CN106044816B - 一种制备单分散纳米α氧化铝的方法 - Google Patents

一种制备单分散纳米α氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，首先将纳米γ氧化铝、纳米氢氧化铝或纳米碳酸铝铵颗粒分散在硫酸钾水溶液中，并用辛基苯基聚氧乙烯醚和环己烷按一定比例混合，制备成油包水型微乳液，再将微乳液破乳、离心、干燥，得到表面具有硫酸钾盐壳的纳米颗粒，然后在1000～1060℃煅烧，冷却后水洗、干燥，可得到单分散纳米α氧化铝颗粒。

Description

一种制备单分散纳米α氧化铝的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备单分散纳米α氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝是重要的基础原材料之一，其化学性质稳定、硬度高、导热性强、耐热、耐腐蚀，广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、电子、耐火材料等产品中。α相氧化铝是所有氧化铝晶型中使用最多的一种，由于其熔点高、耐热性强、耐腐蚀性和耐磨性均十分优良，因而其应用也最为广泛。
纳米氧化铝是指尺寸在100nm以下的超细氧化铝颗粒，由于纳米颗粒的表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，纳米氧化铝具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此被应用于传统产业以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域。如纳米α氧化铝可改善陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂增韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性；纳米α氧化铝可作为性能优异的远红外发射材料和保温材料应用于化纤产品和高压钠灯中；纳米α氧化铝还被用于制备YAG激光晶体和电绝缘材料。
纳米氧化铝的制备方法有铝粉燃烧法、热分解法、蒸发冷凝法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、溶剂热法、冷冻干燥法、微乳液法等。但纳米α氧化铝的制备非常困难，其原因是α相转变温度在1000℃以上。上述纳米氧化铝制备方法得到的纳米前驱体(包括纳米γ氧化铝、纳米碳酸铝铵、纳米氢氧化铝等)必须要经过1000℃以上的高温煅烧，而在此过程中纳米颗粒将产生严重的团聚和烧结。迄今为止，尚无有效的制备单分散纳米α氧化铝的方法。
综上所述，现有技术均无法避免高温煅烧过程中纳米氧化铝颗粒之间的团聚和烧结，制备出的纳米α氧化铝也均为纳米颗粒的团聚体。只有解决此问题，才能得到单分散的α氧化铝。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种能有效解决高温煅烧过程中纳米氧化铝颗粒之间烧结问题的制备单分散纳米α氧化铝的方法，可稳定制备出单分散的纳米α氧化铝。
技术方案：本发明的制备单分散纳米α氧化铝的方法，包括以下步骤：
1)将硫酸钾盐溶于水，加入纳米前驱体颗粒，分散成悬浊液；
2)将所述悬浊液制成油包水型微乳液；
3)向所述油包水型微乳液中加入破乳剂，进行破乳，离心，干燥，得到具有盐壳的纳米前驱体颗粒；
4)将所述具有盐壳的纳米前驱体颗粒在1000～1060℃煅烧；
5)将所述步骤4)的煅烧产物水洗、干燥，即可得到单分散纳米α氧化铝。
进一步的，本发明方法中，所述纳米前驱体为纳米γ氧化铝、纳米氢氧化铝或纳米碳酸铝铵。
进一步的，本发明方法中，所述纳米前驱体颗粒的尺寸在1nm～100nm之间。
进一步的，本发明方法中，所述悬浊液中纳米前驱体颗粒的浓度在0.001～1mol/L之间，硫酸钾盐与纳米前驱体的摩尔比≥0.1。
进一步的，本发明方法中，所述油包水型微乳液的组成为：悬浊液：表面活性剂：环己烷的体积比为x∶3∶7，其中0.01≤x≤3。
进一步的，本发明方法中，表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。
进一步的，本发明方法中，破乳剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
本发明首先将纳米前驱体颗粒分散在硫酸钾水溶液中，并将其与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷按一定比例混合，制成油包水型微乳液。此时在微乳液的水相液滴中，纳米前驱体颗粒被硫酸钾溶液包围。在此微乳液体系中加入非极性溶剂破乳，可以在破乳的同时降低硫酸钾水溶液的极性，使硫酸钾在纳米前驱体颗粒表面析出。再经离心、干燥后，可得到表面具有硫酸钾盐壳的纳米颗粒。将此颗粒在α相转变温度之上、硫酸钾熔点(1069℃)之下煅烧，纳米前驱体颗粒可转变为α相，同时由于固体硫酸钾盐壳的隔离作用，纳米氧化铝颗粒之间不会发生团聚和烧结长大。将高温煅烧后的产物水洗、干燥，即可得到单分散的纳米α氧化铝。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
团聚和烧结现象是在纳米粒子制备过程中的难题。由于纳米颗粒粒度小，表面能大，处于能量不稳定状态，在范德华力和颗粒间静电力等的作用下，极易发生团聚。而在表面氢键和化学键等作用下，纳米颗粒将发生不可回复的硬团聚。纳米颗粒在干燥过程中，会受到毛细表面张力和液相桥的作用，而使颗粒进一步加剧。除这些因素外，由于纳米颗粒的表面能高，在环境温度升高时，颗粒之间极易发生烧结。
超声分散、表面改性等措施，可以减轻纳米颗粒在低温下的团聚程度，但无法解决纳米颗粒在高温下的烧结问题。而很多纳米材料在制备时无法避免高温处理过程，如碳酸铝铵需要经过500℃的煅烧才能分解得到γ氧化铝，氢氧化钇需要经过200℃煅烧才能得到氧化钇，而α氧化铝的相转变温度更是高达1000℃，在高温煅烧过程中纳米颗粒将产生严重的团聚和烧结。因此，现有制备技术得到的纳米α氧化铝均为纳米颗粒团聚体，而不是单分散纳米α氧化铝。
本发明是在纳米前驱体颗粒的表面包覆一层硫酸钾盐壳，而硫酸钾的熔点高达1069℃。将此具有硫酸钾盐壳的纳米前驱体颗粒在1000℃以上、硫酸钾熔点之下煅烧，纳米前驱体颗粒可转变为α相，而且由于固体硫酸钾盐壳的隔离作用，有效避免了纳米氧化铝颗粒之间的团聚和烧结，最后将硫酸钾洗掉，即可得到单分散的纳米α氧化铝。
与现有技术相比，本发明可以制备出单分散纳米α氧化铝，因此具有明显的优越性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明的制备方法做进一步具体说明。
实施例1
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例2
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氢氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氢氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例3
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米碳酸铝铵0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例4
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米碳酸铝铵0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米碳酸铝铵颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例5
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1060℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例6
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例7
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入甲醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例8
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入异丙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例9
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入叔丁醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例10
取硫酸钾0.0001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例11
取硫酸钾0.01mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例12
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.01mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例13
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.00001mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例14
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成25毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例15
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成0.1毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例16
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成30毫升硫酸钾溶液；取纳米γ氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将硫酸钾盐溶于水，加入纳米前驱体颗粒，分散成悬浊液，所述纳米前驱体为纳米γ氧化铝、纳米氢氧化铝或纳米碳酸铝铵；
2)将所述悬浊液制成油包水型微乳液；
3)向所述油包水型微乳液中加入破乳剂，进行破乳，离心，干燥，得到具有盐壳的纳米前驱体颗粒；
4)将所述具有盐壳的纳米前驱体颗粒在1000～1060℃煅烧；
5)将步骤4)的煅烧产物水洗、干燥，即可得到单分散纳米α氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，其特征在于，所述悬浊液中纳米前驱体颗粒的浓度在0.001～1mol/L之间，硫酸钾盐与纳米前驱体的摩尔比≥0.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，其特征在于，所述油包水型微乳液的组成为：悬浊液：表面活性剂：环己烷的体积比为x∶3∶7，其中0.01≤x≤3。
4.根据权利要求3所述的一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，其特征在于，所述表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备单分散纳米α氧化铝的方法，其特征在于，所述破乳剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
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