CN113381007B - 一种制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧电极材料方法 - Google Patents

一种制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧电极材料方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种共沉淀制备高温熔盐电池用的铁酸钠‑铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法，其包括将硝酸镧和硝酸铁溶解于水中；加入氢氧化钠溶液得到氢氧化镧和氢氧化铁的固体混合物；将固体混合物研磨成粉末，将粉末在400℃‑600℃下退火得到铁酸钠‑铁酸镧异质结构纳米电极材料。根据本发明的共沉淀制备铁酸钠‑铁酸镧异质纳米电极材料的方法，金属盐为硝酸镧和硝酸铁，沉淀剂为可以提供钠元素的氢氧化钠，利用钠的低熔点来降低合成温度，即相对于现有技术中的700‑1000℃的退火温度，本发明在400℃‑600℃的较低温度下即可形成铁酸镧相，通过调控镧铁摩尔比的投入，生成无杂质的铁酸钠‑铁酸镧异质结构纳米电极材料。

Description

一种制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧电极材料方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿结构的材料，更具体地涉及一种共沉淀制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法。
背景技术
高温熔盐电池由于其极高的理论能量密度以及较低的电池成本，在用作储能电池方面具有极大的前景和潜力。在现阶段的研究中，它也表现出了良好的电池稳定性，在未来的发展中，它的稳定性仍然具有更大的提升空间。而在高温领域，普通的电极材料难以得到有效的运用。
钙钛矿型氧化物(Perovski-type oxide)起先仅指CaTiO3，后来指的是与CaTiO3具有相同结构的并且可以含其他多种元素的一系列化合物的总称，其结构和组成可用通式ABO3来表示。一般而言，A侧元素可以是稀土或碱土金属，比如La和Pr等，B侧元素为过渡金属元素，比如Fe和Co等。A、B两侧离子都可被其他离子个别代替，而依然不改变原有的钙钛矿结构。因其晶体具有特殊的结构和较强的掺杂能力，在化学、物理以及材料等研究领域展现出丰富多样的性质，成为研究热点。
我国面临着贵金属资源匮乏、稀土储量独步全球的局面，所以对稀土元素的有效开发和利用对我国具有重要的战略意义。人们通常将助催化性能优异的稀土元素(La、Ce、Sr、K等)与具有良好氧化还原活性的过渡金属元素(Co、Mn、Fe、Ni、Cu等)相结合形成钙钛矿复合氧化物。这些组成的钙钛矿具有优良的氧化还原能力和催化活性，同时具有热稳定性好、机械强度高等优点；加之其组成种类丰富、价格低廉，已经被杂志报道为一类具有产业化前景的催化材料。
目前，人们已经发展出了多种钙钛矿型复合氧化物的制备方法，所得的样品的物化性质以及催化活性也差别明显，应用较为广泛或有鲜明特色的制备方法主要有以下几种：溶胶-凝胶法和水热法等。
溶胶-凝胶法中用草酸作为前驱体，以六水硝酸镧、无水三氯化铁和草酸为起始原料，将镧、铁试剂定量溶解在200ml蒸馏水中，在热板磁力搅拌器上搅拌15min，然后在搅拌下向混合物中加入适量的草酸水溶液，并升温至80℃，以700rpm搅拌至干燥。形成的粘性凝胶在120℃的烘干机中完全干燥一夜，干燥的前驱体在静止空气中以10C/min的速率煅烧至所需的退火温度(400～1200℃)，并在该温度下保温2h。最终得到铁酸镧样品。但是，在溶胶凝胶法中，样品干燥所需要的时间较长，低温下生成的铁酸镧样品不纯，含有较多杂质，并且烧结条件要求控制严格，产物粒子容易发生凝聚等。
水热法最先是在19世纪中叶提出，20世纪初建立出理论。水热合成法即是以水作为溶剂，将反应物的过饱和溶液放入高压反应釜中使其发生反应的合成方法。它的优点是产物的分散性好，结晶型好，尺寸较为均匀，能制备大多数难溶于水的物质。但这种方法对于设备的温度，气密性要求较高，要求的反应条件比较苛刻，耗能大，安全性差，使其的推广受到了较大限制。Phan等用水热法制备了掺杂Cu的LaFeO3光-芬顿降解有机物，实验表明，掺杂后的催化剂60min照射下使染料几乎完全脱色。因为水热合成法用的溶剂为水，所以若生成的物质为水溶性的化合物将不再适用，制约了这种方法的继续发展。
已知的制备LaFeO3纳米粒子方法，所用试剂为七水氯化镧、九水硝酸铁，将九水硝酸铁溶解于去离子水中，并将七水氯化镧溶解在蒸馏水中，并在加热至干燥的溶液中加入浓硝酸。将生成的固体硝酸镧溶解在上述蒸馏水中。缓慢加入饱和的(NH4)2CO3溶液进行共沉淀。最后，将几克干燥后的粉末压制成球团，在1000℃的空气中烧结24小时，得到高致密的最终产品。
发明内容
为了解决上述现有技术中的材料合成方法复杂，烧结温度高以及寻常电极材料不耐高温，高温下性能差等问题，本发明提供一种共沉淀制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法。
根据本发明的共沉淀制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法，其包括步骤：S1，将硝酸镧和硝酸铁溶解于水中；S2，加入氢氧化钠溶液得到氢氧化镧和氢氧化铁的固体混合物；S3，将固体混合物研磨成粉末，将粉末在400℃-600℃下退火得到铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料。
优选地，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米材料为高温熔盐纳米电极材料。
优选地，在步骤S1中，硝酸镧与硝酸铁的摩尔比为3:7。应该理解，硝酸镧与硝酸铁的摩尔比大于或小于3:7时，会产生La2O3或Fe2O3，不利于提升材料性能。
优选地，在步骤S1中，50-60℃搅拌使硝酸镧和硝酸铁完全溶解于水中。在优选的实施例中，在50-60℃下用磁力搅拌器恒温搅拌2h，得到硝酸镧和硝酸铁完全溶解于水中的褐色澄清溶液。
优选地，在步骤S2中，室温下加入氢氧化钠溶液。在优选的实施例中，加入氢氧化钠溶液在室温下搅拌1h，得到褐色沉淀产物。
优选地，在步骤S2中，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠含量为0.3mol。在一个优选的实施例中，硝酸镧为0.03mol，硝酸铁为0.07mol，溶于200ml去离子水中；氢氧化钠为0.3mol，溶于50ml去离子水中。结果表明，该实施例在烧结退火后的杂质最少。
优选地，步骤S2还包括：直接离心后置于烘箱中60-80℃干燥得到固体混合物。在一个优选的实施例中，固体混合物置于60℃下干燥24h。
优选地，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料中的铁酸钠和铁酸镧为混合异质结构。铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的最佳镧铁摩尔比为3:7。也就是说，本发明提供的铁酸钠、铁酸镧混合异质结构纳米负极材料的基本组成为NaFeO2和LaFeO3，增加镧的投量比会生成La2O3,增加铁的投量比会生成Fe2O3。
优选地，在步骤S3中，使用研钵研磨固体混合物。
优选地，在步骤S3中，将粉末置于氧化铝薄片上，然后放入坩埚在管式炉中退火得到铁酸镧材料。
优选地，退火温度为400℃，退火时间为6h。
优选地，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料具有良好的传输O2-的能力。
根据本发明的共沉淀制备铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法，金属盐为硝酸镧和硝酸铁，沉淀剂为可以提供钠元素的氢氧化钠，利用钠的低熔点来降低合成温度，即相对于现有技术中溶胶-凝胶法、水热法、聚合络合法、高温固相法的700-1000℃的退火温度，本发明在400℃-600℃的较低温度下即可形成铁酸镧相，通过调控镧铁摩尔比的投入，生成无杂质的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料，而且由于直接使用硝酸镧作为原料，可以省略浓硝酸还原过程，操作上简便可行。得到的铁酸钠-铁酸镧混合异质结构纳米负极材料具有良好的高温稳定性，在作为高温熔盐电池电极材料传输O2-的过程中具有明显优势。如果与溶胶凝胶法相比，本发明的共沉淀方法干燥时间短，烧结条件简单，烧结温度低，没有特殊气体氛围要求。与水热法相比，本发明的共沉淀方法对于设备的温度，气密性要求低，要求的反应条件十分简单，耗能小，安全性好，可大范围推广使用。总之，根据本发明的共沉淀制备铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法，具有操作便捷、工序简单，生成温度低，耗能少等特点；适合大规模工业化生产，具有良好的应用前景。而且，样品经过400℃退火6h获得铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料具有明显的颗粒特征，有利于提高材料性能。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的XRD衍射图；
图2是根据本发明的实施例1的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的SEM扫描图；
图3是根据本发明的实施例1的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的库伦效率图。
图4是根据本发明的实施例2的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的XRD衍射图；
图5是根据本发明的实施例2的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的SEM扫描图。
图6是根据本发明的实施例2的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的库伦效率图。
图7是根据本发明的实施例3的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的XRD衍射图；
图8是根据本发明的实施例3的共沉淀制备的铁酸镧材料的SEM扫描图。
图9是根据本发明的实施例3的共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的库伦效率图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
将0.03mol硝酸镧、0.07mol硝酸铁加入到200mL去离子水中，50-60℃恒温搅拌2h至硝酸镧、硝酸铁完全溶解，待冷却后室温下加入50ml氢氧化钠溶液(氢氧化钠含量为0.3mol)得到氢氧化镧、氢氧化铁沉淀混合物，充分洗涤离心后置于烘箱中60-80℃干燥24h，得到镧铁固体混合物，使用研钵将固体混合物研磨成粉末，将粉末样品置于氧化铝薄片上，放入坩埚中400℃退火6h得到铁酸镧材料。铁酸镧材料的XRD衍射图、SEM扫描图和库伦效率图分别如图1、图2和图3所示，通过共沉淀制备铁酸钠-铁酸镧(即铁酸钠和铁酸镧)异质结构纳米电极材料，在400℃时即生成铁酸镧相。
实施例2
将0.01mol硝酸镧、0.09mol硝酸铁加入到200mL去离子水中，50-60℃恒温搅拌2h至硝酸镧、硝酸铁完全溶解，待冷却后室温下加入25ml氢氧化钠溶液(氢氧化钠含量为0.3mol)得到氢氧化镧、氢氧化铁沉淀混合物，将混合产物直接离心后置于烘箱中60-80℃干燥24h，得到镧铁固体混合物，使用研钵将固体混合物研磨成粉末，将粉末样品置于氧化铝薄片上，放入坩埚中500℃退火6h得到铁酸镧材料。铁酸镧材料的XRD衍射图、SEM扫描图和库伦效率图分别如图4、图5和图6所示，通过共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料，在500℃时即生成铁酸镧相和氧化铁相。
实施例3
将0.07mol硝酸镧、0.03mol硝酸铁加入到200mL去离子水中，50-60℃恒温搅拌2h至硝酸镧、硝酸铁完全溶解，待冷却后室温下加入25ml氢氧化钠溶液(氢氧化钠含量为0.3mol)得到氢氧化镧、氢氧化铁沉淀混合物，将混合产物直接离心后置于烘箱中60-80℃干燥24h，得到镧铁固体混合物，使用研钵将固体混合物研磨成粉末，将粉末样品置于氧化铝薄片上，放入坩埚中500℃退火6h得到铁酸镧材料。铁酸镧材料的XRD衍射图、SEM扫描图和库伦效率图分别如图7、图8和图9所示，通过共沉淀制备的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料，在500℃时生成铁酸镧相和氧化镧相。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (9)

1.一种共沉淀制备高温熔盐电池用的铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料的方法，其特征在于，该方法包括步骤：
S1，将摩尔比为3:7的硝酸镧和硝酸铁溶解于水中；
S2，加入氢氧化钠溶液得到氢氧化镧和氢氧化铁的固体混合物；
S3，将固体混合物研磨成粉末，将粉末在400℃-600℃下退火得到铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料为高温熔盐纳米电极材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，50-60℃搅拌使硝酸镧和硝酸铁完全溶解于水中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，室温下加入氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠含量为0.3mol。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，离心后置于烘箱中60-80℃干燥得到固体混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料中的铁酸钠和铁酸镧为混合异质结构。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将粉末置于氧化铝薄片上，然后放入坩埚在管式炉中退火得到铁酸镧材料。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁酸钠-铁酸镧异质结构纳米电极材料具有良好的传输O2-的能力。
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