稳定氧化锆铪粉体；也可以通过使用锆铪萃取分离生产线的锆、铪元素比例可控的混合锆铪料液，相对于分别投入单独的锆源、铪源更加节约成本。
4、钇稳定氧化锆铪相对于钇稳定氧化铪，降低了原料成本。
附图说明
图1是本发明中得到的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体的扫描电子显微镜图谱；
图2是本发明中得到的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体的扫描电子显微镜局部图谱；
图3是本发明中得到的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
1）制备钇稳定氧化锆铪前驱体：按照钇源加入量以Y2O3计量和铪源加入量以HfO2计量、锆源加入量以ZrO2计量，按照重量比Y2O3:Zr(Hf)O2=7.8:92.2和重量比HfO2:ZrO2=1:4将硫酸锆、四氯化铪和硫酸钇（三者折合氧化物计量共50 Kg）投入到装有750 L纯水的配料桶中搅拌均匀，再加入纯水至900 L得到钇、锆、铪混合料液，混合料液经滤布过滤后转入装料桶；将装料桶中的钇、锆、铪混合料液在搅拌状态下投入到25 wt%的碳酸氢铵溶液中，调节pH至9.0，继续搅拌2 h后，将沉淀物离心过滤洗涤至Cl-＜0.01 wt%、SO4 2-＜0.01 wt%，最后离心得到钇稳定氧化锆铪前驱体。
2）制备钇稳定氧化锆铪造粒粉：将步骤1）得到的钇稳定氧化锆铪前驱体进行一次煅烧，控制升温速率为1 ℃·min-1，室温～360℃，恒温10 h，脱除前驱体中的水分，继续升温至800℃，恒温6 h，使碳酸根分解，自然冷却得到钇稳定氧化锆铪一次煅烧料；将所得到的钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与纯水按照重量比1:1混合加入到球磨机中，并根据钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与有机添加剂重量比为1:0.025加入羧甲基纤维素进行球磨-砂磨-喷雾造粒过程，控制球磨的时间为3 h，砂磨的时间为1 h，喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为115℃，转速为7350 r·min-1，得到钇稳定氧化锆铪造粒粉。
3）制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：将步骤2）所得到的钇稳定氧化铪铪造粒粉进行二次煅烧，控制二次煅烧过程分三个阶段进行：第一阶段煅烧温度为室温～650℃，第二阶段煅烧温度为650℃～750℃，第三阶段煅烧温度为750℃～1200℃，每段恒温时间为2h，升温速率为1 ℃·min-1；取二次煅烧后的钇稳定氧化锆铪造粒粉破碎，筛分取200目～325目筛分的粒径为38 μm～75 μm的粉体，得到热喷涂用的钇稳定氧化锆铪粉体。
实施例2：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
1）制备钇稳定氧化锆铪前驱体：按照钇源加入量以Y2O3计量和铪源加入量以HfO2计量、锆源加入量以ZrO2计量，按照重量比Y2O3:Zr(Hf)O2=7.5:92.5和重量比HfO2:ZrO2=1:5将氧氯化锆、氧氯化铪和氯化钇（三者折合氧化物计量共50 Kg）投入到装有750 L纯水的配料桶中搅拌均匀，再加入纯水至900 L得到钇、锆、铪混合料液，混合料液经滤布过滤后转入装料桶；将装料桶中的钇、锆、铪混合料液在搅拌状态下投入到25 wt%的碳酸氢铵溶液中，调节pH至9.0，继续搅拌1.5 h，将混合沉淀物板框压滤洗涤至Cl-＜0.01 wt%，最后得到钇稳定氧化锆铪前驱体。
2）制备钇稳定氧化锆铪造粒粉：将步骤1）得到的钇稳定氧化锆铪前驱体进行一次煅烧，控制升温速率为1 ℃·min-1，室温～360℃，恒温10 h，脱除前驱体中的水分，继续升温至780℃，恒温6 h，使碳酸根分解，自然冷却得到钇稳定氧化锆铪一次煅烧料；将所得到的钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与纯水按照重量比1:1混合加入到球磨机中，并根据钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与有机添加剂重量比为1:0.02加入聚乙烯醇进行球磨-砂磨-喷雾造粒过程，控制球磨的时间为2.5 h，砂磨的时间为1.5 h，喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为115℃，转速为7350 r·min-1，得到钇稳定氧化锆铪造粒粉。
3）制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：将步骤2）所得到的钇稳定氧化锆铪造粒粉经过二次煅烧，控制二次煅烧过程分三个阶段进行：第一阶段煅烧温度为室温～650℃，第二阶段煅烧温度为650℃～750℃，第三阶段煅烧温度为750℃～1200℃，每段恒温时间为2h，升温速率为1 ℃·min-1；取二次煅烧后的钇稳定氧化锆铪造粒粉破碎，筛分取200目～325目筛分的粒径为38 μm～75 μm的粉体，得到热喷涂用的钇稳定氧化锆铪粉体。
实施例3：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
1）制备钇稳定氧化锆铪前驱体：按照钇源加入量以Y2O3计量和铪源加入量以HfO2计量、锆源加入量以ZrO2计量，取重量比HfO2:ZrO2=1:3.5的调节锆铪萃取分离生产线的萃取条件得到的富集混合锆铪料液到配料桶中，然后按照重量比Y2O3:Zr(Hf)O2=8:92投入稀土钇生产线得到的钇料液到配料桶中搅拌均匀，再加入纯水至900 L得到钇、锆、铪混合料液（三者折合氧化物计量共50 kg），混合料液经滤布过滤后转入装料桶；将装料桶中的钇、锆、铪混合料液在搅拌状态下投入到25 wt%的碳酸氢铵溶液中，调节pH至10.0，继续搅拌2.5 h，将混合沉淀物真空过滤洗涤至Cl-＜0.01 wt%，最后离心得到钇稳定氧化锆铪前驱体。
2）制备钇稳定氧化锆铪造粒粉：将步骤1）得到的钇稳定氧化锆铪前驱体进行一次煅烧，控制升温速率为1 ℃·min-1，室温～360℃，恒温10 h，脱除前驱体中的水分，继续升温至790℃，恒温6 h，使碳酸根分解，自然冷却得到钇稳定氧化锆铪一次煅烧料；将所得到的钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与纯水按照重量比1:1混合加入到球磨机中，并根据钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与有机添加剂重量比为1:0.03加入聚乙二醇进行球磨-砂磨-喷雾造粒过程，控制球磨的时间为3 h，砂磨的时间为2 h，喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为115℃，转速为7350 r·min-1，得到钇稳定氧化锆铪造粒粉。
3）制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：将步骤2）所得到的钇稳定氧化锆铪造粒粉经过二次煅烧，控制二次煅烧过程分三个阶段进行：第一阶段煅烧温度为室温～650℃，第二阶段煅烧温度为650℃～750℃，第三阶段煅烧温度为750℃～1200℃，每段恒温时间为2h，升温速率为1 ℃·min-1；取二次煅烧后的钇稳定氧化锆铪造粒粉破碎，筛分取200目～325目筛分粒径为38 μm～75 μm的粉体，得到热喷涂用的钇稳定氧化锆铪粉体。
实施例4：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
投入的锆源是四氯化锆，钇源是碳酸钇，一次煅烧的温度是781℃～783℃，钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与微量有机添加剂的重量比为1:0.027，加入的有机添加剂是聚丙烯酸铵，其他与实施例1相同。
实施例5：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
投入的铪源是锆铪萃取分离生产线得到的铪料液，钇源是硝酸钇，一次煅烧的温度为795℃，钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与微量有机添加剂的重量比为1:0.023，加入的有机添加剂是聚丙烯酸钠，其他与实施例1相同。
实施例6：一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，其步骤如下：
投入的锆源是锆铪萃取分离生产线得到的锆料液，铪源是硫酸铪，钇源是氧化钇，一次煅烧的温度是785℃，其他与实施例1相同。
本发明制备得到的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体扫描电子显微镜图谱（如图1和图2所示），显示得到的粉体球形度好，流动性好，颗粒大小集中（40 μm～50 μm）。如图3所示，可见本发明得到的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体样品X射线衍射测试样品物相结构单一。

Claims (8)

1.一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：其特征在于，其组份如下：
Y2O3为7 wt%～8 wt%；
Zr(Hf)O2为92 wt%～93 wt%，其中：HfO2/Zr(Hf)O2=15.38 wt%～25 wt%。
2.一种如权利要求1所述的热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）制备钇稳定氧化锆铪前驱体：将锆源、铪源和钇源按比例配料混合得到混合料液，然后将混合料液进行搅拌并加入到25 wt%的碳酸氢铵溶液中，调节控制pH值为9.0～10.0，继续搅拌1.5 h～2.5 h后，将沉淀物经过滤洗涤得到钇稳定氧化锆铪前驱体；所述锆源的加入量以ZrO2计量，铪源的加入量以HfO2计量，钇源的加入量以Y2O3计量；所述混合料液按照Y2O3:Zr(Hf)O2的重量比为7～8:93～92，其中控制HfO2:ZrO2的重量比为1:3～5.5进行配料；所述钇稳定氧化锆铪前驱体中的杂质SO4 2-＜0.01 wt%和Cl-＜0.01 wt%；
2）制备钇稳定氧化锆铪造粒粉：将步骤1）得到的钇稳定氧化锆铪前驱体经过一次煅烧-球磨-砂磨-喷雾造粒过程，得到钇稳定氧化锆铪造粒粉；所述一次煅烧的过程是控制升温速率为1 ℃·min-1，室温～360℃，恒温10 h，继续升温至780℃～800℃，恒温6 h；所述球磨是将钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与纯水按重量比1:1混合加入到球磨机中，并加入微量有机添加剂，钇稳定氧化锆铪一次煅烧料与微量有机添加剂的重量比为1:0.02～0.03，球磨的时间为2.5 h～3 h；所述砂磨的时间为1 h～2 h；所述喷雾造粒的进风温度为250℃，出风温度为115℃，转速为7350 r·min-1；
3）制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体：将步骤2）中所得钇稳定氧化锆铪造粒粉进行二次煅烧-筛分，该煅烧过程分三个阶段进行：第一阶段煅烧温度为室温～650℃，第二阶段煅烧温度为650℃～750℃，第三阶段煅烧温度为750℃～1200℃，且每阶段的恒温时间为2 h，升温速率为1 ℃·min-1；最终取200目～325目筛网进行筛分，得到粒径为38 μm～75 μm的粉体，得到热喷涂用的钇稳定氧化锆铪粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锆源是硫酸锆、氧氯化锆、四氯化锆或锆铪萃取分离生产线得到的锆料液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铪源是硫酸铪、氧氯化铪、四氯化铪或锆铪萃取分离生产线得到的铪料液。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的锆源和铪源的来源是可通过调节锆铪萃取分离生产线的萃取条件得到的富集混合锆铪料液，且混合锆铪料液中HfO2:ZrO2的重量比为1:3～5.5。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钇源是氧化钇、氯化钇、硝酸钇、硫酸钇、碳酸钇或稀土钇生产线得到的钇料液。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述微量有机添加剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵和聚丙烯酸钠中的一种或其中任意两种以上的组合。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述过滤洗涤包括板框压滤洗涤、离心过滤洗涤和真空过滤洗涤中的一种或其中任意两种结合。
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