CN111484847A - 一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型荧光材料技术领域，尤其涉及一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料及其制备方法。本发明的红光荧光粉可在400‑415nm紫外光有效激发下发射明亮的红光，发光的色纯度高；可与商用的蓝光荧光粉、绿光荧光粉以及紫外芯片组合，从而获得具有高显色性的暖白光。且本发明荧光粉的合成方法简单，无污染，成本低。
Description
技术领域
本发明属于新型荧光材料技术领域，尤其涉及一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(White Light Emitting Diodes，简称WLEDs)作为一种新型全固态照明，相比传统照明具有光效高、寿命长、体积小等优点，被视为21世纪绿色照明光源，其广泛应用对节约能源、保护环境、提高人民的生活质量具有重要意义。
基于成本、工艺、技术现状等限制，目前白光LED的主要实现方式为荧光转换型(即“芯片”+“荧光材料”)，其中又以GaN基蓝光芯片与Y3Al5O12:Ce3+(简写为YAG:Ce)黄光荧光材料的组合为最常见的形式。该组合形式利用芯片发出的蓝光激发荧光材料产生黄光发射，芯片剩余的蓝光透射出来与黄光互补产生白光。由于YAG:Ce荧光材料的发射光谱中缺乏红光成分，使得白光LED器件显色指数较低(Ra<75)，相关色温较高(Tc≈6000K)，无法满足高端照明要求，成为限制其全面市场化的瓶颈之一。近年来紫外芯片迅速发展，伴随紫外芯片发光效率的提高，“近紫外芯片+三色(蓝、绿、红)荧光材料”组合方式获得广泛关注和研究，该种组合方式获得的白光LED具有高的显色指数和低的相关色温，能很好满足室内照明的需求。因此，开发能被紫外芯片有效激发的蓝、绿、红三色荧光粉具有重要的现实意义。
烧绿石型氧化物具有化学稳定性高、易合成、原材料价格低廉等特点，在电子、通讯、催化、上转换发光和核废物固化等领域引起广泛关注。以烧绿石型氧化物为基质通过掺杂稀土离子获得白光LED用高效红光材料的研究较少。钐离子具有丰富的能级结构，其电子在4fn组态内的跃迁可以产生明亮的红光发射，是荧光材料领域中一种非常重要的激活剂，受到广泛关注。以烧绿石型氧化物为基质、以钐离子为激活离子构建被近紫外芯片有效激发的红光荧光材料对于提升“近紫外芯片+三色(蓝、绿、红)荧光材料”型白光LED的性能具有重要的现实意义和应用价值。
发明内容
针对目前的白光LED由于缺乏红光成分而显色性低、相关色温高、不适合室内照明的问题，本发明提供一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料，其结构组成为A2(1-x)Sm2xSn2O7；其中，A为La或Y，0.001＜x＜1。
进一步，0.005≤x≤0.4。
本发明的第二个目的在于提供上述近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料的制备方法，步骤如下：
(1)取原料SnO2、A2O3、Sm2O3，A为La或Y，混合均匀；其中，原料SnO2、A2O3、Sm2O3之间的摩尔比为1:(1-x)：x，其中0.001＜x＜1；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至15-28℃后，研磨均匀至粒径为1-10μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1300-1600℃条件下焙烧6-12h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料；其中，研磨至粒径为1-10μm。
优选地，步骤(3)中，焙烧温度为1400-1500℃。
优选地，步骤(3)中，焙烧时间为8-10h。
本发明的特点和有益效果是：
本发明的红光荧光粉可在400-415nm紫外光有效激发下发射明亮的红光，发光的色纯度高；可与商用的蓝光荧光粉、绿光荧光粉以及紫外芯片组合，从而获得具有高显色性的暖白光。且本发明荧光粉的合成方法简单，无污染，成本低。
附图说明
图1为实施例2制备的荧光材料的XRD谱图；
图2为实施例3制备的荧光材料以596nm为监测条件得到的激发光谱图；
图3为实施例3制备的荧光材料在406nm激发条件下的发射光谱图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料La1.94Sm0.06Sn2O7的制备方法，步骤如下：
(1)取31.63g La2O3、1.05g Sm2O3、15.07g SnO2，混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至室温后，研磨均匀至平均粒径为5μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1300℃条件下焙烧12h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料La1.94Sm0.06Sn2O7；其中，研磨至平均粒径为5μm。
实施例2
一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料La1.8Sm0.2Sn2O7的制备方法，步骤如下：
(1)取29.32g La2O3、3.49g Sm2O3、15.07g SnO2，混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至室温后，研磨均匀至平均粒径为8μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1400℃条件下焙烧10h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料La1.8Sm0.2Sn2O7；其中，研磨至平均粒径为8μm。
实施例3
一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料Y1.7Sm0.3Sn2O7的制备方法，步骤如下：
(1)取19.19g Y2O3、5.23g Sm2O3、15.07g SnO2，混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至室温后，研磨均匀至平均粒径为3μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1500℃条件下焙烧9h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料Y1.7Sm0.3Sn2O7；其中，研磨至平均粒径为3μm。
实施例4
一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料Y1.4Sm0.6Sn2O7的制备方法，步骤如下：
(1)取15.80g Y2O3、10.46g Sm2O3、15.07g SnO2，混合均匀；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至室温后，研磨均匀至平均粒径为9μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1600℃条件下焙烧7h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外激发烧绿石型红光荧光材料Y1.4Sm0.6Sn2O7；其中，研磨至平均粒径为5μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料，其特征在于，其结构组成为A2(1-x)Sm2xSn2O7；其中，A为La或Y，0.001＜x＜1。
2.根据权利要求1所述的烧绿石型红光荧光材料，其特征在于，0.005≤x≤0.4。
3.一种权利要求1-2任一项所述近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取原料SnO2、A2O3、Sm2O3，A为La或Y，混合均匀；其中，原料SnO2、A2O3、Sm2O3之间的摩尔比为1:(1-x)：x，其中0.001＜x＜1；
(2)将步骤(1)的混合物置于空气气氛下，在1000℃条件下焙烧5h,冷却至15-28℃后，研磨均匀至粒径为1-10μm；
(3)将步骤(2)的研磨物置于空气气氛下，在1300-1600℃条件下焙烧6-12h,得红光荧光材料；
(4)将步骤(3)的红光荧光材料经过研磨分散后，得到近紫外光激发的烧绿石型红光荧光材料；其中，研磨至粒径为1-10μm。
4.根据权利要求3所述的烧绿石型红光荧光材料，其特征在于，步骤(3)中，焙烧温度为1400-1500℃。
5.根据权利要求3所述的烧绿石型红光荧光材料，其特征在于，步骤(3)中，焙烧时间为8-10h。
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