JP2012519738A - 3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、高安定性、高色純度及び高発光効率を有する3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を提供し、さらに、製造条件が簡単で、製造方法が多様化する3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料製造方法を提供する。
【解決手段】本発明にかかる3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料は、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)で表される化合物である。該化合物は、Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって製造される。
【選択図】なし
【解決手段】本発明にかかる3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料は、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)で表される化合物である。該化合物は、Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって製造される。
【選択図】なし
Description
本発明は、発光材料及びその製造方法に関して、特に3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料及びその製造方法に関する。
20世紀60年代に、Ken Shoulderは、電界放出陰極アレイ(FEAs)に基づく電子ビーム微小化装置の構想を提案している。そして、FEAsによってパネルディスプレー及び光源部品を設計及び製造する研究は、人々の関心を引いている。この新型電界放出部品は、その動作原理が従来の陰極線管(CRT)の動作原理と似ており、即ち、電子ビームを赤色、緑色及び青色の三色の蛍光粉末を衝撃して発光させることによって、結像又は照明への適用が実現されている。この種の部品は、輝度、視角、応答時間、動作温度範囲、及びエネルギー消費量等の面から見ると、いずれも潜在的利点を有している。しかし、青色光により生じる問題は、従来から当該部品の発展を制約する要因の一つであるため、高輝度、高効率、高色純度及び長寿命の青色発光材料の製造は、この分野において重大な研究課題の一つになっている。現在、電界放出部品に用いられる青色発光材料としては、一般的に、従来のCRT用蛍光粉末である、銀により活性化された硫化亜鉛がある。当該発光材料は、電子ビームで励起されるとき、極めて高い効率を有する。しかし、飽和性が強く、発光効率が電子ビームパワーの増加に従って急に低下しているという大きな欠点を持っている。同時に、この硫化物発光材料は、大電流電子ビームに衝撃されると分解し易く、且つ元素硫黄の放出によって陰極電子エミッターが汚染され、電界放出部品の寿命が短縮されることがある。そのため、このような青色光を発光する銀により活性化された硫化亜鉛は電界放出部品に適用していないので、その代わりに代用材料を探すことが極めて必要になってきた。2007年に、N. Hirosakiらは、電界放出部品に用いられる青色光を発光する窒化物材料であるAlN:Eu2+を提案している。このような材料は、優れた飽和特性と安定な寿命を有するが、極めて厳しい製造条件、即ち2000℃以上の高温、無酸素及び高圧等のプロセス条件が求められる。
本発明が解決しようとする課題は、かかる従来技術に存在している、青色発光材料において銀により活性化された硫化亜鉛は強い飽和性を有し、その発光効率が電子ビームパワーの増加に従って急に低下し、且つ大電流電子ビームに衝撃されるとき分解して元素硫黄を放出することによって陰極電子エミッターを汚染して電界放出部品の寿命が短縮されるという問題、及びAlN:Eu2+青色発光材料は製造条件が厳しいという問題について、高安定性、高色純度及び高発光効率を有する3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を提供することである。
本発明がさらに解決しようとする課題は、製造条件が簡単であって且つ製造方法が多様な3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法を提供することである。
本発明の課題を解決するための技術的手段は、
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料であって、
一般式(RE1-xTmx)2O3
(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)
で表される化合物である。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料であって、
一般式(RE1-xTmx)2O3
(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)
で表される化合物である。
好ましくは、前記xの範囲は0<x≦0.03である。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第1の製造方法であって、Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第1の製造方法では、
(1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
(2)工程(1)の原料における金属酸化物、炭酸塩若しくはシュウ酸塩を塩酸又は硝酸で溶解させる工程、又は工程(1)の原料における塩酸塩、硝酸塩を水で溶解させる工程と、
(3)工程(2)に基づいて、クエン酸、水、及びエタノールを、水とエタノールとの体積比が1:2〜6で、クエン酸と原料における金属イオンとのモル比が2〜5:1でさらに加えて混合溶液を形成し、70℃〜100℃にて2時間〜6時間攪拌した後、120℃〜180℃にて4時間〜12時間加熱し、キセロゲルを得る工程と、
(4)キセロゲルを粉末にし、60℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で700℃〜1350℃まで昇温した後、恒温で2時間〜8時間焼成し、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
(1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
(2)工程(1)の原料における金属酸化物、炭酸塩若しくはシュウ酸塩を塩酸又は硝酸で溶解させる工程、又は工程(1)の原料における塩酸塩、硝酸塩を水で溶解させる工程と、
(3)工程(2)に基づいて、クエン酸、水、及びエタノールを、水とエタノールとの体積比が1:2〜6で、クエン酸と原料における金属イオンとのモル比が2〜5:1でさらに加えて混合溶液を形成し、70℃〜100℃にて2時間〜6時間攪拌した後、120℃〜180℃にて4時間〜12時間加熱し、キセロゲルを得る工程と、
(4)キセロゲルを粉末にし、60℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で700℃〜1350℃まで昇温した後、恒温で2時間〜8時間焼成し、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第1の製造方法では、前記工程(3)において、好ましくは、水とエタノールとの体積比が1:3〜5であり、クエン酸と原料における金属イオンとのモル比が2〜4:1であり、混合溶液を水浴で75℃〜85℃にて2時間〜4時間加熱して攪拌した後、140℃〜160℃にて4時間〜8時間加熱して溶剤を揮発させ、キセロゲルを得る。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第1の製造方法では、前記工程(4)において、好ましくは、キセロゲルを粉末にし、高温箱式炉に載置して300℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で800℃〜1200℃まで昇温した後、恒温で3時間〜5時間焼成し、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第2の製造方法であって、Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種を原料として用いて、高温固相法によって3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第2の製造方法では、
(1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
(2)原料を均一にした後、900℃〜1500℃にて4時間〜10時間焼結し、焼結された産物を室温まで冷却した後、800℃〜1000℃にてアニールし、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
(1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて原料を秤量する工程と、
(2)原料を均一にした後、900℃〜1500℃にて4時間〜10時間焼結し、焼結された産物を室温まで冷却した後、800℃〜1000℃にてアニールし、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む。
3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の第2の製造方法では、前記工程(2)において、好ましくは、原料を乳鉢に入れて均一に粉末にした後、均一に粉末にされた原料を1200℃〜1400℃にて5〜8時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後、850℃〜950℃にてアニールし、3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る。
本発明で製造された3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料は、安定性が良く、色純度が高く、低圧陰極線発光効率が高い等の特徴を有し、且つ製造方法におけるプロセス条件が簡単で、製造方法が多様化である。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
実施例1:ゾルゲル法による(Y0.995Tm0.005)2O3の製造
室温にて、容器において、0.995mmolのY2O3及び0.005mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が3:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら0.84gクエン酸を加え、水浴で加熱して80℃にて2時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを150℃にて6h乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して300℃/時間の昇温速度で900℃まで昇温した後、その温度において4時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ、図1に示すように、その半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.995mmolのY2O3及び0.005mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が3:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら0.84gクエン酸を加え、水浴で加熱して80℃にて2時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを150℃にて6h乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して300℃/時間の昇温速度で900℃まで昇温した後、その温度において4時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ、図1に示すように、その半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例2:ゾルゲル法による (Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が2:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら0.90gクエン酸を加え、水浴で加熱して70℃にて6時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを120℃にて12時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して60℃/時間の昇温速度で700℃まで昇温した後、その温度において8時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が2:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら0.90gクエン酸を加え、水浴で加熱して70℃にて6時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを120℃にて12時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して60℃/時間の昇温速度で700℃まで昇温した後、その温度において8時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例3:ゾルゲル法による(Y0.95Tm0.05)2O3の製造
室温にて、容器において、0.95mmolのY2O3及び0.05mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が5:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.26gクエン酸を加え、水浴で加熱して75℃にて4時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを140℃にて8時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して500℃/時間の昇温速度で1350℃まで昇温した後、その温度において2時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.95Tm0.05)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.95mmolのY2O3及び0.05mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が5:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.26gクエン酸を加え、水浴で加熱して75℃にて4時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを140℃にて8時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して500℃/時間の昇温速度で1350℃まで昇温した後、その温度において2時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.95Tm0.05)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例4:ゾルゲル法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が6:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.68gクエン酸を加え、水浴で加熱して85℃にて3時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを160℃にて4時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して400℃/時間の昇温速度で1200℃まで昇温した後、その温度において3時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が6:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.68gクエン酸を加え、水浴で加熱して85℃にて3時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた。その後、前駆体ゾルを160℃にて4時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して400℃/時間の昇温速度で1200℃まで昇温した後、その温度において3時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例5:ゾルゲル法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、1.98mmolのY(NO3)3及び0.02mmolのTm(NO3)3を2ml脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が4:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.05gクエン酸を加え、水浴で加熱して100℃にて5時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた後、前駆体ゾルを180℃にて7時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して200℃/時間の昇温速度で800℃まで昇温した後、その温度において5時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、1.98mmolのY(NO3)3及び0.02mmolのTm(NO3)3を2ml脱イオン水で溶解した。冷却した後、体積比が4:1であるエタノールと水の混合溶液30mlを加え、攪拌しながら1.05gクエン酸を加え、水浴で加熱して100℃にて5時間攪拌し、均一且つ透明な前駆体ゾルが得られた後、前駆体ゾルを180℃にて7時間乾燥し、キセロゲルを得た。その後、キセロゲルを粉末にし、その粉末を高温箱式炉に載置して200℃/時間の昇温速度で800℃まで昇温した後、その温度において5時間焼結し、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例6:ゾルゲル法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、1.98mmolのYCl3及び0.02mmolのTmCl3を2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、1.98mmolのYCl3及び0.02mmolのTmCl3を2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例7:ゾルゲル法による(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、0.79mmolのY2O3、0.2mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.79mmolのY2O3、0.2mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例8:ゾルゲル法による(Y0.29Gd0.7Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、0.29mmolのY2O3、0.7mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.29Gd0.7Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.29mmolのY2O3、0.7mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.29Gd0.7Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例9:ゾルゲル法による(Gd0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、容器において、0.99mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Gd0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.99mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Gd0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例10:ゾルゲル法による(La0.999Tm0.001)2O3の製造
室温にて、容器において、0.999mmolのLa2O3及び0.001mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(La0.999Tm0.001)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.999mmolのLa2O3及び0.001mmolのTm2O3を1mlの硝酸及び2mlの脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(La0.999Tm0.001)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例11:ゾルゲル法による(Lu0.995Tm0.005)2O3の製造
室温にて、容器において、0.995mmolのLu2(COO)3及び0.005mmolのTm2(COO)3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Lu0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.995mmolのLu2(COO)3及び0.005mmolのTm2(COO)3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Lu0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例12:ゾルゲル法による(Sc0.995Tm0.005)2O3の製造
室温にて、容器において、0.995mmolのSc2(CO3)3及び0.005mmolのTm2(CO3)3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Sc0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、容器において、0.995mmolのSc2(CO3)3及び0.005mmolのTm2(CO3)3を1ml硝酸及び2ml脱イオン水で溶解した。それ以外の工程は実施例1と同様にして青色光発光蛍光粉末(Sc0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、粒子の大きさが均一に分布しており、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例13:高温固相法による(Y0.995Tm0.005)2O3の製造
室温にて、0.995mmolのY2O3及び0.005mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1350℃にて6時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、900℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.995mmolのY2O3及び0.005mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1350℃にて6時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、900℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例14:高温固相法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して900℃にて10時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、800℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.99mmolのY2O3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して900℃にて10時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、800℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例15:高温固相法による(Y0.97Tm0.03)2O3の製造
室温にて、0.97mmolのY2O3及び0.03mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1500℃にて4時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上すように、900℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.97Tm0.03)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.97mmolのY2O3及び0.03mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1500℃にて4時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上すように、900℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.97Tm0.03)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例16:高温固相法による(Y0.95Tm0.05)2O3の製造
室温にて、0.95mmolのY2O3及び0.05mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1200℃にて8時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、950℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.95Tm0.05)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.95mmolのY2O3及び0.05mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、その粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1200℃にて8時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、950℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.95Tm0.05)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例17:高温固相法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、1.98mmolのY(NO3)3及び0.02mmolのTm(NO3)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1400℃にて5時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、1000℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、1.98mmolのY(NO3)3及び0.02mmolのTm(NO3)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移し、高温箱式炉に載置して1400℃にて5時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、1000℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例18:高温固相法による(Y0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、1.98mmolのYCl3及び0.02mmolのTmCl3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移転し、高温箱式炉に載置して1300℃にて5時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、850℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、1.98mmolのYCl3及び0.02mmolのTmCl3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。その後、粉末を鋼玉るつぼに移転し、高温箱式炉に載置して1300℃にて5時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後で乳鉢に入れ、均一に粉末にした。その後、その蛍光粉末の表面における欠陥を除去して且つ発光効率が向上するように、850℃にてアニールし、青色光発光蛍光粉末(Y0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例19:高温固相法による(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3の製造
室温にて、0.79mmolのY2O3、0.2mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.79mmolのY2O3、0.2mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.79Gd0.2Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例20:高温固相法による(Y0.49Gd0.5Tm0.01)2O3の製造
室温にて、0.49mmolのY2O3、0.5mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2(COO)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.49Gd0.5Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.49mmolのY2O3、0.5mmolのGd2O3及び0.01mmolのTm2(COO)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Y0.49Gd0.5Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例21:高温固相法による(Gd0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、1.98mmolのGd(NO3)3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Gd0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、1.98mmolのGd(NO3)3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Gd0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例22:高温固相法による(La0.99Tm0.01)2O3の製造
室温にて、0.99mmolのLa2(COO)3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(La0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.99mmolのLa2(COO)3及び0.01mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(La0.99Tm0.01)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例23:高温固相法による(Lu0.995Tm0.005)2O3の製造
室温にて、0.995mmolのLu2(CO3)3及び0.005mmolのTm2(CO3)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Lu0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.995mmolのLu2(CO3)3及び0.005mmolのTm2(CO3)3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Lu0.995Tm0.005)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
実施例24:高温固相法による(Sc0.999Tm0.001)2O3の製造
室温にて、0.999mmolのSc2O3及び0.001mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Sc0.999Tm0.001)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
室温にて、0.999mmolのSc2O3及び0.001mmolのTm2O3を秤量してめのう乳鉢に入れ、均一に混合されるまで十分に粉末にした。それ以外の工程は実施例13と同様にして青色光発光蛍光粉末(Sc0.999Tm0.001)2O3を得た。その青色光発光蛍光粉末は、低圧陰極線により励起されるとき青色光を発光し、且つ半波長幅が20nm未満であり、色純度が良い。
Claims (9)
- 3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料であって、
一般式(RE1-xTmx)2O3
(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)
で表される化合物である、
ことを特徴とする3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料。 - 前記xの範囲は0<x≦0.03である、
ことを特徴とする請求項1記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料。 - 3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法であって、
Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、ゾルゲル法によって前記3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する、
ことを特徴とする3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - (1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて前記原料を秤量する工程と、
(2)工程(1)の前記原料における金属酸化物、炭酸塩若しくはシュウ酸塩を塩酸又は硝酸で溶解させる工程、又は工程(1)の前記原料における塩酸塩及び硝酸塩を水で溶解させる工程と、
(3)工程(2)に基づいて、クエン酸、水及びエタノールを、前記水と前記エタノールとの体積比が1:2〜6で、前記クエン酸と前記原料における金属イオンとのモル比が2〜5:1でさらに加えて混合溶液を形成し、70℃〜100℃にて2時間〜6時間攪拌した後、120℃〜180℃にて4時間〜12時間加熱し、キセロゲルを得る工程と、
(4)前記キセロゲルを粉末にし、60℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で700℃〜1350℃まで昇温した後、恒温で2時間〜8時間焼成し、前記3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む、
ことを特徴とする請求項3記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - 前記工程(3)において、前記水と前記エタノールとの体積比が1:3〜5であり、前記クエン酸と前記原料における金属イオンとのモル比が2〜4:1であり、前記混合溶液を水浴で75℃〜85℃にて2〜4時間加熱して攪拌した後、140℃〜160℃にて4時間〜8時間加熱して溶剤を揮発させ、前記キセロゲルを得る、
ことを特徴とする請求項4記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - 前記工程(4)において、前記キセロゲルを粉末にし、高温箱式炉に装入して300℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で800℃〜1200℃まで昇温した後、恒温で3時間〜5時間焼成し、前記3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る、
ことを特徴とする請求項4記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - 3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法であって、Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種を原料として用いて、高温固相法によって前記3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料を製造する、
ことを特徴とする3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - (1)Tm3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩又はシュウ酸塩と、Y3+、Gd3+、La3+、Lu3+又はSc3+の金属酸化物、塩酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩から選ばれる一種又は二種とを原料として用いて、一般式(RE1-xTmx)2O3(ここで、xの範囲は0<x≦0.05であり、REはY、Gd、La、Lu及びScから選ばれる一種又は二種である。)の化学量論比に応じて前記原料を秤量する工程と、
(2)前記原料を均一に粉末にした後、900℃〜1500℃にて4時間〜10時間焼結し、焼結された産物を室温まで冷却した後、800℃〜1000℃にてアニールし、前記3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る工程と、
を含む、
ことを特徴とする請求項7記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。 - 前記工程(2)において、前記原料を乳鉢に入れて均一に粉末にした後、均一に粉末にされた前記原料を1200℃〜1400℃にて5時間〜8時間焼結し、得られた産物を室温まで冷却した後、850℃〜950℃にてアニールし、前記3価ツリウムイオンにより活性化された酸化物発光材料を得る、
ことを特徴とする請求項8記載の3価ツリウムにより活性化された酸化物発光材料の製造方法。
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