CN110316963B - 一种荧光玻璃陶瓷材料以及含该材料的发光装置 - Google Patents
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Abstract
一种荧光玻璃陶瓷材料以及含该材料的发光装置。该荧光玻璃陶瓷材料包含玻璃陶瓷材料和荧光粉，所述玻璃陶瓷材料为SiO2、Al2O3、B2O3以及碱金属氧化物(Na2O、K2O)或二价金属氧化物(CaO、SrO、BaO、ZnO)，所述荧光粉必含分子式为LnmRbNyCez其中Ln为La、Lu、Gd和Y中的一种或两种，R为Si和Ge中的一种或两种，且2≤m≤4，5≤b≤7，10.5≤y≤11.5，0＜z≤0.5。本发明的荧光玻璃陶瓷材料能被紫外、近紫外、蓝光高效激发，发射主峰位于520‑550nm，该荧光玻璃陶瓷材料不仅可避免传统荧光粉封装方式造成的劣化及黄化问题，还可以进一步提升现有荧光玻璃陶瓷材料的热稳定性，含有该荧光玻璃陶瓷材料的发光装置能够广泛应用于高密度能量激发照明和显示领域应用需要。
Description
技术领域
本发明涉及荧光玻璃陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种荧光玻璃陶瓷材料以及含该材料的发光装置。
背景技术
半导体照明被视为最具发展前景的照明技术，其产业迅猛发展，随着半导体技术的进步和发展，功率为5W的大功率蓝光芯片制造技术较为成熟，已得到广泛的市场应用，更进一步推动了半导体照明的发展，同时带来了新的机遇和挑战。半导体激光被认为是继LED之后的最具发展前景高端照明和显示用高品质光源，荧光转换型激光显示技术已在激光电视、激光投影、激光影院等大尺寸显示领域获得应用。与现有LED光源相比，激光具有更大功率和光能密度，对荧光粉的结构和发光稳定性提出了更高更新要求。高能量密度的激光半导体、大功率白光LED等高能量密度激发方式的应用对荧光材料耐辐照性能及结构稳定性提出了更高的要求。传统的荧光粉，一方面粉体材料导热性能差导致封装器件整体散热性能的降低，另一方面粉体材料面临的低热稳定性等难题，以及由于器件封装所造成的器件低光衰、蓝光泄露等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，为了满足高能量密度激发下激发源对荧光材料的需求，本发明的目的在于提供一种可以被紫外、近紫外、蓝光高效激发，发射主峰位于520-550nm的荧光玻璃陶瓷材料，以及含有该荧光玻璃陶瓷材料的发光装置，解决了现有荧光玻璃陶瓷材料和发光装置稳定性差、发光效率低的问题。
为了实现以上目的，本发明拟采用以下方案：
本发明的第一方面提供了一种荧光玻璃陶瓷材料，该荧光玻璃陶瓷材料包含玻璃陶瓷材料和荧光粉，所述玻璃陶瓷材料包括SiO2、Al2O3和B2O3、以及碱金属氧化物或二价金属氧化物，所述荧光粉包括分子式为LnmRbNyCez的组分，其中Ln为La、Lu、Gd和Y中的一种或两种，R为Si和Ge中的一种或两种，且2≤m≤4，5≤b≤7，10.5≤y≤11.5，0＜z≤0.5。
作为优选，所述碱金属氧化物包括Na2O和/或K2O；所述二价金属氧化物包括CaO、SrO、BaO和/或ZnO。
作为优选，以玻璃陶瓷材料及荧光粉总重量计，玻璃陶瓷材料的含量为60wt％-95wt％，荧光粉含量为5wt％-40wt％。
作为优选，玻璃陶瓷材料包含重量比为75wt％-85wt％的SiO2、3wt％-7wt％的Al2O3、5wt％-10wt％的Na2O、0.5wt％-3wt％的K2O和1wt％-5wt％的B2O3。
作为优选，玻璃陶瓷材料包含重量比为10wt％-20wt％的SiO2、3wt％-7wt％的Al2O3、35wt％-65wt％的ZnO、15wt％-35wt％的BaO和2wt％-5wt％的B2O3。
作为优选，所述荧光粉还包含分子式为(Y,Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu、α-SiAlON:Eu、β-SiAlON:Eu、(Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、K2(Si,Ti)F6:Mn的荧光粉中的一种或一种以上。
本发明所得的荧光玻璃陶瓷材料可以制造发光装置，采用本发明的荧光玻璃陶瓷材料所制造的发光装置可以应用于激光照明、激光显示、大功率LED户外照明、汽车大灯等等领域。
本发明的第二方面提供了一种发光装置，包含光源和荧光玻璃陶瓷材料，所述荧光玻璃陶瓷材料为如上所述的材料。
作为优选，上述发光装置中，光源为发射峰值波长范围为350-500nm的半导体芯片；更加优选，光源发射峰值波长范围为440-460nm的半导体芯片。
综上所述，本发明提供了一种荧光玻璃陶瓷材料以及含该材料的发光装置，本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)本发明的荧光玻璃陶瓷材料是一种新型高稳定性发光材料，具有更高的发光效率、较宽可调光色特性，以及更加优良的热稳定性和耐候性。
(2)含有本发明荧光玻璃陶瓷材料的发光装置，具有高光效、高显色性能、高稳定性的特点。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的荧光玻璃陶瓷的发射光谱图；
图2为本发明的实施例1所制得的荧光玻璃陶瓷材料与一般商业用La3Si6N11:Ce的热稳定性对比图；
图3为本发明的实施例4所制备的荧光玻璃陶瓷的发射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
由于现有半导体封装技术多为荧光粉+有机环氧树脂等，在激光、大功率LED等大功率光源的辐照下，容易出现荧光粉和封装胶的老化和黄化，从而造成器件的光效、色坐标等关键光参数漂移，寿命缩短的问题。
为了获得一种耐高温、耐腐蚀的发光材料，本发明提出了一种荧光玻璃陶瓷材料，该荧光玻璃陶瓷材料包含玻璃陶瓷材料和荧光粉，所述玻璃陶瓷材料包括SiO2、Al2O3和B2O3、以及碱金属氧化物或二价金属氧化物，所述荧光粉的分子式为LnmRbNyCez，其中Ln为La、Lu、Gd和Y中的一种或两种，R为Si和Ge中的一种或两种，且2≤m≤4，5≤b≤7，10.5≤y≤11.5，0＜z≤0.5。优选地，该碱金属氧化物包括Na2O和/或K2O；该二价金属氧化物包括CaO、SrO、BaO和/或ZnO。
为了获得更好的光输出，本发明的荧光玻璃陶瓷材料中玻璃陶瓷材料与荧光粉的含量，以所述玻璃陶瓷材料及荧光粉的总重量计，所述玻璃陶瓷材料的含量为60wt％-95％wt，所述荧光粉的含量为5wt％-40wt％，在此范围内，能够实现均匀的光辐照。若玻璃陶瓷材料的比例超过95wt％或荧光粉的比例低于5wt％，会导致荧光粉含量少而激发光过强，难以实现照明或显示需求；相反若玻璃陶瓷材料比例低于60wt％或荧光粉比例超过40wt％，则荧光玻璃陶瓷材料的透过率受到影响，同时荧光粉之间存在互吸收作用，使得光效降低。
与现有技术中的荧光玻璃陶瓷材料相比，本发明中的玻璃陶瓷材料中含有一定的碱金属氧化物或二价金属氧化物。选择碱金属氧化物或二价金属氧化物的原因是由于这些金属氧化物能够与玻璃陶瓷材料体系中的其他组份形成低熔点共熔体，从而降低了整体体系的熔点。在较低的熔点下玻璃陶瓷材料体系融化浸润荧光粉表面且不造成腐蚀，荧光粉表面的完整性得以保存，从而能够高效激发；同时氧化物的加入调节了玻璃陶瓷材料体系的折射率，进而降低光在折射过程中的损失，因而适合发光器件使用。经过多次实验后发现，玻璃陶瓷材料中的SiO2、Al2O3、B2O3与碱金属氧化物或二价金属氧化物的协同融化使得金属氧化物含量存在最佳值，优选的该玻璃陶瓷材料包括75wt％-85wt％的SiO2、3wt％-7wt％的Al2O3、5wt％-10wt％的Na2O、0.5wt％-3wt％的K2O和1wt％-5wt％B2O3，或者，包括10wt％-20wt％的SiO2、3wt％-7wt％的Al2O3、35wt％-65wt％的ZnO、15wt％-35wt％的BaO和2wt％-5wt％B2O3。
本发明的上述荧光玻璃陶瓷材料中，荧光粉的分子式为LnmRbNyCez，其晶体结构是由Ln-R多面体构建的，而通过将Ln与R四面体以角-角或者边-边链接能够得到不同结构的荧光体。为了使本发明的氮化物荧光体具有纯相，在本发明的氮化物荧光体中，选择Ln元素为La、Lu、Y和Gd中的一种或两种时，能够保证荧光体晶格的稳定性，获得高耐候性荧光体，然而上述元素的引入量应当合适，当m≤2时，在焙烧过程中容易产生大量杂相，从而影响荧光粉的发光强度；当m＞4时，过量的原料剩余会影响荧光体的发光强度，且荧光体的温度特性也变差。
其中，R为Si、Ge中的一种或两种，能够使所选元素所合成的荧光粉具有更稳定的结构。当b＜5或者b＞7，y＜10.5或者y＞12.5时，晶体结构发生畸变的概率增大，从而不容易获得理想的荧光体，因此优选5≤b≤7，10.5≤y≤11.5。
其中，Ce作为激活剂离子，其限定范围为0＜z≤0.5时具有最优效果。当Ce含量大于0.5时，一方面多余的Ce不参与反应，没有进入晶格；另一方面过多的Ce离子会因间距过小产生浓度猝灭效应，荧光粉亮度反而会下降，因此限定此范围。
选用上述玻璃陶瓷材料和荧光粉已经能够使得所形成的荧光玻璃陶瓷材料具有光效高且稳定性好的有益效果，为了获得更好的发光性能，还可以包括分子式为(Y,Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu、α-SiAlON:Eu、β-SiAlON:Eu、(Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、K2(Si,Ti)F6:Mn的荧光粉中的一种或一种以上。
本发明所述的荧光玻璃陶瓷材料的制备方法可以采用现有常规方法进行制备，在本发明的实施例中，按照上述荧光玻璃陶瓷材料所需的各种原料进行混合均匀，然后进行压片煅烧，煅烧环境可以为空气或氮气、氢气、CO气体保护的炉体内，按照一定程序升温，在最高温度下保温0.5-10小时，然后冷却后取出，进行包括研磨、酸洗、抛光、切割等在内的后处理步骤。
在本发明又一种典型的实施方式中，提供了一种发光装置，包含光源和荧光玻璃陶瓷材料，荧光玻璃陶瓷材料为上述的荧光玻璃陶瓷材料，光源包括激光、大功率LED、汽车车灯等大功率激发光源。由于所用荧光粉的激发范围所限，本发明的光源优选为350-500nm的半导体芯片，更加优选为440-460nm的半导体芯片。
下面将结合具体的实施例进一步详细说明本发明。
实施例1-5
依照下表1-1所示的玻璃陶瓷材料与荧光粉的种类与质量，对玻璃陶瓷材料与荧光粉进行混合处理，形成混合物。然后将混合物在压片机中压制成型，置入高温炉内在空气气氛中进行高温处理，降温后将片状的荧光玻璃陶瓷材料打磨抛光至所需厚度。
对实施例1所制得的荧光玻璃陶瓷材料进行荧光光谱分析，如图1所示，表明所得荧光玻璃陶瓷材料与一般商业用La3Si6N11:Ce荧光光谱大致相同。
将上述实施例1-5的荧光玻璃陶瓷材料测试其热稳定性，150℃和300℃时的发光强度与室温时发光强度的比值如表1-2所示。图2为实施例1所制得的荧光玻璃陶瓷材料与一般商业用La3Si6N11:Ce(150℃时91.1％、300℃时65.8％)的热稳定性对比。结果表明温度变化对实施例1-5所制得的荧光玻璃陶瓷材料在发光强度的影响很小，尤其是高温区间，表明该荧光玻璃陶瓷材料较荧光粉具有更高的热稳定性。
将上述实施例1-5的荧光玻璃陶瓷材料分别覆盖于同一种半导体芯片，制备成发光装置，其中半导体芯片的波长为450nm。同电流下测得的CIE色坐标如表1-2。图3是实施例4所制得的发光装置的激发光谱。通过调整荧光玻璃陶瓷片中荧光粉的组成，可以改变发光装置的颜色。
表1-1
表1-2
实施例6-10
依照下表2-1所示的玻璃陶瓷材料与荧光粉的组分与质量，对玻璃陶瓷材料与荧光粉进行混合处理，形成混合物。然后将混合物在压片机中压制成型，置入高温炉内在空气气氛中进行高温处理，降温后将片状的荧光玻璃陶瓷材料打磨抛光至所需厚度，同样测试其热稳定性和透射CIE。结果如表2-2所示。与一般商业用La3Si6N11:Ce(150℃时91.1％、300℃时65.8％)的热稳定性相比，具有更高的热稳定性。
表2-1
表2-2
综上所述，本发明的荧光玻璃陶瓷材料具有优异的发光性能和温度特性，能够在长时间、高能量密度下获得持续稳定的光谱输出，因此可避免传统封装材料造成的劣化和黄化问题，含有该发光材料的发光器件能够广泛应用于照明、显示以及特殊行业等领域。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (4)
1.一种荧光玻璃陶瓷材料，该荧光玻璃陶瓷材料包含玻璃陶瓷材料和荧光粉，其特征在于，
所述玻璃陶瓷材料包括SiO2、Al2O3和B2O3、以及碱金属氧化物或二价金属氧化物；
所述荧光粉包括分子式为LnmRbNyCez的组分，其中Ln为La、Lu、Gd和Y中的一种或两种， R为Si和Ge中的一种或两种，且3≤m≤4，5≤b≤7，10.5≤y≤11.5，0＜z≤0.5；
所述碱金属氧化物包括Na2O和/或K2O；所述二价金属氧化物包括CaO、SrO、BaO和/或ZnO；
以所述玻璃陶瓷材料及荧光粉的总重量计，所述玻璃陶瓷材料的含量为60wt%-95 wt%，所述荧光粉的含量为5wt%-40wt%；
所述玻璃陶瓷材料包含重量比为75wt%-85wt%的SiO2、3wt%-7wt%的Al2O3、5wt%-10wt%的Na2O、0.5wt%-3wt%的K2O和1wt%-5wt%的B2O3；
或者，所述玻璃陶瓷材料包含重量比为10wt%-20wt%的SiO2、3wt%-7wt%的Al2O3、35wt%-65wt%的ZnO、15wt%-35wt%的BaO和2wt%-5wt%的B2O3；
所述荧光粉还包括分子式为(Y,Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu、 (Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、K2(Si ,Ti)F6:Mn的荧光粉中的一种或一种以上。
2.一种发光装置，包含光源和荧光玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述荧光玻璃陶瓷材料为权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的发光装置，其特征在于，所述光源为发射峰值波长范围为350-500 nm的半导体芯片。
4.根据权利要求2所述的发光装置，其特征在于，所述光源为发射峰值波长范围为440-460 nm的半导体芯片。
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